GOST R 55079-2012
GOST R 55079−2012 Stahl. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma
GOST R 55079−2012
NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
STAHL
Methode atomno-Emittenten-Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma
Steel. Method of inductively coupled plasma-atomic-emission analysis
Ochs 77.140.30
ОКСТУ 0709
Datum der Einführung 2014−01−01
Vorwort
Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004"Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"
Informationen zum Standard
1 ENTWICKELT von der föderalen staatlichen unitären Unternehmen «Zentrale Forschungsinstitut für Eisenmetallurgie.Und.P.Bardeen"
2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"
3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 14. November 2012 G. (N) 777-st
4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet www.gost.ru)
1 Anwendungsbereich
1.1 diese Norm legt die Atomare Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma спектрометрический Methode zur Bestimmung der Massenanteil der Elemente in kohlenstoffhaltigen, legierten, hochlegierten Stählen.
1.2 Bestimmung der Bereiche der Massenanteil der Elemente in Stählen sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
Definierten Element |
Der Bereich definiert Massenanteil, % |
Silikon |
Von 0,01 bis 5,0 |
Mangan |
Von 0,01 bis 5,0 |
Chrom |
Von 0,01 bis 30 |
Nickel |
Von 0,01 bis 30 |
Cobalt |
Von 0,01 bis 5,0 |
Kupfer |
Von 0,01 bis 5,0 |
Aluminium |
Von 0,01 bis 5,0 |
Wolfram |
Von 0,01 bis 5,0 |
Molybdän |
Von 0,005 bis 5,0 |
Vanadium |
Von 0,005 bis 2,0 |
Titan |
Von 0,005 bis 5,0 |
Zirkonia |
Von 0,01 bis 0,50 |
Standard ist anwendbar für die Bestimmung der Massenanteil der Elemente in den untersuchten Lösungen sowohl mit als auch ohne Verwendung des internen Standards.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:
GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen
GOST R ISO 5725−2-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung
GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung
GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung
GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test
GOST R 54569−2011 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom und Mangan Metall. Normen für die Genauigkeit der quantitativen chemischen Analyse
GOST 83−79 Reagenzien. Natriumcarbonat. Technische Daten
GOST 123−98 Cobalt. Technische Daten
GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten
GOST 859−2014 Kupfer. Marke
GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten
GOST 4199−76 Reagenzien. Natrium тетраборнокислый 10-Wasserstraße. Technische Daten
GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten
GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten
GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten
GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom-Metall. Technische Daten
GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten
GOST 6552−80 Reagenzien. Orthophosphorsäure. Technische Daten
GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten
GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten
GOST 9428−73 Reagenzien. Silizium () OXID. Technische Daten
GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten
GOST 10484−78 Reagenzien. Säure фтористоводородная. Technische Daten
GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke
GOST 12349−83 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Wolfram
GOST 13.610−79 Eisen карбонильное Funktechnik. Technische Daten
GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten
GOST 18289−78 Reagenzien. Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten
GOST 19908−90 Tiegel, Schalen, Gläser, Flaschen, Trichter, Reagenzgläser und Endstücke aus transparentem Glas. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen
GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.
3 Begriffe und Definitionen
In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1 — GOST R ISO 5725−4, methodischen Anweisungen [1], die Empfehlungen über den grenzüberschreitenden Standardisierung [2]-[4], sowie die folgenden Begriffe mit den entsprechenden Definitionen:
3.1 Intensität der Spektrallinien: Leistung emittierte Einheit des Volumens des Stoffes im Bereich von Wellenlängen, entsprechend der vollen Breite der Spektrallinie.
3.2 analytische Signal: das Signal enthält quantitative Informationen über die Größe, die funktional im Zusammenhang mit dem Inhalt des Elements und der registrierten im Zuge der Analyse des Materials.
3.3 градуировочная Eigenschaft: die Funktionale Abhängigkeit des analytischen Signals von dem Inhalt des Elements, ausgedrückt in Form von Formeln, Grafiken oder Tabellen.
3.4 Standard der Kontrolle: ein Numerischer Wert, der als Kriterium für die Anerkennung der kontrollierten Qualitätsfaktor Messergebnisse entsprechend (oder nicht entsprechend) festgelegten Anforderungen.
4 Allgemeine Anforderungen
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.
5 Apparate und Reagenzien
Спектрометрическая Installation, bestehend aus Spektrometer (oder ein serielles Mehrkanal-Scanning), einer anregungsquelle, Hochfrequenzgenerator, die mess-elektronische Systeme und Computer. Wenn sequentielle Spektrometer des Typs der Messung ist das Gerät zur gleichzeitigen Messung der Linie des internen Standards, so können Sie Methode mit der Anwendung des internen Standards.
Argon nach GOST 10157.
Geschirr Glas: Zylinder, Becher, Flaschen nach GOST 1770.
Pipetten Glas abgestufte GOST 29227.
Tiegel Platin nach GOST 6563.
Gläser, Flaschen, Trichter aus transparentem Quarzglas nach GOST 19908.
Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 100, 150, 250 cmnach GOST 25336.
Waage nach GOST R 53228.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709.
Salzsäure () nach GOST 3118, Lösung 1:1; 1:9.
Salpetersäure () nach GOST 4461, die Lösung 1:1.
Schwefelsäure () nach GOST 4204, Lösung 1:1; 1:15; 1:5.
Orthophosphorsäure () nach GOST 6552.
Mischung von Säuren: .
Säure фтористоводородная (HF) nach GOST 10484.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328.
Eisen карбонильное nach GOST 13610.
Silizium () OXID nach GOST 9428.
Aluminium primär nach GOST 11069.
Mangan Metall nach GOST 6008.
Nickel-Metall-GOST 849.
Chrom Metall nach GOST 5905.
Titan schwammig nach GOST 17746.
Vanadium und Molybdän-Metall in der technischen Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.
Kupfer Metall nach GOST 859.
Zirkonium () — OXID-Chlorid-8-Wasser für die technische Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.
Kobalt ist ein Metall, nach GOST 123.
Natrium вольфрамовокислый 2-Wasser () nach GOST 18289.
Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.
Natrium тетраборнокислый десятиводный () nach GOST 4199.
Yttrium-OXID für die technische Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.
Alle Reagenzien haben die Qualifikation H. H. oder H. D. und.
6 Vorbereitung und Durchführung von Analysen
6.1 Vorbereitung градуировочных Lösungen
6.1.1 Vorbereitung der Schlüssel градуировочных Lösungen, enthaltend 1 mg/cmdefinierbare Elemente (Lösungen A)
In allen unten beschriebenen Fällen, außer bei besonders gekennzeichneten, Auflösung erfolgt in chemischen Tassen Kapazität von 200−250 cmbeim erhitzen. Die Gläser sollten genossen werden Stunden-Glas. In den gemessenen Lösungen Kolben tragen nur nach dem abkühlen. Naweski Stoffe für die Herstellung von Standardlösungen ermittelten Elemente gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 mg.
6.1.1.1 Lösung Vanadium
1 G metallisches Vanadium gelöst in 40 cmverdünnt 1:1 , übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, angepasst bis zur Marke mit destilliertem Wasser vermischen.
6.1.1.2 Lösung von Molybdän
1 G Pulver von metallischem Molybdän gelöst in 100 cmGemisch . Die Mischung vorsichtig Gießen von den kleinen Portionen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, wurden 50 cmkonzentrierter , bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und vermischen.
6.1.1.3 eine Lösung von Wolfram
1,7942 G natriumwolframat Natrium aufgelöst in dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 1 DMin einer kleinen Menge Wasser, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung enthält 1 mg/cmWolfram. Der Titer der erhaltenen Lösung setzen gravimetrisch gottesacker 12349.
6.1.1.4 Lösung des Titans
1 G metallisches Titan gelöst in 100 cmverdünnter 1:5 . Nach der Auflösung tropfenweise konzentrierte , bis Entfärbung der Lösung und dampft bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe. Fügen Sie das Wasser und wiederholen Verdampfung zweimal. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bringe bis zur Marke von fünf Prozent-Lösung .
6.1.1.5 Lösung Zirkonia
3,5322 G aufgelöst in 100 cmverdünnt 1:1 HCl, beim erhitzen und unter rühren gegossen eine Lösung mit Wasser auf ein Volumen von 1 DM. Die Lösung enthält 1 G/LZirkonium ().
6.1.1.6 Lösung von Silizium
0,5348 G свежепрокаленного bei 1000°C-1100°C OXID-Silizium legieren in Platin-Tiegel mit 2.5 G (wasserfrei) bei 1100 °C für 5 min die Schmelze ausgelaugt in Wasser bei mäßiger Erwärmung war, wurden 2,5 G NaOH und verdünnen zu Wasser bis 250 cm. Lösung gelagert in PE-oder PTFE-Behälter.
6.1.1.7 Lösung von Kupfer
1 G metallisches Kupfer gelöst in 50 cmverdünnt 1:1 , die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, brachte bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und vermischen.
6.1.1.8 Lösung von Aluminium
1 G metallischem Aluminium, gelöst in 50 cmverdünnt 1:1 НCl, eintauchen in ein Glas Abdeckung für die Auflösung von Platin-Tiegel zur Beschleunigung der Auflösung, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, angepasst bis zur Marke mit destilliertem Wasser und vermischen.
6.1.1.9 Lösung von Cobalt
1 G metallisches Kobalt gelöst in 50 cmverdünnt 1:1 , die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, fügen 75 cmkonzentrierter , bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und vermischen.
6.1.1.10 Lösung von Chrom
1 G metallischem Chrom, gelöst in 50 cmverdünnt 1:1 НCl, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, brachte bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und vermischen.
6.1.1.11 Nickel-Lösung
1 G metallischem Nickel, gelöst in 50 cmverdünnt 1:1 , die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, fügen 75 cmkonzentrierter , bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
6.1.1.12 Lösung von Mangan
1 G metallisches Mangan, gelöst in 20 cmverdünnte 1:1 , die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, fügen 75 cmkonzentrierter , bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
6.1.1.13 Lösung von Eisen
1 G metallischem Eisen, gelöst in 20 cmverdünnte 1:1 НCl mit dem Zusatz von 2−3 cmkonzentrierter , übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und vermischen.
6.1.1.14 Lösung Yttrium (interner Standard)
Die Anhängung 1,270 G Yttrium-OXID Reinheit von mehr als 99,98% verlegen in ein Glas mit einer Kapazität von 500 cmund aufgelöst in 50 cmSalzsäure. Die Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Hinweise
1 erlaubt die Verwendung als Schlüssel-Standard-Lösungen die Lösungen von GSO Zusammensetzung der wässrigen Lösungen der Kationen.
2 Lösungen mit niedrigeren Konzentrationen erhalten durch Verdünnung der entsprechenden аликвотной Teil der basischen Lösung in dimensionalen Kolba.
6.1.2 Vorbereitung градуировочных Lösungen, enthaltend 10 µg/cmdefinierbare Elemente (Lösungen B)
Lösungen B bereiten verdünnen der wichtigsten градуировочных Lösungen Und 100 mal. Dazu in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1 cmLösung A und bringe bis zur Marke mit Salzsäure 1:9.
6.2 Vorbereiten des Geräts zur Durchführung der Analyse
Vorbereitung des Gerätes zur Messung erfolgt in übereinstimmung mit den Empfehlungen des Herstellers und den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Gerätes. Für einen bestimmten Typ des Geräts die optimalen Parameter des Spektrometers und der argonstrom gesetzt experimentell in den Grenzen, die maximale Empfindlichkeit und Stabilität die Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente. Das Gerät muss die Bereitstellung der metrologischen Eigenschaften in übereinstimmung mit den Anforderungen der folgenden Tabelle A. 1 (Anhang A). Empfohlene analytische Linien definierten Elemente sind in Tabelle B. 1 (Anhang B).
6.3 Festlegung der Eigenschaften градуировочных
Die Errichtung градуировочных Merkmale erfolgt in übereinstimmung mit dem Verfahren des reglementierten Bediensoftware Spektrometer.
Градуировочные Eigenschaften stellen nach einer Serie von 5−6 градуировочных Lösungen, deren Konzentration umfasst das Intervall der gemessenen Massen-Anteile der Elemente. Für diesen Kolben wird mit einer Kapazität von 100 oder 200 cmverabreicht, die notwendigen grossen Mengen der Lösungen der zu definierenden Elemente (6.1) bringen und bis zur Marke mit Salzsäure (1:9) (Tabelle B. 1, Anhang B).
Bei Verwendung eines internen Standards, der in jeden Kolben werden 1 cmLösung Yttrium-Konzentration von 1 mg/cm.
Massive ermittelter Anteil von Elementen, die Ihren Inhalt in Stahl, für den unteren und oberen Punkte градуировочных Eigenschaften sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2
Der Obere Punkt градуировочного Grafik |
Der untere Punkt градуировочного Grafik | ||||
Definierten Element |
Inhalt des Elements in der Probe gew. -%) |
Das Volumen der Lösung A, cm |
Definierten Element |
Inhalt des Elements in der Probe gew. -%) |
Das Volumen der Lösung B, cm |
Zr |
0,5 |
0,5 |
Mo, V, Ti |
0,005 |
0,5 |
V |
2,0 |
2,0 |
|||
Si, Mn, Cr, Ni, Co, Cu, Al, W, Mo, Ti |
5,0 |
5,0 |
Si, Mn, Cr, Ni, Co, Cu, Al, W, Zr |
0,01 |
1,0 |
Ni*, Cr* |
30 |
30 |
|||
* Für den Inhalt von Nickel und Chrom in Stählen von mehr als 5 gew. -% |
Für jede Lösung führen Sie mindestens drei Messungen der Intensität der analytischen Linie des ausgewählten Elements auf einer Wellenlänge. Die Mittelwerte der Intensität verwenden für die Berechnung der Parameter градуировочных Eigenschaften in übereinstimmung mit der Bediensoftware des Geräts.
Hinweis — Wenn die Linearität градуировочных Merkmale bestätigt, in der praktischen Arbeit können nur die beiden Lösungen, die die oberen und unteren Grenzen der definierten Bereiche (Tabelle 2).
Gleichzeitig mit der Errichtung der градуировочных Eigenschaften führen quantifiziert gegenseitigen spektralen Einflüsse auf ausgewählte analytische Linien definierten Elemente. Korrekturfaktoren, die die spektrale überlagerung wird in den Arbeitsspeicher des Computers und verwenden bei der Berechnung des Ergebnisses der Analyse.
Wenn die Software des Gerätes nicht für die Berechnung von spektralen Korrekturfaktoren überlagerungen, deren Berechnung führen selbständig und machen änderungen in den endgültigen Ergebnis-Analyse.
Hinweis: Im Anhang G zu Referenzzwecken Tabelle G. 1, in dem Beispiele für Korrekturfaktoren, welche die spektrale überlagerung.
6.4 Vorbereitung der Lösungen zu analysierende Probe und GSO
6.4.1 Vorbereitung der Lösung Proben Stähle mit einem Gehalt ermittelter Elemente von weniger als 5 gew. -%, Wolfram von weniger als 1 gew. -% und Titan weniger als 0,5 gew. -%
Eine abgewogene Probe der Masse 0,1000 G wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung von HCl 1:1, ein Stunde Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Vorsichtig Gießen Sie 1 cmund verdampft die erhaltene Lösung auf ein Volumen von 10 cm. Die Lösung abgekühlt, die Wände gewaschen Tassen und Uhrglas mit destilliertem Wasser. Die resultierende Lösung wird quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen Sie bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und vermischen.
Wenn bei Auflösung des Versuches bleibt das unlösliche Pellet, das die Probe filtriert und im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmdie durch den Filter «das weiße Band», der Filterkuchen gewaschen, zunächst in kleinen Portionen heißer HCl-Lösung 2:100 bis zum verschwinden der gelben Färbung des filters, und dann mit heißem Wasser. Platziert Filter in Platin-Tiegel. Getrocknet, озоляют bei einer Temperatur von ~800°C. der Erhaltene Rückstand legieren bei 1000 °C mit 1−1,5 G einer Mischung von 2:1. Die Schmelze ausgelaugt, mit moderatem erhitzen einer Lösung von HCl 1:9. Die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat, brachte bis zur Markierung mit destilliertem Wasser, gemischt.
6.4.2 Vorbereitung der Lösung Proben Stähle mit einem Gehalt an definierten Elemente mehr als 5 gew. -%, Wolfram weniger oder gleich 5 gew. -% und Titan weniger als oder gleich 5 gew. -%
Eine abgewogene Probe der Masse 0,1000 G wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cm, Gießen Sie 20 cmsäuregemisch: , Stunden ein Glas und erwärmen, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Die resultierende Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bringen Sie bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.
Hinweise
1 Wenn nach der Auflösung des Versuches bleibt das unlösliche Pellet, gehen Sie wie
2 Bei der Verwendung der Methode der Analyse mit internem Standard Proben um Lösungen addieren Sie 1 cmMörtel Yttrium.
6.4.3 Vorbereitung der Lösung der staatlichen Standard-Probe (GSO)
Die Auflösung der Zugabemengen von GSO näher in der chemischen Zusammensetzung der zu analysierenden Probe, erfolgt in übereinstimmung mit der 6.4.1 oder
6.5 Vorbereitung der Lösung kontrollierenden Erfahrung
Parallel mit der Auflösung der Proben und der GSO, die Durchführung aller Operationen auflösen und mit den gleichen Mengen an Reagenzien, bereiten die Lösung von den kontrollierenden Erfahrung («Idler Lösung») für die Berücksichtigung der Verunreinigung der Reagenzien definierten Elementen. Dabei werden anstelle der Probe des Versuches nehmen Sie die errechnete Menge an karbonyleisen.
6.6 Zubereitung рекалибровочных Lösungen
Lösungen für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften (mehrfache рекалибровочные Lösungen) — N Lösung 1 (Lösung für die Kontrolle der Stabilität auf den obersten Punkt градуировочного Grafik) und die Lösung 2 N (zur Kontrolle der Stabilität im unteren Punkt Kalibrier-Grafik) bereiten mit jeder Serie analysierten Proben.
Zusammensetzung mehrteilig рекалибровочных Lösungen einschränken können nur diejenigen Elemente, deren Definition erfolgt in der konkreten Analyse.
Bei Bedarf, wenn es aufgrund der Anforderungen der Bediensoftware Spektrometer, als Lösung in N 2 verwendet werden kann die Lösung kontrollierenden Erfahrung.
Hinweise
1 Bei der Herstellung mehrteilig Lösungen zu berücksichtigen, die möglichen межэлементные spektrale überlagerung. In diesem Fall sollten Sie mehrere Lösungen 1 N (Z. B. N 1A N 1B usw.) für die überwachung der Stabilität auf den obersten Punkt, die Elemente enthalten, die nicht mit der gegenseitigen spektralen überlagerungen.
2 Bei der Verwendung der Methode der Analyse mit internem Standard zu рекалибровочным Lösungen addieren Sie 1 cmMörtel Yttrium.
6.6.1 Vorbereitung рекалибровочных Lösungen bei der Analyse von Stählen mit einem Gehalt an definierten Elemente weniger oder gleich 5 gew. -%, Wolfram von weniger als 1 gew. -% und Titan weniger als 0,5 gew. — %
Operationen, die in 6.4.1, führen für zwei Chargen der carbonyleisen auf 0,09 G. je nachdem, wie die Auflösung von Stahl erhaltenen Lösungen carbonyleisen vertragen Kolben wird mit einer Kapazität von 100 oder 200 cm. Bei der Zubereitung von рекалибровочных Lösungen für die untere (N Lösung 1) und oberen (Lösung N 2) Punkte градуировочной Eigenschaften in jeder der zwei Kolben tragen die entsprechenden Volumina von Standardlösungen definierbare Elemente, wie in Tabelle 2 angegeben.
6.6.2 Zubereitung рекалибровочных Lösungen bei der Analyse von Stählen mit einem Gehalt an definierten Elemente mehr als 5 gew. -%, Wolfram weniger oder gleich 5 gew. -% und Titan weniger als oder gleich 5 gew. -%
Die Schritte 6.4.2, führen für zwei Chargen der carbonyleisen von 0,05 G. die resultierenden Lösungen carbonyleisen tragen in Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 200 cm. Weitere рекалибровочных Lösungen für die untere (N Lösung 1) und oberen (Lösung N 2) Punkte градуировочной Eigenschaften in jeder der zwei Kolben tragen die entsprechenden Volumina von Standardlösungen definiert Elemente, wie in Tabelle 2 angegeben, wenn man bedenkt, dass Inhalte von Chrom und Nickel in рекалибровочном N Lösung 2 muss deren Gehalt in der Probe geworden.
6.7 Messung der definierten Elemente in der Probe
6.7.1 Stabilitätskontrolle Eigenschaften градуировочных
Stabilitätskontrolle градуировочных Merkmale erfolgt vor Beginn der Analyse über das Verfahren für den vorgesehenen Bediensoftware des Geräts und wiederholen (bei Bedarf) durch jede 30−40 min in den Prozess der Analyse. Zur Kontrolle der Stabilität auf einem Tiefpunkt градуировочного Grafik verwenden Sie eine Lösung von N 2 und zur überwachung der Stabilität auf den obersten Punkt — Lösung N 1.
Wenn die Diskrepanz zwischen dem erzielten Ergebnis und den Inhalt der definierten Elemente in градуировочных Lösungen überschreitet zulässige Wert (Tabelle A. 1, Anhang A), Messung wiederholen. Und wenn bei wiederholten Messungen die Abweichung überschreitet zulässige Wert, erfolgt eine Anpassung градуировочной abhängig.
Hinweis — je nach Softwareversion-Spektrometer zur Kontrolle der Stabilität nach dem unteren Punkt kann die Lösung «freie Erfahrung».
6.7.2 Analyse der Lösungen der Proben
Verdünnungen der zu analysierenden Proben nacheinander verabreicht anregungsquelle und Messen die Intensität des analytischen Linien definierten Elemente. In übereinstimmung mit dem Programm, Management-Spektrometer, für jede Lösung führen drei parallele Messung der Intensität und berechnen den Mittelwert. Mit Hilfe градуировочной Abhängigkeit finden den Inhalt eines Elements in der Lösung der Probe.
Nach jeder Messung Atomisierung System gewaschen mit einer Lösung von HCl 1:9.
7 Bearbeitung der Ergebnisse
Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, von denen jede besteht aus einem separaten Probe, in diesem Fall, wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen innerhalb der Grenze der Wiederholbarkeit r, der Ablauf in Tabelle A. 1 (Anhang A).
Bei Nichteinhaltung dieser Bedingung führen Sie eine zweite Analyse. Und wenn bei einer re-Analyse dieser Anforderung nicht ausgeführt wird, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Analyse zu stoppen, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.
Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, die Eigenschaften und den zugehörigen Wert der Fehlergrenze des Ergebnisses der Analyse, in der Tabelle A. 1 (Anhang A).
8 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse
8.1 Kontrolle der Reproduzierbarkeit (Vorspur)
Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit erfolgt nach Abschnitt 7.
Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit (Konvergenz) der absolute Wert der Differenz der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) r, D. H. dann gilt (mit einer Wahrscheinlichkeit ):
.
Grenzwerte r sind in der Tabelle A. 1 (Anhang A).
Bei wiederholter Nichteinhaltung charakteristische Kurven in übereinstimmung mit den erhaltenen Ergebnissen die Ausführung der Analysen zu stoppen, um herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen, und beseitigen Sie Sie.
8.2 Begrenzung und Überwachung der Staging-прецизионности mit unterschiedlichen Faktoren: der Betreiber und die Zeit
Bei der Kontrolle Staging (внутрилабораторной) прецизионности Absolutwert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse derselben Probe durch verschiedene Operatoren zu verschiedenen Zeiten nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe (внутрилабораторной) прецизионности , d.h. mit Wahrscheinlichkeit dann gilt:
.
Grenzwerte sind in der Tabelle A. 1 (Anhang A).
Wenn das angegebene Verhältnis nicht erfüllt ist, das Experiment zu wiederholen. Bei wiederholter Nichteinhaltung charakteristische Kurven in übereinstimmung mit den erhaltenen Ergebnissen die Ausführung der Analysen zu stoppen, um herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen, und beseitigen Sie Sie.
8.3 Kontrolle der Reproduzierbarkeit
Die Ergebnisse, die in zwei Labors, erkennen akzeptabel, wenn die absolute Abweichung zwischen Ihnen überschreitet nicht die Grenze der Reproduzierbarkeit R (Tabelle A. 1, Anhang A).
8.4 Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse
Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben, die Additive Methode oder anderen Methoden, die GOST 28473. Als referenzproben verwendet werden, nicht die für die Kalibrierung von Standard-Proben, die die gleiche Zusammensetzung wie die zu analysierende Probe. Analyse der Kontroll-Lösungen für Proben erfolgt durch zwei parallele Chargen nach 6.7.
Der absolute Wert der Abweichung zwischen dem Ergebnis der Analyse-Checkliste (Standard) Probe X und dem Tragring (zugelassener) Wert Wert nicht überschreiten :
.
Die Werte der Norm sind in der Tabelle A. 1 (Anhang A).
Wenn das angegebene Verhältnis nicht erfüllt ist, das Experiment zu wiederholen. Bei wiederholter Nichteinhaltung charakteristische Kurven in übereinstimmung mit den erhaltenen Ergebnissen die Ausführung der Analysen zu stoppen, um herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen, und beseitigen Sie Sie.
9 Prüfbericht
Die Messergebnisse machen das Protokoll, Aufzeichnung in der Zeitschrift oder registrieren in den elektronischen Medien.
Prüfbericht muss enthalten:
— Informationen über Labor, Datum der Durchführung der Prüfungen;
— Informationen über den Test Material;
— Details zur Probenentnahme;
— Informationen zur Identifizierung von Proben;
— einen Verweis auf die Methode der Messung;
— die Ergebnisse der Tests.
Zusammen mit dem Ergebnis der Messungen Mit der Eigenschaft können Sie den Fehler (Tabelle A. 1, Anhang A) oder erweiterte Unsicherheit UMessungen:
oder .
Hinweis: — Erweiterte Unsicherheit der Messungen U — Parameter im Zusammenhang mit dem Ergebnis der Messungen und Charakterisierung der Streuung der Werte, die zuzuschreiben der zu messenden Größe. Die erweiterte Unsicherheit berechnet sich nach folgender Formel
, (1)
wo k — der Koeffizient der Dichte, ist gleich 2;
u — Standard-Unsicherheit der Messungen gleich .
Anhang A (verpflichtend). Die Werte und Grenzwerte Wiederholbarkeit, Staging прецизионности, Reproduzierbarkeit und Vorschriften die Kontrolle der Richtigkeit (% gew.) bei einem Konfidenzniveau von P=0,95
Anhang A
(Pflicht)
— Standardabweichung der Wiederholbarkeit (Konvergenz);
— Standardabweichung Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren: der Betreiber und Zeit);
— Standardabweichung der Reproduzierbarkeit;
— die Grenze der Analyse der absoluten Fehler ();
— die Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) Messergebnisse für zwei (drei) parallele Definitionen ();
— die Grenze der Zwischenstufe прецизионности (mit wechselnden Faktoren: der Betreiber und Uhrzeit) ();
R — Grenze der Reproduzierbarkeit ();
— Standard der Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse und der Stabilität градуировочной Eigenschaften ().
Tabelle A. 1
In Gewichtsprozenten | |||||||||
Oprah- teilend- das ele- ment |
Bereich zusammenfassen- ляемых unte- жаний |
R |
R |
||||||
Si |
0,01−0,02 |
0,011 |
0,0013 |
0,0016 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,005 |
0,0023 |
0,02−0,05 |
0,0018 |
0,0021 |
0,0025 |
0,005 |
0,005 |
0,006 |
0,007 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0030 |
0,0036 |
0,0043 |
0,008 |
0,008 |
0,010 |
0,012 |
0,006 | |
0,10−0,20 |
0,0050 |
0,0060 |
0,0071 |
0,014 |
0,014 |
0,016 |
0,020 |
0,010 | |
0,20−0,50 |
0,0077 |
0,0092 |
0,011 |
0,022 |
0,022 |
0,026 |
0,03 |
0,016 | |
0,50−1,0 |
0,011 |
0,013 |
0,016 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,023 | |
1,0−2,0 |
0,015 |
0,018 |
0,022 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,03 | |
2,0−5,0 |
0,025 |
0,029 |
0,035 |
0,07 |
0,07 |
0,08 |
0,10 |
0,05 | |
Mn |
0,01−0,02 |
0,0008 |
0,0010 |
0,0012 |
0,0024 |
0,0024 |
0,0028 |
0,003 |
0,0017 |
0,02−0,05 |
0,0014 |
0,0017 |
0,002 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,006 |
0,0029 | |
0,10−0,20 |
0,0025 |
0,0030 |
0,0036 |
0,007 |
0,007 |
0,009 |
0,010 |
0,005 | |
0,20−0,50 |
0,0043 |
0,0051 |
0,0061 |
0,012 |
0,012 |
0,014 |
0,017 |
0,009 | |
0,50−1,0 |
0,0067 |
0,0080 |
0,0095 |
0,019 |
0,019 |
0,022 |
0,027 |
0,014 | |
1,0−2,0 |
0,0091 |
0,011 |
0,013 |
0,025 |
0,025 |
0,03 |
0,04 |
0,019 | |
2,00−5,00 |
0,013 |
0,016 |
0,019 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,05 |
0,027 | |
Ni |
0,010−0,020 |
0,0011 |
0,0013 |
0,0015 |
0,0029 |
0,0029 |
0,004 |
0,004 |
0,0022 |
0,020−0,05 |
0,0018 |
0,0021 |
0,0025 |
0,005 |
0,005 |
0,006 |
0,007 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0027 |
0,0033 |
0,0039 |
0,008 |
0,008 |
0,009 |
0,011 |
0,006 | |
0,10−0,20 |
0,0046 |
0,0055 |
0,0065 |
0,013 |
0,013 |
0,015 |
0,018 |
0,009 | |
0,20−0,50 |
0,0070 |
0,0084 |
0,01 |
0,020 |
0,020 |
0,024 |
0,028 |
0,014 | |
0,50−1,0 |
0,011 |
0,013 |
0,015 |
0,029 |
0,029 |
0,04 |
0,04 |
0,022 | |
1,0−2,0 |
0,014 |
0,017 |
0,02 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,029 | |
2,0−5,0 |
0,023 |
0,028 |
0,033 |
0,07 |
0,07 |
0,08 |
0,09 |
0,05 | |
5,0−10,0 |
0,032 |
0,039 |
0,046 |
0,09 |
0,09 |
0,11 |
0,13 |
0,07 | |
10,0−30,0 |
0,046 |
0,055 |
0,065 |
0,13 |
0,13 |
0,15 |
0,18 |
0,09 | |
Cr |
0,01−0,02 |
0,0011 |
0,0013 |
0,0015 |
0,0029 |
0,0029 |
0,004 |
0,004 |
0,0022 |
0,02−0,05 |
0,0018 |
0,0021 |
0,0025 |
0,005 |
0,005 |
0,006 |
0,007 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0025 |
0,0030 |
0,0036 |
0,007 |
0,007 |
0,009 |
0,010 |
0,005 | |
0,10−0,20 |
0,0039 |
0,0046 |
0,0055 |
0,011 |
0,011 |
0,013 |
0,015 |
0,008 | |
0,20−0,50 |
0,0062 |
0,0074 |
0,0088 |
0,017 |
0,017 |
0,021 |
0,025 |
0,013 | |
0,50−1,0 |
0,0084 |
0,0101 |
0,012 |
0,024 |
0,024 |
0,028 |
0,03 |
0,017 | |
1,0−2,0 |
0,013 |
0,015 |
0,018 |
0,04 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,026 | |
2,0−5,0 |
0,020 |
0,024 |
0,028 |
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,04 | |
5,0−10,0 |
0,027 |
0,033 |
0,039 |
0,08 |
0,08 |
0,09 |
0,11 |
0,06 | |
10,0−30,0 |
0,057 |
0,068 |
0,081 |
0,16 |
0,16 |
0,19 |
0,23 |
0,12 | |
W |
0,01−0,02 |
0,0015 |
0,0018 |
0,0022 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,006 |
0,0032 |
0,02−0,05 |
0,0028 |
0,0034 |
0,0040 |
0,008 |
0,008 |
0,009 |
0,011 |
0,006 | |
0,05−0,10 |
0,0046 |
0,0055 |
0,0065 |
0,013 |
0,013 |
0,015 |
0,018 |
0,009 | |
0,10−0,20 |
0,0070 |
0,0084 |
0,010 |
0,020 |
0,020 |
0,024 |
0,028 |
0,014 | |
0,20−0,50 |
0,011 |
0,013 |
0,016 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,023 | |
0,50−1,0 |
0,015 |
0,018 |
0,022 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,03 | |
1,0−2,0 |
0,022 |
0,026 |
0,031 |
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,09 |
0,05 | |
2,0−5,0 |
0,036 |
0,043 |
0,051 |
0,10 |
0,10 |
0,12 |
0,14 |
0,07 | |
Mo |
0,005−0,01 |
0,0008 |
0,0009 |
0,0011 |
0,0022 |
0,0022 |
0,0026 |
0,003 |
0,0016 |
0,01−0,02 |
0,0012 |
0,0014 |
0,0017 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,005 |
0,0024 | |
0,02−0,05 |
0,0020 |
0,0024 |
0,0028 |
0,006 |
0,006 |
0,007 |
0,008 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0030 |
0,0036 |
0,0043 |
0,008 |
0,008 |
0,010 |
0,012 |
0,006 | |
0,10−0,20 |
0,0044 |
0,0053 |
0,0063 |
0,012 |
0,012 |
0,015 |
0,018 |
0,009 | |
0,20−0,50 |
0,0077 |
0,0092 |
0,011 |
0,022 |
0,022 |
0,026 |
0,03 |
0,016 | |
0,50−1,0 |
0,012 |
0,014 |
0,017 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,024 | |
1,0−2,0 |
0,017 |
0,020 |
0,024 |
0,05 |
0,05 |
0,06 |
0,07 |
0,04 | |
2,0−5,0 |
0,028 |
0,034 |
0,04 |
0,08 |
0,08 |
0,09 |
0,11 |
0,06 | |
V |
0,005−0,01 |
0,0008 |
0,0010 |
0,0012 |
0,0024 |
0,0024 |
0,0028 |
0,003 |
0,0017 |
0,01−0,02 |
0,0013 |
0,0015 |
0,0018 |
0,004 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,0026 | |
0,02−0,05 |
0,0022 |
0,0026 |
0,0031 |
0,006 |
0,006 |
0,007 |
0,009 |
0,005 | |
0,05−0,10 |
0,0033 |
0,0039 |
0,0047 |
0,009 |
0,009 |
0,011 |
0,013 |
0,007 | |
0,10−0,20 |
0,0049 |
0,0059 |
0,007 |
0,014 |
0,014 |
0,016 |
0,020 |
0,010 | |
0,20−0,50 |
0,0084 |
0,0101 |
0,012 |
0,024 |
0,024 |
0,028 |
0,03 |
0,017 | |
0,50−1,0 |
0,013 |
0,015 |
0,018 |
0,04 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,026 | |
1,0−2,0 |
0,019 |
0,023 |
0,027 |
0,05 |
0,05 |
0,06 |
0,08 |
0,04 | |
2,0−5,0 |
0,032 |
0,039 |
0,046 |
0,09 |
0,09 |
0,11 |
0,13 |
0,07 | |
Cu |
0,01−0,02 |
0,0011 |
0,0013 |
0,0016 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,005 |
0,0023 |
0,02−0,05 |
0,0020 |
0,0024 |
0,0028 |
0,006 |
0,006 |
0,007 |
0,008 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0031 |
0,0037 |
0,0044 |
0,008 |
0,009 |
0,010 |
0,012 |
0,006 | |
0,10−0,20 |
0,0047 |
0,0056 |
0,0067 |
0,013 |
0,013 |
0,016 |
0,019 |
0,010 | |
0,20−0,50 |
0,0084 |
0,0101 |
0,012 |
0,024 |
0,024 |
0,028 |
0,03 |
0,017 | |
0,50−1,0 |
0,013 |
0,015 |
0,018 |
0,04 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,026 | |
1,0−2,0 |
0,020 |
0,024 |
0,028 |
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,04 | |
2,0−5,0 |
0,036 |
0,043 |
0,051 |
0,10 |
0,10 |
0,12 |
0,14 |
0,07 | |
Al |
0,01−0,02 |
0,0015 |
0,0018 |
0,0022 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,006 |
0,003 |
0,02−0,05 |
0,0025 |
0,0029 |
0,0035 |
0,007 |
0,007 |
0,008 |
0,01 |
0,005 | |
0,05−0,10 |
0,0052 |
0,0062 |
0,0074 |
0,015 |
0,015 |
0,017 |
0,021 |
0,011 | |
0,10−0,20 |
0,011 |
0,013 |
0,015 |
0,029 |
0,029 |
0,04 |
0,04 |
0,022 | |
0,20−0,50 |
0,015 |
0,018 |
0,022 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,032 | |
0,50−1,0 |
0,022 |
0,026 |
0,031 |
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,09 |
0,05 | |
1,0−2,0 |
0,032 |
0,038 |
0,045 |
0,09 |
0,09 |
0,11 |
0,13 |
0,06 | |
2,0−5,0 |
0,050 |
0,060 |
0,071 |
0,14 |
0,14 |
0,17 |
0,20 |
0,10 | |
Ti |
0,005−0,01 |
0,0008 |
0,0009 |
0,0011 |
0,0022 |
0,0022 |
0,0026 |
0,003 |
0,0016 |
0,01−0,02 |
0,0012 |
0,0014 |
0,0017 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,005 |
0,0024 | |
0,02−0,05 |
0,0020 |
0,0024 |
0,0029 |
0,006 |
0,006 |
0,007 |
0,008 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0037 |
0,0045 |
0,0053 |
0,010 |
0,010 |
0,012 |
0,015 |
0,008 | |
0,10−0,20 |
0,0063 |
0,0076 |
0,009 |
0,018 |
0,018 |
0,021 |
0,025 |
0,013 | |
0,20−0,50 |
0,011 |
0,013 |
0,015 |
0,029 |
0,029 |
0,04 |
0,04 |
0,022 | |
0,50−1,0 |
0,014 |
0,017 |
0,02 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,029 | |
1,0−2,0 |
0,020 |
0,024 |
0,028 |
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,04 | |
2,0−5,0 |
0,032 |
0,038 |
0,045 |
0,09 |
0,09 |
0,11 |
0,13 |
0,07 | |
Co |
0,01−0,02 |
0,0009 |
0,0011 |
0,0013 |
0,0025 |
0,0025 |
0,003 |
0,003 |
0,0019 |
0,02−0,05 |
0,0015 |
0,0018 |
0,0022 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,006 |
0,003 | |
0,05−0,10 |
0,0032 |
0,0039 |
0,0046 |
0,009 |
0,009 |
0,011 |
0,013 |
0,007 | |
0,10−0,20 |
0,0060 |
0,0071 |
0,0085 |
0,017 |
0,017 |
0,020 |
0,024 |
0,012 | |
0,20−0,50 |
0,0091 |
0,011 |
0,013 |
0,025 |
0,025 |
0,03 |
0,04 |
0,019 | |
0,50−1,0 |
0,013 |
0,016 |
0,019 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,05 |
0,027 | |
1,0−2,0 |
0,019 |
0,023 |
0,027 |
0,05 |
0,06 |
0,06 |
0,08 |
0,04 | |
2,0−5,0 |
0,030 |
0,036 |
0,043 |
0,08 |
0,08 |
0,10 |
0,12 |
0,06 | |
Zr |
0,01−0,02 |
0,0015 |
0,0018 |
0,0021 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,006 |
0,0030 |
0,02−0,05 |
0,0027 |
0,0032 |
0,0038 |
0,007 |
0,008 |
0,009 |
0,011 |
0,006 | |
0,05−0,10 |
0,0041 |
0,0049 |
0,0058 |
0,011 |
0,011 |
0,014 |
0,016 |
0,008 | |
0,10−0,20 |
0,0064 |
0,0076 |
0,0091 |
0,018 |
0,018 |
0,021 |
0,025 |
0,013 | |
0,20−0,50 |
0,011 |
0,013 |
0,016 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,023 | |
Hinweis — Präzisions-Normen im Einklang mit den Anforderungen von GOST R 54569−2011. |
Anhang B (empfohlene). Empfohlene analytische Leitung
Anhang B
(empfohlene)
Tabelle B. 1
Definierten Element |
Analytische Linie, Nm |
Si |
288,16; 251,61; 259,37 |
Mn |
293,3; 257,61 |
Ni |
231,60; 221,65; 232,0 |
Cr |
267,71; 205,55; 206,15 |
Ti |
334,9; 336,12; 337,28 |
V |
292,4; 309,31; 310,23 |
Mo |
202,03; 203,84; 204,59 |
W |
207,91; 218,94 |
Cu |
324,75; 327,4; 224,7 |
Al |
394,40; 396,1; 309,27 |
Zr |
343,82; 339,20; 257,14 |
Co |
228,62; 238,89 |
Nb |
316,34; 319,50; 309,42 |
Die App (empfohlene). Empfohlene Verdünnung und die entsprechenden Konzentrationen градуировочных Lösungen
Anwendung In
(empfohlene)
Tabelle V. 1
Der Inhalt eines Elements, gew. — % | Fassungsvermögen der Kanne — 100 cm |
Fassungsvermögen der Kanne — 200 cm | ||||
Konzentrationen- |
Volumen градуи- |
Volumen градуи- |
Konzentrationen- |
Volumen градуи- |
Volumen градуи- | |
0,005 |
0,05 |
- |
0,5 |
0,025 |
- |
0,5 |
0,01 |
0,10 |
- |
1,0 |
0,05 |
- |
1,0 |
0,10 |
1,00 |
- |
10,0 |
0,50 |
- |
10,0 |
0,50 |
5,00 |
0,5 |
- |
2,50 |
0,5 |
- |
1,00 |
10,0 |
1,0 |
- |
5,00 |
1,0 |
- |
5,00 |
50,0 |
5,0 |
- |
25,0 |
5,0 |
- |
10,0 |
- |
- |
- |
50,0 |
- |
- |
30,0 |
- |
- |
- |
150 |
30,0 |
- |
Anhang D (informativ). Korrekturfaktoren, ausgedrückt in den Inhalt eines Elements (Massen-Anteil, %), die äquivalent zu 1 Massen-Anteil in Prozent Blockier Element
Anhang D
(reference)
Tabelle G. 1
Definiert ein Element (analytische Linie), Nm |
Bei störendem Element (spektrale Linie), Nm |
Korrekturfaktor, Massenanteil, % |
Al (396,15) |
Ce (396,14) |
0,006 |
Mo (396,15) |
0,018 | |
Zr (396,16) |
0,005 | |
Cr (286,26) |
Ti (286,23) |
0,008 |
Fe (286,25) |
0,0002 | |
V (286,24) |
0,001 | |
Cu (327,39) |
Ti (327,40) |
0,0008 |
Ce (327,39) |
0,0004 | |
Ni (231,60) |
Co (231,62) |
0,008 |
Al (231,75) |
0,002 | |
Mo (202,03) |
Al (202,28) |
0,0005 |
Si (288,16) |
Al (288,16) |
0,008 |
Beispiel — In der analysierten Probe der Lösung Stahl 0,54 gefunden wurde Massenanteil (%) 4,88 Ni und Massenanteil (%) Al. Die Definition von Ni wurde mit einer analytischen Linie 231,60 Nm. Das Endergebnis Inhalt Ni in der Probe: 0,54−0,002х4,88=0,53 Massenanteil in Prozent.