GOST 25086-2011
GOST 25086−2011 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse (mit Änderung N 1)
GOST 25086−2011
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
NICHTEISENMETALLE UND IHRE LEGIERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
Non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis
ISS 77.120.01*
___________
* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.
Datum der Einführung 2012−10−01
Vorwort
Ziele, Grundsätze und Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"
Informationen zum Standard
1 wurde vom Technischen Komitee für Normung TC 368 «Kupfer», die Offene Aktiengesellschaft OAO «Уралмеханобр"
2 WELTKULTURERBE das Technische Sekretariat des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung
3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 40 vom 29. November 2011)
Für die Annahme gestimmt:
| Kurztitel des Landes nach MK (ISO 3166) 004−97 |
Ländercode nach MK (ISO 3166) 004−97 |
Kurzname des nationalen Normungsorganisation |
| Aserbaidschan | AZ |
Азстандарт |
| Armenien | AM |
Wirtschaftsministerium Der Republik Armenien |
| Belarus | BY |
Gosstandart Der Republik Belarus |
| Georgien | GE |
Грузстандарт |
| Kasachstan | KZ |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Kirgistan | KG |
Кыргызстандарт |
| Moldawien | MD |
Moldawien-Standard |
| Die Russische Föderation | DE |
ROSSTANDART |
| Tadschikistan | TJ |
Таджикстандарт |
| Turkmenistan | TM |
Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Usbekistan | UZ |
Узстандарт |
| Ukraine | UA |
Derzhspozhyvstandart Der Ukraine |
4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 22. Mai 2012 G. (N) 74-st Interstate Standard GOST 25086−2011 erlassen als nationaler Standard der Russischen Föderation vom 1. Oktober 2012
5 IM GEGENZUG GOST 25086−87
Informationen über die Einführung in die Handlung (Kündigung) dieser Norm veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards».
Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der änderung oder Aufhebung dieser Norm wird die entsprechende Information veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards»
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag von ROSSTANDART
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 12, 2015 Jahr
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methoden der Analyse von ne-Metallen und deren Legierungen sowie Sicherheitsanforderungen.
Diese Norm gilt nicht für harten Materialien und Metalle von hoher Reinheit.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:
GOST 8.010−2013 das Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen. Grundsätzliches*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 8.563−2009 «das Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Methoden (Methoden) der Messungen».
GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches*
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation in Bezug auf Anwendungen G und D wirkt GOST R 8.753−2011 «das Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Standard-Muster der Materialien (Stoffe). Die wichtigsten Bestimmungen».
GOST 12.0.004−90 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Organisation der Ausbildung Arbeitssicherheit. Allgemeines
GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen
GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone
GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit
GOST 12.1.010−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Explosionsschutz. Allgemeine Anforderungen
GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen
GOST 12.1.019−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes*
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 12.1.019−2009 «das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes».
GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung
GOST
GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service
GOST 12.4.011−89 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schutzausrüstung arbeiten. Allgemeine Anforderungen und Klassifizierung
GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen
GOST 12.4.068−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Persönliche Schutzausrüstung dermatologische. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen
GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 4212−76 Reagenzien. Methoden für die Herstellung von Lösungen und kolorimetrische Analyse нефелометрического
GOST 4517−87 Reagenzien. Methoden zur Herstellung der Reagenzien und Lösungen, die bei der Analyse
GOST 4919.1−77 Reagenzien und besonders Reine Substanzen. Methoden zur Herstellung von Lösungen von Indikatoren
GOST 4919.2−77 Reagenzien und besonders Reine Substanzen. Methoden zur Herstellung von Pufferlösungen
GOST-Norm 5725−1-2003 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundlagen und Definitionen*
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−1-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Die wichtigsten Bestimmungen und Definitionen».
GOST-Norm 5725−6-2003 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis*
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».
GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten
GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten
GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten
GOST ISO/IEC 17025−2009 Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf-und kalibrierlaboratorien
GOST 19908−90 Tiegel, Schalen, Gläser, Flaschen, Trichter, Reagenzgläser und Endstücke aus transparentem Quarzglas. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen*
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».
GOST 24231−80 Nichteisenmetalle und-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse
GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen
GOST 25794.1−83 Reagenzien. Methoden zur Herstellung титрованных Lösungen für Säure-Base-Titration
GOST 25794.2−83 Reagenzien. Methoden zur Herstellung титрованных Lösungen für Redox-Titrationen
GOST 25794.3−83 Reagenzien. Methoden zur Herstellung титрованных Lösungen für die Titration von Abscheidung, неводного Titration und anderen Methoden
GOST 27025−86 Reagenzien. Allgemeine Hinweise zur Durchführung der Tests
GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung
GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 2. Pipetten abgestufte ohne eingestellten Timeout
GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 3. Pipetten abgestufte Wartezeit mit 15
GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
GOST 29252−91 (ISO 385−2-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 2. Büretten, ohne die eingestellte Wartezeit
GOST 29253−91 (ISO 385−3-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 3. Bürette mit der Standby-Zeit mit 30
ST SEV 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung
Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3 Begriffe und Definitionen
In dieser Norm angewendet werden die folgenden Begriffe mit den entsprechenden Definitionen:
3.1 Methodik der quantitativen chemischen Analyse; Methodik der Analyse: die Gesamtheit der Vorgänge und Regeln, deren Umsetzung liefert erste Ergebnisse der quantitativen chemischen Analyse (nachfolgend — die Ergebnisse der Analyse) mit den festgelegten Eigenschaften des Fehlers (Unsicherheit in übereinstimmung mit dem Benutzerhandbuch [1]).
Hinweise
1 die Methodik der Analyse ist eine Variante der Methodik der Durchführung von Messungen.
2 als messbare Eigenschaften nehmen eine massive Anteil einer oder mehrerer Komponenten der Zusammensetzung der Probe.
3.2 das Ergebnis der Analyse: der Mittelwert (arithmetische Mittel Wert oder Median) Ergebnisse der einzelnen Definitionen.
Hinweis — das Ergebnis der Analyse ist im wesentlichen ein Mittelwert der Ergebnisse der einzelnen Definitionen.
3.3 Ergebnis einer einzelnen Bestimmung: Wert der Massenanteil der Komponente in der Probe Stoffe (Material), die bei einer einmaligen Umsetzung des analyseverfahrens.
Hinweis — Im Dokument auf die Methodik der Analyse festlegen, wie viele Ergebnisse der einzelnen Definitionen (parallele Definitionen) sollte erreicht werden, Verfahren zu deren Mittelung und Darstellung als Ergebnis der Analyse. Im einfachsten Fall (wenn die Methodik der Analyse nicht zur Verfügung gestellt, eine parallele Definitionen) das Ergebnis einer einzelnen Bestimmung ist das eigentliche Ergebnis der Analyse.
3.4 Präzision: Grad der Nähe zu einander die Ergebnisse der einzelnen Definitionen (Ergebnis der Analyse), die in bestimmten reglementierten Bedingungen.
3.5 Wiederholbarkeit: Präzision unter Bedingungen der Reproduzierbarkeit.
3.6 Wiederholbarkeit Voraussetzungen: Bedingungen, unter denen die Ergebnisse einer einzelnen Bestimmung erhalten mit dem gleichen Verfahren an identischen Proben unter den gleichen Bedingungen und fast gleichzeitig (die Ergebnisse der parallelen Definitionen).
3.7 mean-Square — (Standard -) Abweichung Wiederholbarkeit:Standardabweichung (RMS) der Ergebnisse der einzelnen Definitionen, die durch die Verfahren in den Bedingungen der Wiederholbarkeit.
3.8 Grenzwert Wiederholbarkeit : Zulässige für die angenommenen Wahrscheinlichkeiten 0,95 absolute Abweichung den kleinsten Wert aus den
Ergebnissen der einzelnen Definitionen, die in den Bedingungen der Wiederholbarkeit.
3.9 Reproduzierbarkeit: Präzision unter Bedingungen der Reproduzierbarkeit.
3.10 Reproduzierbarkeit der Bedingungen: die Bedingungen, unter denen die Ergebnisse der Analyse immer nach der gleichen Methode an identischen Proben, aber unter verschiedenen Bedingungen (unterschiedliche Zeit, verschiedene Analysten, verschiedene Chargen von Reagenzien des gleichen Typs, die unterschiedliche dimensionale Geschirr, Instanzen von Messgeräten des gleichen Typs, verschiedene Labors).
3.11 mean-Square — (Standard -) Abweichung Wiederholbarkeit:Standardabweichung der Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit.
3.12 Grenzwert Reproduzierbarkeit : für die Zulässige angenommenen Wahrscheinlichkeit 0,95 die absolute Abweichung zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit.
3.13 Qualitätsindikatoren Methoden der Analyse (Indikatoren für die Genauigkeit, Richtigkeit, Wiederholbarkeit, Staging прецизионности, Reproduzierbarkeit): Eigenschaften Zugeschrieben Fehlergrenze der Methodik der Analyse und seine (Fehler) der Komponenten.
3.14 systematische Abweichung des Labors (bei der Umsetzung der Methodik der Analyse): die Differenz zwischen der mathematischen Erwartung der Ergebnisse der einzelnen Analysen, die in einem separaten Labor, und wahren (oder in seiner Abwesenheit — angenommene Referenz) der Wert einer Eigenschaften.
3.15 angenommene Referenzwert: Wert, der dient als für den vereinbarten Vergleich.
Hinweis — In den Methoden der Bewertung der Qualitätsindikatoren Analysemethoden, die in dieser Norm betrachteten, als Referenzwert angenommen werden können:
a) bestätigt die Bedeutung der Standard-Probe;
B) bescheinigt zugelassenen Wert der Mischung;
C) Erwartungswert der zu messenden Eigenschaften, d.h. der Mittelwert einer vorbestimmten Anzahl von Analyse — nur in dem Fall, wenn die Aufzählung a) und B) sind nicht verfügbar.
3.16 Genauigkeit des analyseergebnisses (Ergebnis einer einzelnen Analyse): Abweichung Ergebnis der Analyse (Ergebnis einer einzelnen Analyse), die nach zugelassenen Verfahren, die von den wahren (oder in seiner Abwesenheit — einer empfangenen Referenz -) Werte.
3.17 intermediäre Präzision: Präzision unter Bedingungen, bei denen die Ergebnisse der Analyse immer nach der gleichen Methode auf identische Proben bei Variation eines (z.B. Zeit) oder mehrere (Z. B. Künstler und Zeit) die Faktoren, die die Streuung der Ergebnisse der Analyse bei der Anwendung der Methodik in einem bestimmten Labor.
3.18 градуировочная Eigenschaft Mittel zur Messung der Zusammensetzung von Stoffen und Materialien: die Funktionale Abhängigkeit des analytischen Signals vom Massenanteil der Komponente, eines in der Probe Stoffe (Material), ausgedrückt in Form von Formeln, Grafiken oder Tabellen.
3.19 градуировочный Probe: die Probe, vergleichen oder eine Reihe von solchen Proben verwendet zur Kalibrierung von Messgeräten bei der Analyse der Proben der Substanz.
Hinweis — Sorten градуировочного Probe sind градуировочный Lösung oder градуировочная Mischung.
3.20 аликвота: eine Bestimmte Menge des flüssigen, gasförmigen oder rieselfähiges homogenen Substanz, die ein Teil des ganzen.
3.21 Probenahme von Stoffen (Material) (das Objekt der analytischen Kontrolle): Abtrennung eines Stoffes (Materials) die analytische Kontrolle des Objekts mit dem Ziel der Bildung von Proben für die spätere Bestimmung Ihrer Zusammensetzung, Struktur und/oder Eigenschaften.
3.22 Standard-Probe: die Probe des Stoffs mit dem etablierten Testergebnissen Werten einer oder mehr Größen, welche den Bestand oder die Eigenschaft dieser Substanz (Material).
3.20−3.22 (neu Eingeführt, Bearb. N 1).
4 Allgemeine Bestimmungen
Methodik der Analyse, die bei der Qualitätskontrolle ne-Metalle und deren Legierungen müssen den Anforderungen der GOST 8.010, GOST ISO 5725−1, GOST ISO/IEC 17025 und dieser Norm.
5 Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung der Proben
Auswahl und Vorbereitung der Proben von Metallen und Legierungen durchgeführt nach GOST 24231 und normativen Dokumenten (ND) der jeweiligen Produkte.
6 Anforderungen an die Darstellung der Werte der Präzision in den Methoden der Analyse
In einem Dokument die Methode zur Analyse vorgelegt werden müssen numerische Werte Normen der Fehler-Analyse-Werte oder Eigenschaften Gesamtabweichung (oder seiner Komponenten) in übereinstimmung mit GOST 8.010 und/oder enthält Informationen über die Genauigkeit (Richtigkeit und прецизионности) Standard-Analyse-Methode in übereinstimmung mit GOST ISO 5725−1.
Hinweis — Bei der Angabe der minimalen messtechnischen Eigenschaften der Methodik der Analyse werden müssen, sind die angegebenen Werte (Unsicherheit) Analyse, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit. Auf Wunsch der Entwickler, bei Bedarf können zeigen und andere Eigenschaften.
7 Voraussetzungen für die Messung, Zusätze, Materialien und Reagenzien
7.1 Bei der Durchführung der Analyse verwendet Laborwaagen nach GOST 24104. Genauigkeitsklasse der Waage muss angegeben werden in der Methodik der Analyse.
7.2 Für die Durchführung der Analyse verwenden die gemessenen Lab-Glasgeschirr nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29228, GOST 29229, GOST 29251, GOST 29252, GOST 29253, Geschirr und Ausrüstung GOST 25336, Porzellangeschirr und Geräte (Tiegel, Pumpen, Einsätze für exsikkatoren, etc.) nach GOST 9147, Geschirr aus transparentem Quarzglas (Tiegel, Kolben, Reagenzgläser, etc.) nach GOST 19908, sowie Produkte aus Platin nach GOST 6563, das Geschirr aus glaskohlenstoff verwendet wird Marke SU-2000 nach [2].
7.3 Für die Messung von Zeitintervallen von weniger als 5 min verwendet wird, Sanduhr oder Stoppuhr, mehr als 5 min — Timer oder eine Uhr eines beliebigen Typs.
7.4 die Verwendeten Methoden in der Analyse die Mittel der Messungen und Testgerät muss das Verfahren zur Anerkennung der EIGNUNG gemäß dem Verfahren angenommen, auf dem Territorium eines bestimmten Staates*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt die folgende Reihenfolge: die bei der Umsetzung der Analyse-Methoden die Mittel der Messungen müssen geeicht oder kalibriert; Testgerät bestätigt werden muss.
7.5 die Verwendeten Reagenzien müssen die Qualifikation nicht unter «sauber zu analysieren» (H. D. A.). Zulässig ist die Verwendung von Reagenzien niedrigeren Qualifikationen vorausgesetzt sicherzustellen, dass Ihre Ergebnisse der Analyse der messtechnischen Eigenschaften, normalisiert in der Methodik der Analyse. Die obligatorische Anwendung von Reagenzien höheren Qualifikationen Bedenken in der Methodik der Analyse.
7.6 für jede Einheit der Consumer-Verpackungen mit chemischen Reagenz und besonders reinen Substanz muss aufgeklebt ein Etikett mit Angabe der Bezeichnung der Reagenzien/Substanzen, die Bezeichnungen der entsprechenden normativen Dokuments auf dem Reagenz/Stoff, Qualifikation, Datum der Herstellung, Haltbarkeit das Reagenz ist.
7.7 Überprüfung der EIGNUNG für den Einsatz im Labor mit abgelaufenen Reagenzien die Lagerung sollte in übereinstimmung mit den Empfehlungen [3] oder Verfahren im Labor.
Bei Bedarf:
— auf dem Etikett muss die Inschrift angebracht, die auf Besondere Lagerbedingungen Reagenz/Stoffe;
— das Etikett muss vor äußeren Einwirkungen geschützt.
7.8 Für die Herstellung von Lösungen und bei der Durchführung von Analysen verwendet destilliertes Wasser nach GOST 6709, wenn nicht eine andere.
7.9 Im Ausdruck «verdünnt 1:1, 1:2 usw.» und der Bezeichnung (1:1), (1:2) usw. die ersten Ziffern bedeuten die räumlichen Teil разбавляемого Reagenz (Z. B. konzentrierte Säuren), die zweite — räumlichen Teil des verwendeten Lösungsmittels (Z. B. Wasser, Butanol und dergleichen).
7.10 die Konzentration der Lösungen Ausdrücken:
— Massenkonzentration in den Einheiten: G/DM, G/cm
, mg/L
, µg/cm
;
— in Einheiten der Molaren Konzentration — mol/L;
— relative Dichte mit Angabe des Stoffes, die Dichte wird.
Der Gehalt des Stoffes in Metallen und Legierungen Ausdrücken Massenanteil in Prozent, Millionen(G/T, ppm).
7.11 Wenn in der Methodik der Analyse nicht angegeben Konzentration oder Verdünnung der Lösung Reagens (Säure, Lauge, etc.), dann meinen Sie konzentrierte Lösung Reagenz.
7.12 Bulk-Konzentration der Lösungen titriermittel stellen nicht weniger als drei аликвотам Lösung oder drei навескам Material mit bekanntem Gehalt an bestimmbaren Komponente.
Genauigkeit die Festlegung der Massenkonzentration bestimmen die spezifischen Bedingungen der Vorbereitung und dem Zweck der Lösung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
7.13 Für die Herstellung von Lösungen mit bekannten Konzentrationen von Metallen verwendet, die Metalle und deren verbindungen, die nicht weniger als 99,9% der Grundsubstanz, wenn in den normativen Dokumenten auf der Methode der Analyse nicht anders angegeben; erlaubt den Einsatz von Standard-Proben (MIT) Zusammensetzung der Lösungen von Metallionen.
Für die Herstellung von Lösungen mit bekannter Konzentration erlaubt den Einsatz von Standard-Proben (MIT) Zusammensetzung der Lösungen Ionen dieser Elemente.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
7.14 Lösungen von Chemikalien wird in übereinstimmung mit GOST 4212, GOST 4517, GOST 4919.1, GOST 4919.2, GOST 25794.1, GOST 25794.2, GOST 25794.3, GOST 27025.
7.15 Bei der Zubereitung von Lösungen und der Analyse nach jeder Zugabe von Reagenz-Lösung gerührt.
7.16 der Begriff «warm» bedeutet, dass die Lösung sollte eine Temperatur von 40 °C bis 75 °C. der Begriff «heißes Wasser (Lösung)» bedeutet, dass das Wasser (Lösung) hat eine Temperatur von über 75 °C. der Begriff «Kühlung» bedeutet Absenkung der Temperatur von 15 °C bis 25 °C.
7.17 Vorbereitung der Messgeräte und Prüfgeräte zu Messungen und Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Gebrauchsanweisungen für diese Geräte.
Bei der Verwendung (Spektroskopie)fotometrische Analysenmethoden die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvetten und Wellenlänge des zu messenden Komponente ausgewählt, so dass eine Durchführung der Messungen im optimalen Bereich der optischen Dichte für die verwendeten Mittel der Messungen.
Bei der Verwendung von Methoden der atomaren Absorption Wellenlänge, die Zusammensetzung der Gas-Flamme — reduktive oder oxidative, Wirkung, Aufwand, Art des Brenners und andere Bedingungen ausgewählt werden, zu erzielen der optimalen Parameter für die Genauigkeit und Empfindlichkeit der zu messenden Komponente.
Bei der Verwendung der Analysemethoden Spektrometrie Atomic unter dem VORBEHALT der metrologischen Eigenschaften, die in den Dokumenten auf Methoden zur Analyse, erlaubt:
— verwenden Sie zur Kalibrierung von Lösungen mit der Einführung von mehreren definierten Komponenten;
— ändern Sie den Bereich der zu messenden Komponenten in Lösungen zur Kalibrierung vorbehaltlich градуировочной Funktionen;
— verwenden Sie bei der Durchführung von Messungen der Absorption andere resonant spektrale Linien;
— die Verwendung von automatisierten build-System градуировочных Diagramme, Messungen im Robotic-Modus mit der Ausgabe des Ergebnisses der Messungen in Papier-oder elektronischer Medien;
— nacheinander die Messung einer Vielzahl von Komponenten aus einer Probe des Versuches nach Ihrer ZERLEGUNG und der entsprechenden Verdünnung der Lösung so, dass die Masse der zu messenden Komponente in ihm befand sich innerhalb seiner Massen-Konzentration in Lösungen zur Kalibrierung.
7.18 Bei der Notwendigkeit der Identifizierung der wichtigsten Komponenten in der Probe wird empfohlen, die vorläufige qualitative Analyse.
8 Anforderungen an die Ausführung der Analyse
8.1 Bei der Ausführung der Analyse werden die folgenden Methoden verwendet: электрогравиметрический, photometrisch, Atom-Absorptions -, Atom-Emission mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums (spektrale), Atom-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma etc. die Wahl der Methoden aufgrund der Anwesenheit im Labor von Messgeräten, Prüfgeräten.
8.2 Wenn bei der Ausführung der Analyse vorgesehen ist die Errichtung градуировочной Eigenschaften Mittel zur Messung der Zusammensetzung von Stoffen und Materialien, die dann in den entsprechenden Abschnitt der Analytik führen die Wege Ihrer Errichtung und Kontrolle, sowie die Reihenfolge der Zubereitung градуировочных Proben, die als die Standard-Proben nach GOST 8.315 und zugelassene Mischungen in übereinstimmung mit den Empfehlungen [4].
8.3 Gleichzeitig in den gleichen Bedingungen, falls erforderlich, führen die Checkliste (Idler) Erfahrung für die Eintragung der Korrekturen in die Ergebnisse der Analyse, wenn die Durchführung einer kontrollierenden Erfahrung reglementiert Methodik. Die Anzahl der parallelen Definitionen beim kontrollexperiment entspricht der Anzahl der parallelen Definitionen, die in der Methodik der Analyse.
8.4 Umgebungsbedingungen sicherstellen müssen, die Richtigkeit der Analysen und die Anforderungen erfüllen, die in den Verfahren der Analyse oder in der Bedienungsanleitung der Geräte.
9 Anforderungen an die Bearbeitung und Präsentation der Analyseergebnisse
9.1 Für die Auswertung nehmen den Mittelwert (arithmetische Mittel Wert oder der Median) Ergebnisse der parallelen Definitionen. Die Anzahl der parallelen Definitionen, усредняемых bei der Berechnung der Ergebnisse der Analyse weisen in die Methodik der Analyse.
Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den Wert der Trefferquote, die in der Methodik der Analyse.
9.2 Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse paralleler Definitionen bei der Analyse von Proben bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit
, dessen Wert wird in der Methodik der Analyse.
Wenn die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse parallele Definitionen überschreitet , das Verfahren der Analyse wiederholen. Die Prüfung der Zulässigkeit durchgeführt gemäß der Methodik der Analyse. Sie werden aber auch Methoden der überprüfung der Förderfähigkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen und der Feststellung des endgültigen Ergebnisses in übereinstimmung mit GOST ISO 5725−6, sowie die Methoden, die in Anhang A.
Erlaubt Grenze darstellen Wiederholbarkeit für einzelne massive Anteile mit der Absicht, seine Bedeutung für Intermediate-Bulk-Anteil durch lineare Interpolation.
Zulässig ist die Anführung der Grenze der Wiederholbarkeit in Form von Gleichungen oder Tabellen, die das gesamte Intervall der Massen-Anteil der bestimmbaren Komponente, installiert in der Methodik der Analyse und genervt auf подинтервалы, in denen die entsprechenden Werte
konstant angenommen werden können.
Hinweis — Wenn Sie die Bestimmung der Bedingungen erfüllen in jeglicher Art Zwischenstufe прецизионности, dann ist die Grenze der Wiederholbarkeit zu ersetzen und die Grenze der Zwischenstufe прецизионности.
9.3 Rundung der Ergebnisse der Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der ST RGW 543.
9.4 Ergebnis der Analyse sind in Form von
wo — das Ergebnis der Analyse;
— der Wert der Fehlergrenze.
10 Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse
Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse innerhalb eines Labors organisiert und erfolgt in übereinstimmung mit GOST ISO 5725−6, Empfehlungen [5] und gemäß Anhang B. die Häufigkeit des Erhaltens der Ergebnisse der Kontrollprozesse und Formen Ihrer Rezeption führen in den Dokumenten des Labors, die Reihenfolge und Inhalt der arbeiten nach der Organisation der Verfahren zur Kontrolle der Stabilität der Ergebnisse der Analyse innerhalb eines Labors.
11 Sicherheitsanforderungen
11.1 Vorbereitung der Proben zur Analyse, Durchführung der Analyse (Auflösung in Säuren, Laugen, etc.) und alle Operationen der chemischen Analyse im Zusammenhang mit der Freisetzung von giftigen dämpfen oder Gasen soll durchgeführt werden in Abzügen oder Boxen, die mit lokalen Saug-Gerät nach GOST
In Labor-Räumen erlaubt die Lagerung der Reagenzien in den Schrank mit Abluftanlagen mit korrosionsbeständig beschichtet in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST
11.2 Labor-Räume sollten mit общеобменной pritotschno-saugentlftung nach GOST
11.3 Bei der Durchführung der Analyse in der Luft der Arbeitszone können Schadstoffe freigesetzt werden, die maximal zulässige Konzentration (MZK) die in der Luft des Arbeitsbereichs müssen unbedingt GOST 12.1.005 und hygienischen Standards [6].
11.4 Überwachung von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone sollten durchgeführt werden in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.005, GOST und GOST 12.1.007
11.5 Labor-Räumlichkeiten, in denen die Arbeitsleistung durch die Chemische Analyse des untersuchten Materials, müssen die Anforderungen des Brandschutzes nach GOST 12.1.004 und Regeln [7]. Mittel und Methoden der Brandbekämpfung sollte nach GOST 12.4.009 in Abhängigkeit von der Quelle der Entstehung und des Charakters des Feuers.
11.6 Bei der Arbeit mit brennbaren und explosiven Gasen verwenden, beachten Sie die Anforderungen der GOST 12.1.004, GOST
11.7 Elektrische mess-und Laborgeräte, sowie die Bedingungen für deren Betrieb müssen den Anforderungen der GOST 12.1.019, GOST 12.1.030, GOST
11.8 Organisation der Ausbildung und Prüfung der Kenntnisse die Anforderungen der Arbeitssicherheit — nach GOST
11.9 Laborpersonal muss sichergestellt werden, dass die spezielle Kleidung, spezielle Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung in übereinstimmung mit GOST 12.4.011, GOST 12.4.068 und die Regeln und Konventionen auf dem Gebiet der einzelnen Länder der GUS.
11.10 Laborpersonal muss sichergestellt werden, dass die Sanitär-Haushalts-Räumlichkeiten für eine Gruppe von Produktionsprozessen 3A in übereinstimmung mit Bauvorschriften [11].
11.11 Bei der übertragung von Flaschen mit Säuren, Alkalien und Ammoniak zur Verfügung gestellt werden sollte zuverlässiger Schutz von TARA Schäden (Verkalkung usw.).
11.12 Bei der Verwendung der Ausgangsstoffe, die schädlichen und gefährlichen Eigenschaften, Sicherheitsanforderungen zu beachten, die geregelten Bestimmungen auf die entsprechenden Reagenzien.
11.13 Jede Quelle der Anregung von Spektren muss ein metallisches Gehäuse oder Schirm zum Schutz vor elektromagnetischen und ultravioletten Strahlungen, электроблокировки zum Schutz gegen unbeabsichtigtes berühren spannungsführender Teile.
11.14 Bei der Ausführung рентгеноспектрального Analyse notwendig, die Regeln der Strahlenschutz in übereinstimmung mit den Sanitär-epidemiologischen Regeln und Normen der strahlensicherheit, angenommen auf dem Territorium der einzelnen Länder der GUS.
11.15 Verbrauchte Säure und Lauge getrennt sammeln sollten in speziellen Behältern; nach Neutralisation in die Kanalisation gelangen oder im Einklang mit den lokalen Bedingungen — in einem eigens dafür reservierten Platz für diese Zwecke.
11.16 Bei der Durchführung von Analysen mit der Anwendung von Lösemitteln oder хлоропроизводных Kohlenwasserstoffen verwenden, müssen Sie die persönliche Schutzausrüstung unter Berücksichtigung der Möglichkeiten, die das eindringen dieser Stoffe innerhalb des Organismus (Z. B. über Haut, Atemwege).
11.17 die Beleuchtungsstärke der Arbeitsplätze sollte den Anforderungen der Hygienevorschriften und der Normen, die auf dem Territorium der einzelnen Länder der GUS.
Anhang A (empfohlene). Methoden der überprüfung der Förderfähigkeit der Ergebnisse, die in den Bedingungen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit
Anhang A
(empfohlene)
A. 1 Überprüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen, die Bedingungen der Wiederholbarkeit, wird bei Empfang jedes Ergebnis zur Analyse der Proben.
A. 2 Verfahren zur Prüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse liefert einen Vergleich der absoluten Abweichungen zwischen der höchsten 
, hergestellt in übereinstimmung mit dem Verfahren der Analyse, mit einer Wiederholgenauigkeit
.
Wenn die Bedingung
für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der einzelnen Analysen
(
1, …,
).
Wenn in der Methodik-Analyse-Indikator für die Reproduzierbarkeit angegeben als Standardabweichung (RMS), das die Grenze der Wiederholbarkeit, berechnet durch die Formel
wo 
einzelnen Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen der Wiederholbarkeit und einem Konfidenzniveau
. Die Werte des Koeffizienten
für die angenommenen Wahrscheinlichkeiten
0,95 sind in der Tabelle A. 1;
— RMS Wiederholgenauigkeit, durch eine in der Methodik der Analyse.
Tabelle A. 1 — Werte des Koeffizienten 
0,95
|
|
| 2 |
2,8 |
| 3 |
3,3 |
| 4 |
3,6 |
| 5 |
3,9 |
| 6 |
4,0 |
| 7 |
4,2 |
| 8 |
4,3 |
| 9 |
4,4 |
| 10 |
4,5 |
)
Wenn die Bedingung (A. 1) nicht ausgeführt wird, führen die beschriebene Prozedur A. 3.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
A. 3 Bekommen noch parallele Definitionen, wobei
1, wenn die Analyse zu teuer.
Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert 
wo 
Der Wert des kritischen Bereichs 
wo 
. Die Werte des Koeffizienten
0,95 sind in der Tabelle A. 1;
— RMS Wiederholgenauigkeit, die in der Methodik der Analyse.
A. 4 Wenn die Bedingung (A. 3) nicht ausgeführt wird, müssen Sie herausfinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen-Analyse und Maßnahmen zu deren Beseitigung oder für das Endergebnis der Analyse kann angenommen werden die Mediane 
A. 5 die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der Analyse, die in zwei Labors, nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit. Wenn Sie diese Bedingungen annehmbar sind beide Analyseergebnisse und als Letzte kann verwendet werden, deren Gesamt-Mittelwert.
Bei überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit verwendet werden Methoden zur Bewertung der Zulässigkeit der Analyseergebnisse gemäß der GOST-Norm 5725−6.
A. 6 Bei der Beurteilung der Zulässigkeit von zwei Ergebnissen der Analyse, die durch eine Methodik der Analyse mit verschiedenen Werten für die Indikatoren прецизионности (bei Ihrer интервальном Ansicht), die Grenzen der Reproduzierbarkeit , Staging прецизионности
berechnet nach den Formeln
wo und
— Indikatoren für den Wert der Wiederholbarkeit eines Komponente in der Probe;
wo 
wo und
— Indikatoren Reproduzierbarkeit.
Anhang B (empfohlene). Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse innerhalb eines Labors
Anhang B
(empfohlene)
B. 1 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse innerhalb eines Labors durchgeführt für die Analyse-Methoden mit den festgelegten Indikatoren für die Genauigkeit (Richtigkeit und прецизионности) und zugelassen für den Einsatz in der vorgeschriebenen Weise im Einklang mit den Empfehlungen [5], [12] und GOST-Norm 5725−6.
B. 2 Bei der Umsetzung der Analysemethoden im Labor sorgen für eine Betriebskontrolle Verfahren der Analyse und Kontrolle der Stabilität der Ergebnisse der Analyse.
Algorithmus der operativen Kontrolle des analyseverfahrens sollte finden Sie im Dokument auf die Methodik der Analyse.
Verfahren zur überwachung der Stabilität der Ergebnisse der Analyse der Regeln im Handbuch zur Qualität des Labors.
B. 3 als Mittel der Kontrolle genutzt werden können:
— Proben zur Kontrolle (OK): Standard-Proben (MIT) nach GOST 8.315 oder zugelassene Mischungen (AU) nach den Empfehlungen [4];
— Arbeiter des Versuches mit dem bekannten Zusatz bestimmbaren Komponente;
— Arbeiter des Versuches stabile Zusammensetzung;
— Arbeiter des Versuches, in einem bestimmten Verhältnis verdünnt;
— andere Methoden der Analyse mit den festgelegten Indikatoren für die Genauigkeit (Kontroll-Techniken).
B. 4 Kontrolle des analyseverfahrens mit der Anwendung von Proben zur Kontrolle (OK) besteht im Vergleich der Ergebnisse der Benchmarking Definition der zugelassenen Eigenschaften der Probe zur Kontrolle mit zugelassenem Wert Mit den Empfehlungen [5]. Dabei verwendeten OK sollte ausreichend sein, um анализируемым versuchen (mögliche Unterschiede in der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben dürfen diese nicht in die Ergebnisse der Analyse statistisch signifikante Abweichung). Messunsicherheit bescheinigt die Werte OK, sollte nicht mehr als ein Drittel von den Eigenschaften des Fehlers der Analyse der Ergebnisse.
Wenn bei Kontrollen verwenden die Proben für die Kontrolle, die nicht verwendet wurden, bei der Festlegung des Indikators der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse, im Falle der überschreitung der Fehlergrenze OK ein Drittel der Fehlergrenze der Methodik der Analyse, erlaubt die Norm der Kontrolle berechnen nach der Formel
wo — Toleranz bescheinigt Werte OK;
— der Wert des Indikators der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse, der entsprechende Wert bescheinigt OK.
B. 5 Operative Kontrolle Analyse-Verfahren mit der Methode der Additiven, Kontroll-Techniken-Analyse oder Methode der Verdünnung der Probe realisieren in übereinstimmung mit algorithmen, wie in den Empfehlungen [5].
Es können auch andere Möglichkeiten der operativen Kontrolle des analyseverfahrens.
B. 6 Zur überprüfung der Stabilität der Ergebnisse der Analyse innerhalb eines Labors verwenden Kontrollverfahren gemäß der GOST-Norm 5725−6 und Empfehlungen [5].
B. 7 die Wahl der Art der Steuerung hängt von der zu analysierenden Objekte und Indikatoren, Methoden der Analyse, Kosten und Dauer der Durchführung der Analyse usw.
Bibliographie
| [1] | Handbuch ЕВРАХИМ/SEATAC «Quantitative Beschreibung der Unsicherheit in der analytischen Dimensionen"*. Übersetzung aus dem englischen. Die zweite Ausgabe ВНИИМ Ihnen. Mendelejew, St. Petersburg., 2002 | |
| ________________ * Das Dokument ist eine authentische Entwicklung. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers. | ||
| [2] | TU 1916−027−02728846−01* | Produkte aus glaskohlenstoff verwendet wird Marke SU-2000 (Tiegel, Schalen)** |
_______________ ** Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation. | ||
| [3] | Empfehlung auf der Interstate Normung РМГ 59−2003 |
Das Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Überprüfung der EIGNUNG für den Einsatz in Labor Reagenzien abgelaufenen Art und Weise die Intra Laborkontrolle der Messgenauigkeit |
| [4] | Empfehlung auf der Interstate Normung РМГ 60−2003 |
Das Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Mischung bescheinigt. Allgemeine Anforderungen an die Entwicklung |
| [5] | Empfehlung auf der Interstate Normung РМГ 76−2004 |
Das Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Interne Qualitätskontrolle die Ergebnisse der quantitativen chemischen Analyse |
| [6] | Hygienische Vorschriften |
Chemische Faktoren der Arbeitsumwelt. Maximal zulässige Konzentration (Mac) von Schadstoffen in der Luft des Arbeitsbereichs* |
| _______________ * Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation. | ||
| [7] | PPB 01−03* | Die Regeln der Feuersicherheit in der Russischen Föderation, genehmigt des Katastrophenschutzministeriums der Russischen Föderation vom 18. Juni 2003 G. (N) 313** |
_______________ * Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Es gelten die Regeln des Feuerwehr-Regimes in der Russischen Föderation. — Anmerkung des Datenbankherstellers. ** Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation. | ||
| [8] | PB 03−576−03 | Die Regeln der Geräte und den sicheren Betrieb von Schiffen, die unter Druck, genehmigte Verordnung gosgortehnadzora der Russischen Föderation der 11 Juni 2003 G. (N) 91* |
| _______________ * Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation. | ||
| [9] | GOST R 51350−99 (IEC 61010−1-90) |
Das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Sicherheit von elektrischen mess-mess-und Laborgeräte. Teil 1. Allgemeine Anforderungen* |
| _______________ * Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation. | ||
| [10] | Regeln für elektrische, die vom Ministerium für Energie der Russischen Föderation. Die Ordnung N 204 vom 8. Juli 2002* | |
| _______________ * Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation. | ||
| [11] | Die Baunormen und Regeln Snip 2.09.04−87 |
Administrative Gebäude und Haushalt |
| [12] | Empfehlung auf der Interstate Normung РМГ 61−2003* |
Das Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Indikatoren für die Genauigkeit, Richtigkeit, прецизионности Methoden der quantitativen chemischen Analyse. Bewertungsmethoden |
| ________________ * Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirken РМГ 61−2010, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers. | ||
| UDK 669.2/8:006.354 |
ISS 77.120.01 | В59 |
| Stichworte: ne-Metalle und Ihre Legierungen, die Auswahl und Vorbereitung der Proben, die Mittel der Messungen, Genauigkeiten | ||
