GOST 25086-87

• gost-25086-87.pdf (250.03 KiB)
  ГОСТ 25086-87

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse (mit Änderung N 1)

GOST 25086−87
Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

NICHTEISENMETALLE UND IHRE LEGIERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Nonferrous metals and their alloys.
General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1988−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 24.11.87 N 4241

3. IM GEGENZUG GOST 25086−81

4. Standard voll entspricht ST SEV 4645−84

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards von 21.09.92 N 1225

7. AUSGABE mit Änderung N 1, genehmigt im September 1992 (IUS 12−92)

1. Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methoden der Analyse von ne-Metallen und deren Legierungen.

Diese Norm gilt nicht für Hartmetalle und auf Metalle und Legierungen hoher Reinheit.

2. Probenahme und Probenvorbereitung von Metallen und Legierungen werden nach GOST 24231 oder normativ-technischen Dokumentation der jeweiligen Produkte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. Für die Analyse verwenden die gemessenen Lab-Glasgeschirr nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29251, GOST 29227 (Bürette, Pipette) und GOST 1770 (Zylinder, Becher, Flaschen und Reagenzgläser), Geschirr und Ausrüstung GOST 25336, Porzellangeschirr und Geräte (Tiegel, Pumpen, Einsätze für exsikkatoren usw.) nach GOST 9147, Geschirr aus transparentem Quarzglas (Tiegel, Kolben, Reagenzgläser, etc.) nach GOST 19908, sowie Tiegel und Schalen aus Platin nach GOST 6563, das Geschirr aus glaskohlenstoff verwendet wird Marke SU-2000.

4. Die verwendeten standardisierte Leistungstest Unterziehen müssen Staatliche geeicht. Angewandte analytische нестандартизованные Geräte und analytische komplexe für den universellen Einsatz müssen stattfinden Bescheinigung und nach der Tat RD 50−674, MI 1788 und GOST 8.326*.
______________
* In der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94.

Erlaubt Anwendung zusammen mit den Messungen, geregelt in einer bestimmten Norm auf die Methode der Analyse, andere Mittel zur Messung dieser Art, die alle Eigenschaften der Analyseergebnisse, normiert in der Methodik der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. Die verwendeten Reagenzien müssen die Qualifikation nicht unter «für saubere Analyse». Erlaubt die Verwendung von Reagenzien der niedrigeren Qualifikation bei Bedingung sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse Analyse, normalisiert in der Methodik der Analyse. Die obligatorische Anwendung Reagenzien höheren Qualifikationen Bedenken in der Methodik der Analyse.

6. Für die Herstellung von Lösungen und bei der Durchführung von Analysen destilliertes Wasser nach GOST 6709, wenn nicht eine andere.

7. Im Ausdruck «verdünnt 1:1, 1:2 usw.» und der Bezeichnung (1:1), (1:2) und usw. die ersten Ziffern bedeuten die räumlichen Teil Reagenz разбавляемого (Z. B. mit konzentrierter Säure), die zweite — räumlichen Teil das verwendete Lösemittel (Z. B. Wasser, Butanol, etc.).

8. Inhalt der Stoffe in Lösungen Ausdrücken:

relative Dichte () mit Angabe des Stoffes, die Dichte wird;

Massenkonzentration in G/Loder G/cm;

molare Konzentration, mol/DM.

Der Gehalt des Stoffes in Metallen und Legierungen Ausdrücken Massenanteil, %.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

9. Wenn in der Methodik der Analyse angegeben ist die Konzentration oder Verdünnung Lösung Reagens (Säure, Lauge, etc.), was gemeint ist konzentrierte Lösung Reagenz.

10. Die massive Konzentration der Lösungen titriermittel stellen nicht weniger als drei аликвотным Teile der Lösung oder drei навескам mit dem bekannten Material Inhalt bestimmbaren Komponente. Die Konzentration der Lösungen bestimmbaren Komponente bei Ihrer Feststellung mittels Titration stellen Sie nicht weniger als drei аликвотным Teile der Lösung.

Die Genauigkeit der Anführung Massenkonzentration definiert die spezifischen Bedingungen der Vorbereitung und dem Zweck der Lösung.

11. Für die Herstellung von Lösungen mit bekannten Konzentrationen von Metallen verwenden die Metalle und deren verbindungen, die nicht weniger als 99,9% der Stoffe.

12. Das Wiegen der Analyt, eine Substanz für die Zubereitung Lösungen mit bekannten Konzentrationen von Metallen und Niederschlag in гравиметрическом Analyse durchgeführt, wenn es nicht ausdrücklich im die Methodik der Analyse, auf der Waage, die eine messungenauigkeit nicht mehr 0,0002 G.

10−12. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

13. Bei der Zubereitung von Lösungen und der Analyse nach jeder Zugabe von Reagenz-Lösung gerührt.

14. Die Bezeichnung «heißes» Wasser (Lösung) bedeutet, dass das Wasser (Lösung) hat Temperatur von über 70 °C, in anderen Fällen die Temperatur des Wassers (der Lösung) muss angegeben werden in der Methodik der Analyse.

15. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse parallele Definitionen. Die Anzahl der parallelen Definitionen, усредняемых bei der Auswertung der Analyseergebnisse wird in der Methodik der Analyse.

Numerische Wert Ergebnisse der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, dass der Wert und der Größe der zulässigen Abweichungen der Ergebnisse parallele Definitionen, die in der Methodik der Analyse.

16. Wenn parallel mit der Durchführung der Analyse unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung für die Eintragung der entsprechenden änderungen in den Ergebnissen die Analyse, dann die Anzahl der parallelen Definitionen beim kontrollexperiment sollte die Anzahl der parallelen Definitionen, die in der Methodik Analyse.

Änderungsantrag Ergebnisse der Bestimmung der auf das Ergebnis des Erfahrung verbringen durch subtrahieren der Werte kontrollierenden Erfahrung aus dem Ergebnis der Bestimmung bei Analyse des Versuches.

17. Die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen bei der Analyse der Proben oder im kontrollexperiment bei vertrauenswürdigen Wahrscheinlichkeit =0,95 nicht überschreiten zulässige Abweichungen ( — Konvergenz), dessen Wert wird in der Methodik der Analyse.

Erlaubt das darstellen von für den einzelnen massive Anteile mit der Berechnung der Werte für die dazwischenliegenden massiven Anteil durch lineare Interpolation.

Zulässig ist die Anführung in Form von Gleichungen oder Tabellen, die das gesamte Intervall der Massen-Anteil bestimmbaren Komponente, installiert in der Methodik der Analyse und genervt auf подынтервалы, in denen die entsprechenden Werte kann konstant angenommen werden.

Wenn die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse paralleler Definitionen überschreitet , normierte in die Methodik der Analyse, die Analyse wiederholt.

Wenn in diesem Fall die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse paralleler Definitionen überschreitet normalisierte Wert , wird die Ausführung der Analyse nach diesem Verfahren gestoppt bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen beobachteter расхождени

E.

18. Die Divergenz der Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen, bei Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten zulässige Abweichungen () — zwei Ergebnisse der Analyse (unpräzision) — experimentell bestimmbaren und указываемого in der Methodik der Analyse.

19. Die Genauigkeit der Analyse kontrollieren Sie mit Hilfe der staatlichen Standard Proben der Zusammensetzung (ГСОС). In Ermangelung ГСОС Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erlaubt Dichtheitsprüfungen nach Industrie-Standard-Proben (OSO) oder Standard-Muster des Unternehmens (SOP), genehmigt durch GOST 8.315.

Erlaubt die Durchführung der Kontrolle der Genauigkeit der Analyse von der Methode der Additiven Analyse synthetische Mischungen und ergebnisvergleich Analysen mit dem Ergebnis Analyse der gleichen Proben, die nach einer anderen, nicht weniger präzise vorgeschriebenen oder zugelassenen Verfahren der Analyse.

20. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse von Standard-Proben erfolgt durch Analyse der Probe selbst, dessen Chemische Zusammensetzung entspricht Anforderungen der Norm, oder anderen normativ-technischen Dokumentation auf die Zusammensetzung der kontrollierten Proben des Materials nach der Methodik der Analyse.

Massive Anteil der bestimmbaren Komponente in der Standard-Probe aus der Zahl finden parallele Definitionen, reglementierten Methodik der Analyse.

Die Durchschnittliche arithmetische Bedeutung der Ergebnisse paralleler Definitionen nehmen für воспроизведенную massive bestimmbaren Anteil der Komponente im Standard Probe.

Divergenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen bei Definitionen Analyse der Standard-Probe sollte nicht überschritten werden aufgeführte Methodik der Analyse.

Analyse Versuch gilt als korrekt, wenn das Ergebnis der Analyse Standard-Probe auf der Inhalt dieser Komponente unterscheidet sich von der zugelassenen Eigenschaften nicht mehr als Wert 0,71 , das wird in der Methodik der Analyse.

Wenn der oben beschriebene Differenz zwischen der gefundenen und attestierten Werten massive Anteile nicht erfüllt ist, wird die Durchführung der Analysen nach dieser Methode gestoppt bis zur Klärung der Ursachen der beobachteten Verschiebung.

Für das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen das Ergebnis, erfüllt Anforderungen Anspruch 17, bei Erfüllung der Voraussetzungen Anspruch 20.

21. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse von der Methode der Additiven durchgeführt Verbleib der Massenanteil der Komponente des im analysierten Material nach hinzufügen der entsprechenden Probe des reinen Metalls oder аликвотной Teil Standardlösung definierten Komponente bis zum Versuch des Ausführens Analyse.

Masse Zusatzstoffe (Volumen Standardlösung) wird so gewählt, dass das analytische Signal bestimmbaren Komponente erhöht 2−3 mal nach verglichen mit dem analytischen Signal in Abwesenheit von Additiven.

Für die Probe mit Zusatz werden müssen die Bedingungen der Analyse, die Methodik der Analyse.

In Fällen, wenn der Massenanteil der Komponente eines in einer Probe mit Zusatz überschreitet die Obere Grenze des Intervalls massiven Anteil, reglementierten Methodik der Analyse, müssen Sie führen zu massiven Aktien, die diesem Intervall.

Dies wird entsprechend durch Verdünnung der Lösung zu analysierende Probe des Versuches oder durch Variation der Zugabemengen.

Definition der Massenanteil der Komponente in der Probe mit Zusatz führen aus der gleichen Anzahl parallele Definitionen, was auch bei der Analyse der Proben. Das arithmetische Mittel der Wert der Ergebnisse der parallelen Definitionen nehmen für Masse der Anteil dieser Komponente in der Probe mit dem Zusatz. Die Gefundene Wert Supplements finden, wie die Differenz zwischen den gefundenen massenhaft Anteile dieser Komponente in Versuch mit der Zugabe und in der Probe ohne Zusätze.

Divergenz der maximalen und minimalen Ergebnisse paralleler Definitionen Komponente in der Probe mit Zusatz darf nicht überschritten werden , fixiert in der Methodik der Analyse.

Die Analyse der Proben gilt als präzise, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von den auferlegten seiner Größe nicht mehr als 0,71, wo und  — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse für die Probe und der Probe mit dem Zusatz, beziehungsweise.

Für das endgültige Ergebnis der Analyse der Proben nehmen Ergebnis, erfüllt die Anforderungen der Artikel 17, unter der Bedingung der Erfüllung der Anforderungen P. 21.

22. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse der Proben durch synthetisches Mittel erfolgt durch die Wiedergabe der in dieser Mischung ein Massenanteil des Komponente nach der Methodik der Analyse.

Definition der Massenanteil der Komponente in der synthetischen Mischung führen gleichzeitig mit Analyse von Proben aus der gleichen Anzahl von parallelen Definitionen installiert Methodik der Analyse.

Divergenz der maximalen und minimalen Ergebnisse parallele Definition des Komponente bei der Analyse von synthetischen Mischung sollte nicht überschritten werden , fixiert in der Methodik der Analyse.

Analyse Versuch gilt als korrekt, wenn reproduziert Massenanteil des Komponente in der synthetischen Mischung unterscheidet sich von der, die in Ihrer Mischung der Massenanteil von nicht mehr als Wert 0,71 , das wird in der Methodik der Analyse.

Wenn der oben angegebene Differenz zwischen воспроизведенной und massenhaft eingegebenen Anteile der Komponente nicht erfüllt ist, wird die Durchführung der Analysen auf der Verfahren gestoppt bis zur Klärung der Ursachen der beobachteten Verschiebung.

Für das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen das Ergebnis, erfüllt Anforderungen Anspruch 17, bei Erfüllung der Voraussetzungen Anspruch 22.

23. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse der Proben erfolgt durch Ihre Zuordnung die Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die mit einer anderen Technik, die in Standard-Analyse-Methode oder durch GOST 8.010* und die Messunsicherheit nicht größer als der Messfehler kontrolliert Methodik.
________________
* In der Russischen Föderation wirkt GOST R 8.563−96.

Die Analyse der Proben wird als präzise bei der Ausführung der Differenz 0,71, wo und  — die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse, numerische Werte dessen reglementiert in bestimmten kontrollierten und Kontrollgruppe Methodiken der Analyse.

Für das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen das Ergebnis, erfüllt die Anforderungen der Artikel 17 bei der Erfüllung der Forderungen P. 23.

24. Градуировочные Grafiken bauen in rechtwinkligen Koordinaten. Auf der Achse Abszisse legen Ihre Masse oder Massen-Anteil oder die Konzentration in prozentual bestimmbaren Komponente oder eine Funktion von Ihr, und die Y-Achse der Wert des analytischen Signals, gemessen Parameter oder Funktion von ihn.

Erlaubt, градуировочную Funktion, die eine Gleichung градуировочного Grafik.

17−24. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

ANWENDUNG (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).