GOST 28473-90
GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 28473−90
Gruppe В39
INTERSTATE STANDARD
GUSSEISEN, STAHL, FERROLEGIERUNGEN, CHROM, MANGAN METALL
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
Iron, steel, ferroalloys, metal chromium and manganese metal.
General requirements for methods of analysis
ISS 77.040.30
ОКСТУ 0809
Datum der Einführung 1991−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
V. P. Замараев, N. Und. Панарина, M. S. Dymova, D. R. Malinin, V. T. Абабков, A. A. Sacharow, L. N. Dmitrowa, W. W. Степановских, E. N. Котляревская
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom
3. Standard voll entspricht ST SEV 463−86, ST SEV 487−77
4. IM GEGENZUG GOST 20560−81, GOST 27349−87, GOST 2604.0−77
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
| GOST 8.234−77 |
3 |
| GOST 1770−74 |
3 |
| GOST 6563−75 |
3 |
| GOST 6709−72 |
5 |
| GOST 7565−81 |
2 |
| GOST 9147−80 |
3 |
| GOST 17260−87 | 2 |
| GOST 24104−88 |
11 |
| GOST 25336−82 |
3 |
| GOST 27025−86 |
9 |
| GOST 29227−91 |
3 |
| GOST 29251−91 |
3 |
6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
7. NEUAUFLAGE
1. Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an die chemischen und physikalisch-chemischen Methoden der Analyse von Gusseisen, Stahl, Eisenlegierungen, Chrom und Mangan Metall.
2. Auswahl und Vorbereitung von Proben aus Gusseisen, Stahl, Eisenlegierungen, Chrom und Mangan Metall durchgeführt nach GOST 7565, GOST 17260 und normativ-technischen Dokumentation der jeweiligen Produkte.
3. Für die Durchführung der Analyse verwendet:
Zylinder, Becher, Messkolben und Reagenzgläser nach GOST 1770;
Büretten, Pipetten nach GOST 29251, GOST 29227;
Geschirr und Ausrüstung Glas nach GOST 25336;
Porzellan-Tiegel, Pumpen, etc.) nach GOST 9147;
Tiegel und Schalen aus Platin nach GOST 6563;
das Geschirr aus glaskohlenstoff verwendet wird Marke SU-2000;
standardisierte Mittel zur Messung des analytischen Signals;
Reagenzien Qualifikation nicht niedriger als «saubere Analyse» (D. H. a);
andere Mittel zum Messen mit метрологическими Eigenschaften, Ausrüstung mit technischen Eigenschaften nicht schlechter als standardisierte Messwerkzeuge, andere Lab Ware, поверенную nach GOST 8.234, sondern auch nach der Qualität der Reagenzien nicht unter den oben genannten.
Die Anwendung von Reagenzien höhere Qualifikation oder eine niedrigere Qualifikation angegeben werden muss in den entsprechenden Normen auf Analysemethoden.
4. Metalle, die für die Herstellung von Standardlösungen, muss Grundmetall nicht weniger als 99,9%.
5. Für die Herstellung von wässrigen Lösungen von Reagenzien und für die Durchführung der Analysen verwendet destilliertes Wasser nach GOST 6709 oder деинозированную Wasser, die Qualität ist nicht unter den angegebenen Wert in der Norm, wenn keine weiteren Anforderungen in den Normen auf die Analysemethoden.
6. Bei der Zubereitung von Reagenzien und Lösungen Durchführung von Analysen nach jeder Zugabe der Reagenzien die Lösung gerührt.
7. Die Konzentration der Lösungen Ausdrücken:
die Massenkonzentration G/DM, G/cm
;
molare Konzentration mol/L;
die molare Konzentration äquivalent (Normalität) — mol/L(N.);
Massenanteil (Masse eines Stoffes in Gramm, in Verbindung gestanden auf 100 G Lösung oder zu 100 G Substanz), %;
Volumenanteil (Volumen der Stoffe in Kubikzentimetern, bezogen auf 100 cmLösung, Gasgemisch), %.
Der Gehalt des Stoffes in der Lösung ausgedrückt Dichte , G/cm
.
Der Inhalt eines Elements in Gusseisen, Stahl, ферросплавах und Metallen Ausdrücken Massenanteil, %
8. In den Ausdrücken «verdünnte 1:1, 1:2 usw.» und Legende «(1:1), (1:2) etc.» die ersten Ziffern geben volumenteile разбавляемого Reagenz (Z. B. konzentrierte Säuren), die zweite — volumenteile Lösungsmittel (z.B. Wasser).
Wenn in der Norm nicht angegeben ist die Konzentration der Säure oder einer wässrigen Ammoniak-Lösung, dann wenden Sie die konzentrierte Säure oder konzentrierter wässriger ammoniaklösung.
9. Die Begriffe «Raumtemperatur», «warme» oder «heiße» Wasser (oder Lösung) bedeuten, dass die Flüssigkeit hat eine Temperatur von jeweils mehr als 15−25, 40−75 und über 75 °C (GOST 27025).
10. Bei титриметрическом Analyse der Bulk-Konzentration титрированного Lösung nach dem angegebenen Element wird durch drei навескам oder аликвотным Teile des Ausgangsmaterials. Das arithmetische Mittel der drei Ergebnisse aufgerundet auf vier signifikante Ziffern.
Die massive Konzentration der Standard-Lösung, hergestellt aus Metall oder Chemikalie, stellen nicht weniger als drei навескам Ausgangsmaterial.
Festlegen eine massive Konzentration der Standard-Lösungen mit Standard-Proben, wenn es in der Norm vorgesehen auf Methoden zur Bestimmung des Elements.
11. Wiegen der Probe des Versuches, Niederschlag, Metalle und Chemikalien für die Herstellung von Standardlösungen durchgeführt im Labor-Waage Allzweck-nach GOST 24104* 2. Klasse mit der größten Genauigkeit die Grenze Wägebereich bis 200 G oder auf jeder anderen Waage, welche die Anforderungen. In den Normen auf die Analysemethoden beinhalten die Waage mit einer Wiegegenauigkeit Chargen, Sümpfe, deren Mischungen, Indikatoren und anderen Substanzen.
________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001.
12. Bei der Verwendung der instrumentellen Analysemethoden entscheiden muss, optimale Bedingungen für die Messung des analytischen Signals, die die notwendige Empfindlichkeit und Genauigkeit in Abhängigkeit von der verwendeten Methode, der Art des Gerätes, des Massenanteil des Elements und seiner in Bezug auf die zu analysierende Probe.
13. Градуировочный Zeitplan bauen in kartesischen Koordinaten:
auf der x-Achse den numerischen Wert legen Massenkonzentration, Massenanteil oder Masse des Elements in einem bestimmten Volumen der Lösung;
die Y — Achse der Betrag des analytischen Signals, gemessen Parameter oder Funktion von ihm.
Bedingungen für die Vorbereitung von Standardlösungen für die Messung des analytischen Signals und Verfahren zur Konstruktion von градуировочного Grafiken zeigen die Standards für Methoden zur Bestimmung der Massenanteil des Elements. Überprüfung градуировочного Grafiken führen gleichzeitig mit der Analyse in Einklang mit den Anforderungen der Norm auf den Methoden zur Bestimmung der Massenanteil des Elements. Erlaubt, градуировочную Funktion, die eine Gleichung градуировочного Grafik, sondern auch die Methode des Vergleichs der analytischen Signals der Probe mit einem analytischen Signal Standardlösung eines Elements oder Standard-Lösung der Probe, sofern dies in der Norm auf den Methoden zur Bestimmung der Massenanteil des Elements.
14. Grading automatische Analysatoren erfolgt nach Standard-mustern und in synthetische Mischungen, Simulation in der Zusammensetzung des zu analysierenden Material oder Standard-Lösungen in übereinstimmung mit den Anweisungen der Norm auf den Methoden der Analyse.
15. Massive Anteil des Elements in der Probe und der Standard-Probe bestimmen in zwei parallelen Dosierung.
Bei der Divergenz parallel Definitionen genannten zulässigen Werte, reglementierten Methodik der Analyse, die Analyse der Proben erfolgt in drei parallelen Dosierung.
Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung für die Eintragung der entsprechenden änderungen in das Ergebnis der Analyse.
Unterliegt den folgenden kurzen Analysen bei Verwendung der gleichen Reagenzien in den gleichen Bedingungen durchgeführt werden sollten mindestens einmal pro Schicht Checkliste Erfahrungen für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der entsprechenden änderungen.
Die Zahl der Experimente muss die Anzahl der parallelen Definitionen bei der Analyse der Proben.
16. Mit dem Ziel, die Kontrolle der Fehlergrenze des Ergebnisses der Analyse der Probe der Testperson mindestens einmal pro Schicht unter den gleichen Bedingungen führen Sie die Analyse der Standard-Probe in zwei (drei) Dosierung. Zur Kontrolle wählen Sie eine Standard-Probe mit der chemischen Zusammensetzung entsprechend den Anforderungen der Norm auf den Methoden der Analyse dieses Elements.
17. Für die Auswertung des Versuches Probe oder Standard nehmen das arithmetische Mittel der zwei (drei) parallele Definitionen unter Berücksichtigung der durchschnittlichen arithmetischen Mittelwert von zwei (drei) parallelen der Ergebnisse der Checkliste (Leerlauf) Erfahrung.
18. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze nicht übersteigt (Anhang 1, 2), als in der entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind:
18.1. Die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der beiden (drei) parallele Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Wert (
) (Anlagen 1, 2), als in der entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der drei parallelen Messungen ist der Unterschied zwischen den höchsten und niedrigsten Werten parallel Definitionen.
18.2. Воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil des Elements darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau 0,85) Bedeutung (Anhang 1, 2), die in der entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse.
18.3. Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen, führen Sie eine zweite Analyse. Und wenn bei einer re-Analyse die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht erfüllt sind, werden die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Analyse zu stoppen, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.
18.4. Die Diskrepanz zwischen den beiden mittleren Analyseergebnisse, die in verschiedenen Situationen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte (Anlagen 1, 2) als in der entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse.
19. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den entsprechenden Wert Fehler .
20. Wenn keine Standard-Probe Kontrolle Fehlerquote Ergebnis der Analyse wird durch Additive oder Analyse der synthetischen Mischungen.
21. Kontrolle der Fehlergrenze des Ergebnisses der Analyse von der Methode der Additiven erfolgt die Feststellung der Massenanteil eines Elements im analysierten Material nach Zugabe der entsprechenden Probe des reinen Metalls oder аликвотной Teil der Standardlösung dieser Komponente zu naweske des Analyten vor der Analyse. Größe Additive sind so gewählt, dass optimale Bedingungen erhalten Analysezwecken. Verbringen Sie die Definition des Elements in der Probe nach der Einführung der Zusatzstoffe. Größe Additive sind so gewählt, um die erhaltene optimale Rahmenbedingungen zur Analyse vorgesehenen spezifischen Norm auf den Methoden der Analyse. Verbringen Sie die Definition des Elements in der Probe nach der Einführung der Zusatzstoffe. Wert Additiv berechnet als Differenz zwischen dem gefundenen Wert der Massenanteil des Elements in der Probe mit Zusatz und ohne Zusatz.
Genauigkeit des analyseergebnisses Grenze nicht überschreitet , wenn für die versuche und die versuche mit dem Zusatz Bedingungen erfüllt sind P. 18.1, sowie, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von der berechneten um nicht mehr als
und
nehmen aus der entsprechenden Norm auf den Methoden zur Analyse der Werte für den Massenanteil des überwachten Elements in der Probe und der Probe mit dem Zusatz.
22. Kontrolle Fehler des Ergebnisses einer analytischen zu einer synthetischen Mitteln durchgeführt wird durch die Wiedergabe der Werte Massenanteil eines Elements, der in diese Mischung. Bestimmung der Massenanteil des kontrollierten Elementes in der synthetischen Mischung führen gleichzeitig mit der Analyse der Proben mit der gleichen Anzahl von parallelen Definitionen festgelegten Methodik der Analyse.
Genauigkeit des analyseergebnisses Grenze nicht überschreitet , wenn für die synthetischen Gemische Bedingung P. 18.1, sowie, wenn воспроизведенное Wert der Massenanteil des Elements in der synthetischen Mischung unterscheidet sich von der in der Mischung nicht mehr als die Höhe
, die aus den entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse.
ANHANG 1
Referenz
| Der Begriff | Erklärung | Bezeichnung |
| 1. Norm des Fehlers der Ergebnisse der quantitativen chemischen Analyse (KHA) | Eigenschaft Fehlerquote der Ergebnisse KHA, задаваемая als in der vollen übereinstimmung mit der erforderlichen Genauigkeit |
|
| 2. Standards Kontrolle Fehlerquote Ergebnisse KHA | Die numerischen Werte, die den Kriterien für eine Entscheidung durch Ergebnisse der Kontrolle hinsichtlich der übereinstimmung der Eigenschaften der Fehlerquote der Ergebnisse die gesetzlichen Anforderungen KHA | |
| 3. Die zulässigen Abweichungen zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnissen von zwei (drei) parallele Definitionen (Richtsatz Konvergenz) |
||
| 4. Zulässige Unterschied des Ergebnisses der Wiedergabe durch die Eigenschaften der Standard-Probe von seinem Wert (Norm für die überwachung der Richtigkeit der Analyseergebnisse) |
||
| 5. Die zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Ergebnissen der chemischen Analyse einer Probe, die unter verschiedenen Bedingungen (Richtsatz für die Kontrolle der Reproduzierbarkeit) |
ANHANG 2 (informativ). FORMEL FÜR DIE BERECHNUNG DER NORMEN UND STANDARDS KONTROLLE FEHLERQUOTE DER ERGEBNISSE DER QUANTITATIVEN CHEMISCHEN ANALYSE (KHA)
ANHANG 2
Referenz
1. =2,2
(Vertrauenswürdige Wahrscheinlichkeit 0,95)
2. =2,3
(Vertrauenswürdige Wahrscheinlichkeit 0,95)
3. =2,8
(Vertrauenswürdige Wahrscheinlichkeit 0,95)
4. =1,44
(Vertrauenswürdige Wahrscheinlichkeit 0,95)
5. =2,77
(Vertrauenswürdige Wahrscheinlichkeit 0,95)
wo — normalisierte Wert des mittleren квадратического Zufallskomponente Fehlerquote der Ergebnisse KHA, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse.
Der Text des Dokuments сверен nach:
die offizielle Ausgabe
Gusseisen. Marke. Technische Bedingungen.
Analysemethoden: Sa. Gostov. -
M.: IPK-Verlag Standards, 2004
