GOST 12344-2003
GOST 12344−2003 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff
GOST 12344−2003
Gruppe В39
INTERSTATE STANDARD
STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE
Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff
Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of carbon
ISS 77.040.30
ОКСТУ 0709
Datum der Einführung 2004−09−01
Vorwort
1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Interstate technischen Komitee für Normung ITC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"
EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 23 Protokoll vom 22. Mai 2003). Registriert Bureau of Standards IGU N 4451
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
| Aserbaidschan | Азстандарт |
| Republik Armenien |
Армгосстандарт |
| Republik Belarus | Gosstandart Der Republik Belarus |
| Georgien | Грузстандарт |
| Kasachstan | Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Kirgisische Republik | Кыргызстандарт |
| Die Republik Moldau | Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation | Gosstandard Russland |
| Republik Tadschikistan | Таджикстандарт |
| Turkmenistan | Главгосслужба „Туркменстандартлары" |
| Usbekistan |
Узстандарт |
| Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3 Anhang A dieser Norm entspricht dem internationalen Standard ISO 9556:1989* „Stahl und Gusseisen. Bestimmung der Massenanteil der gesamte Kohlenstoff. Die Methode der Infrarot-Absorptions-Spektroskopie nach der Verbrennung der Probe in einem Induktionsofen“ im Teil der Verbreitung, Wesen der Methode und Probenentnahme
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
4 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 20. Januar 2004 G. (N) 24-st Interstate Standard GOST 12344−2003 direkt in die Tat umgesetzt als nationaler Standard der Russischen Föderation am 1. September 2004
5 IM GEGENZUG GOST 12344−88
NEUAUFLAGE (Stand April 2008)
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt кулонометрический Methode zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes (bei massenhaft Kohlenstoff-Anteil von 0,002% bis 2,00%) und die Methode der Infrarot-Spektroskopie (bei der Masse Kohlenstoff-Anteil von 0,001% bis 2,00%) in legierten und hochlegierten Stählen.
Erlaubt die Bestimmung der Kohlenstoff-Methode der Infrarot-Absorptions-Spektroskopie nach der internationalen Norm ISO 9556:1989, die im Anhang A.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 546−2001 Kupfer-Kathoden. Technische Daten
GOST 860−75 Zinn. Technische Daten
GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten
GOST 4470−79 Mangan (IV) OXID. Technische Daten
GOST 5583−78 (ISO 2046−73) gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten
GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten
GOST 13.610−79 Eisen карбонильное Funktechnik. Technische Daten
GOST 16539−79 Kupfer (II) — OXID. Technische Daten
GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
3 Allgemeine Anforderungen
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.
4 Кулонометрический Methode zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes
4.1 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Stahls in einem Strom von Sauerstoff in Anwesenheit reibungslos bei einer Temperatur von 1300 °C — 1400 °C, die Absorption des gebildeten Kohlendioxids поглотительным Lösung mit einem bestimmten Anfangswert von pH-Wert und anschließender Messung (auf einer Installation für die coulometrische Titration) Menge an Strom, die ausgegeben wird, für die Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wertes, die proportional der Masse der Anteil von Kohlenstoff in naweske Versuches.
4.2 Instrument
Installation für die Bestimmung der Massenanteil von Kohlenstoff кулонометрическим Methode (Abbildung 1).
Abbildung 1 — Installation Кулонометрическая
1 — Gasflasche mit Sauerstoff (Reinheit von mindestens 95%) nach GOST 5583 (erlaubt die Verwendung von Sauerstoff aus кислородопровода); 2, 3 — Getriebe, verringern Sie den Druck des Sauerstoffs; 4 — Rotadurchflussmesser mit pneumatischer Regulierung der Sauerstoffversorgung (von 0,2 bis 2,0 DM/min); 5 — Schlauch schwer entflammbar муллитокремнеземистая, konzipiert für die Verbrennung der Probe; 6 — Rohrofen, die Temperaturen bis zu 1400 °C; 7 — Filter-absorber, gefüllt mit Watte zur Reinigung der Verbrennungsprodukte von Partikeln von Oxiden; 8 — Sensor Express-Analysator; 9 — elektrodenpaar pH-Meter; 10 — авторегулирующее Gerät coulometrische Titration; 11 — digitale Anzeige; 12 — Fach aufsteigende Sensor; 13 — целлофановая Scheidewand zwischen den sensoren; 14 — Kathoden-Fach Sensor; 15 — Schlauch schwer entflammbar муллитокремнеземистая entwickelt für die Reinigung mit heißem Sauerstoff (bei der Bestimmung der Kohlenstoff mit einem Massenanteil von mehr als 0,03% heiße Reinigung Sauerstoff können Sie nicht anwenden); 16 — Spalte, gefüllt аскаритом zur Reinigung von Sauerstoff aus Kohlendioxid
Abbildung 1 — Installation Кулонометрическая
Dürfen Anlagen jeder Art, einschließlich komplett mit automatischen Waagen (Korrektor Masse), die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach dem aktuellen Standard.
Bei der Verwendung von automatischen Waagen messabweichung Masse der Probe nicht überschreiten ±0,001 G.
Pumps Porzellan nach GOST 9147 oder anderen normativen Dokuments, Pre-прокаленные in einem Strom von Sauerstoff bei einer Betriebstemperatur von.
Bei der Bestimmung der Kohlenstoff von weniger als 0,05% Pumpen kalziniert unmittelbar vor der Analyse auf Raumtemperatur abgekühlt und im Exsikkator gelagert.
Rohrofen Widerstand, die Temperatur bis 1400 °C erlaubt die Anwendung der Induktions-öfen.
Haken aus hitzebeständigem Kohlenstoffgehalt Länge von 300−600 mm, einem Durchmesser von 3−5 mm.
4.3 Reagenzien und Lösungen
Поглотительный und Support-Lösungen in übereinstimmung mit der Art der verwendeten кулонометрической Installation.
Sümpfe: Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610, OS.h., zinn nach GOST 860, Kupferoxid GOST 16539, metallisches Kupfer nach GOST 546.
Erlaubt die Verwendung anderer glatter.
Ester: Magnesiumsulfat (medizinisch) oder Diethylether.
Erlaubt die Verwendung von anderen flüchtigen organischen Lösungsmitteln: Aceton nach GOST 2603, Chloroform.
Mangan Dioxid nach GOST 4470.
Гидроперит.
4.4 Vorbereitung für die Analyse
Bevor die Analyse der Installation führen im Betriebszustand in übereinstimmung mit der Anleitung zum Gerät.
Vor Beginn der arbeiten, sowie nach dem Austausch муллитокремнеземистых Röhren verbrennen zwei oder drei beliebige Anbaugerät Stahl mit einem Massenanteil von Kohlenstoff 1,00%.
Bei der Bestimmung von Kohlenstoff in den Materialien mit hoher Massenanteil Schwefel (Automatenstahl) zur Beseitigung der Auswirkungen von Schwefeldioxid verwenden Mangandioxid oder гидроперит, die sich im Filter-absorber 7.
Einstufung des Gerätes erfolgt nach den Standard-Proben Kohlenstoffstähle.
4.5 Durchführung der Analyse
Bei der Analyse legierte Stähle Stahl Anhängung Gewicht 0,25−0,50 G (in Abhängigkeit vom Massenanteil des Kohlenstoffs im Stahl-und Ihrer chemischen Zusammensetzung) wird in прокаленную Porzellan ein kleines Boot und wurden 0,5−1,0 G Kupfer oder Eisen, oder einem anderen reibungslos.
Bei der Analyse von hochlegierten Stählen verwendet 1,5 G einer Mischung aus glatter, bestehend aus zinn-und Eisen-oder Kupferoxid und Eisen, die in beiden Fällen im Verhältnis von 1:2.
Bei der Masse der Anteil von Kohlenstoff in Stahl weniger als 0,20% wurde eine Probe vorab zu waschen mit Ether oder anderen flüchtigen organischen Lösungsmittel und an der Luft getrocknet.
Ein kleines Boot mit einer Metall-Aufhängung und reibungslos wird in die erwärmte Teil der Porzellan-Röhre, die schnell die Metall-Stopper: drücken Sie auf die Taste „Reset“, bei dieser Aussage akustisches digitale Anzeigetafel gesetzt auf „null“.
Bei der Verbrennung naweski Metall auf der Digitalanzeige geht ununterbrochen durch.
Die Analyse gilt als beendet, wenn die Anzeige auf der Anzeigetafel ändert sich nicht innerhalb einer Minute oder ändert sich auf den Wert der Leerlauf-Konto des Gerätes.
Für die Eintragung der entsprechenden änderungen in das Ergebnis der Analyse der Probe führen die Controlling-Erfahrung. Dazu in прокаленную Porzellan kleines Boot unterbringen passend плавень und verbrennen ihn bei Betriebstemperatur im Laufe des Zeitaufwands bei der Verbrennung der Probe des zu analysierenden Materials. Die Dauer der Messung (Verbrennung der Probe Metall) — 1,5−3 min in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung des Analyten.
4.6 Verarbeitung der Ergebnisse
4.6.1 Massive Anteil von Kohlenstoff , %, berechnet nach der Formel
wo — die Masse der Probe, bei der отградуирован Gerät, G;
— Lesungen, die infolge der Verbrennung der Probe einen Analyten, %;
— arithmetische Mittel Wert der Lesung, die infolge der Verbrennung reibungslos bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, %;
— die Masse der analysierten Probe des Metalls, G.
Bei Verwendung des Gerätes mit automatischen Waagen (Korrektor Masse) Bulk-Kohlenstoff-Anteil , %, berechnet nach der folgenden Formel
4.6.2 Vorschriften der operativen Kontrolle der Vorspur, Reproduzierbarkeit und Genauigkeit bei der Bestimmung der Massenanteil des Kohlenstoffs sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
In Prozent
| Der Massenanteil des Kohlenstoffs |
Der grenzenfehler Ergebnisse der Analyse |
Standard der operativen Kontrolle der Vorspur |
Standard der operativen Kontrolle |
Standard der operativen Kontrolle der Reproduzierbarkeit |
Standard der operativen Kontrolle der Präzision | ||||
| Von | 0,001 | bis | 0,002 | inkl. |
0,0006 |
0,0007 |
0,0008 |
0,0008 |
0,0004 |
| St. | 0,002 | “ | 0,005 | » | 0,0008 |
0,0008 |
0,0010 |
0,0010 |
0,0005 |
| " | 0,005 | " | 0,010 | « |
0,0016 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0020 |
0,0010 |
| » | 0,010 | " | 0,020 | « |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 |
0,002 |
| » | 0,020 | " | 0,050 | « |
0,005 |
0,005 |
0,006 |
0,006 |
0,003 |
| » | 0,050 | " | 0,10 | « |
0,008 |
0,008 |
0,010 |
0,010 |
0,005 |
| » | 0,10 | " | 0,20 | « |
0,012 |
0,012 |
0,015 |
0,015 |
0,008 |
| » | 0,20 | " | 0,50 | « |
0,016 |
0,017 |
0,020 |
0,020 |
0,010 |
| » | 0,50 | " | 1,0 | « |
0,024 |
0,025 |
0,030 |
0,030 |
0,016 |
| » | 1,0 | " | 2,0 | « |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,05 |
0,03 |
Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz und Vorschriften Kontrolle der Reproduzierbarkeit berechnet bei gleichem Konfidenzniveau 
5 Infrarot-Absorptions-Methode zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes
5.1 das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Stahls in einem Strom von Sauerstoff in Anwesenheit reibungslos bei einer Temperatur von 1700 °C und der Bestimmung der Menge der gebildeten Kohlendioxid durch Messung der von Ihr absorbierten Infrarot-Strahlung.
5.2 Apparatur und Reagenzien
Jede Art von automatischen Analysator basiert auf dem Prinzip der Absorption von Infrarot-Strahlung und gewährleistet die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach dem aktuellen Standard.
Ether Sulfat (Medical). Erlaubt die Verwendung von anderen flüchtigen organischen Lösungsmitteln: Aceton, Chloroform, etc.
Плавень verwendet, abhängig von der Art des verwendeten Analysators.
5.3 Vorbereitung für die Analyse
Bevor die Analyse der Installation führen im Betriebszustand in übereinstimmung mit der Anleitung zum Gerät.
Einstufung des Gerätes erfolgt nach den Standard-Proben Kohlenstoffstähle.
5.4 Durchführung der Analyse
Die Analyse erfolgt in übereinstimmung mit der Anleitung zum Gerät.
Bei der Masse der Anteil von Kohlenstoff in Stahl weniger als 0,20% wurde eine Probe vorab zu waschen mit Ether oder anderen flüchtigen organischen Lösungsmittel und an der Luft getrocknet.
Für die Eintragung der entsprechenden änderungen in das Ergebnis der Analyse führen Controlling-Erfahrung.
Die Dauer der Messung (Verbrennung naweski Metall) — S. 45
5.5 Verarbeitung der Ergebnisse
5.5.1 Massive Anteil von Kohlenstoff , %, berechnet nach der Formel
wo — Lesungen, die infolge der Verbrennung der Probe einen Analyten, %;
— Lesungen, die infolge der Verbrennung reibungslos bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, %.
5.5.2 Standards der operativen Kontrolle der Vorspur, Reproduzierbarkeit und Genauigkeit bei der Bestimmung der Massenanteil des Kohlenstoffs sind in Tabelle 1 angegeben.
ANHANG A (verpflichtend). Stahl und Gusseisen. Bestimmung der Massenanteil der gesamte Kohlenstoff der Methode der Infrarot-Absorptions-Spektroskopie nach der Verbrennung der Probe im Induktionsofen (ISO 9556:1989)
ANHANG A
(Pflicht)
A. 1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt die Infrarot-Absorptions-Methode zur Bestimmung der Gesamt-Kohlenstoff in Stahl und Eisen nach der Verbrennung der Probe in einem Induktionsofen.
Die Methode verwendet bei der Bestimmung der Massenanteil von Kohlenstoff im Bereich von 0,003%-4,5%.
A. 2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Gusseisen, Stahl und Legierungen. Die Methode der Probenahme zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung
GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einfacher Bezeichnung
GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
A. 3 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einem Hochfrequenz-Induktionsofen unter strömendem Sauerstoff in Anwesenheit reibungslos bei hohen Temperaturen und Bestimmung der Menge der gebildeten Oxids oder einer Mischung von OXID und Kohlendioxid durch Absorption im Infrarotbereich.
A. 4 Reagenzien
Bei der Durchführung der Analyse, außer in Fällen, vorhanden und nicht anders angegeben, verwenden die Reagenzien der bekannten analytischen Reinheit und destilliertem Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.
A. 4.1 Wasser, gereinigtes von Kohlendioxid. Wasser Kochen für 30 min, auf Raumtemperatur abgekühlt und mit Sauerstoff zu sättigen für 15 min unmittelbar vor der Verwendung.
A. 4.2 Sauerstoff einer Reinheit von mindestens 99,5%. Wenn Sauerstoff vermutet wird das Vorhandensein von organischen verbindungen, die für Ihre Oxidation vor den Filter reinigen muss installiert sein Rohr mit Katalysator (dioksidom Kupfer oder Platin) zu, erwärmte auf eine Temperatur von über 450 °C.
A. 4.3 metallisches Eisen mit einem Massenanteil an Kohlenstoff von weniger als 0,0010%.
A. 4.4 Lösungsmittel, geeignet für das waschen und trocknen von Proben, Z. B. Aceton.
A. 4.5 Magnesium хлорнокислый Mg (ClO)
einer Korngröße von 0,7−1,2 mm.
A. 4.6 kohlensaures Barium, der Inhalt des Grundmaterials — nicht weniger als 99,9% (gew.). Vor der Verwendung getrocknet bei einer Temperatur von 105 °C — 110 °C für 3 h im Exsikkator abgekühlt.
A. 4.7 Natriumcarbonat, der Inhalt des Grundmaterials — nicht weniger als 99,9% (gew.). Vor der Verwendung getrocknet bei einer Temperatur von 285 °C für 3 h im Exsikkator abgekühlt.
A. 4.8 Sümpfe: metallisches Kupfer, eine Mischung aus Wolfram und zinn oder Wolfram mit einem Massenanteil an Kohlenstoff von weniger als 0,0010%.
A. 4.9 Saccharose, титрованный Lösung: 14,843 Gramm Zucker (CH
O
), vorher getrocknet bei 100 °C — 105 °C für 2,5 h im Exsikkator getrocknet und gekühlt, gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 1 mg, gelöst in 100 ml Wasser (A. 4.1), übersetzt in einen Messkolben überführt und mit 250 ml bis zur Markierung bringen und vermischen. 1 ml dieser Lösung enthält 25 mg Kohlenstoff.
A. 4.10 Natriumcarbonat, титрованный Lösung: 55,152 G Natriumcarbonat (A. 4.7) gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 1 mg, gelöst in 200 ml Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 ml, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 ml dieser Lösung enthält 25 mg Kohlenstoff.
A. 4.11 Аскарит (Asbest, imprägniertes Natriumhydroxid) einer Korngröße von 0,7−1,2 mm.
A. 5 Instrument
Bei der Durchführung der Analyse, wenn keine anderen Empfehlungen, verwenden Sie nur die üblichen Lab-Instrument.
Alle Glaswaren müssen der Klasse A in übereinstimmung mit GOST 1770, GOST 29169 иГОСТ 29251.
Eigenschaften hergestellt von Feldgeräten finden Sie im Anhang B.
A. 5.1 Микропипетка Fassungsvermögen von 100 ml mit einer Genauigkeit der Messung nicht mehr als 1 ml.
A. 5.2 Kapsel zinn mit einem Durchmesser von etwa 6 mm, Höhe 18 mm, mit einem Gewicht von 0,3 G, Volumen etwa 0,4 ml, mit einem Massenanteil an Kohlenstoff von nicht mehr als 0,0010%.
A. 5.3 Keramische Tiegel standhält, damit die Temperatur der Verbrennung in einem Induktionsofen.
Vor der Verwendung der Tiegel kalziniert an der Luft in einem Elektroofen oder in einem Strom von Sauerstoff für 2 h bei einer Temperatur von 1100 °C und im Exsikkator gelagert.
Hinweis — Bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Kohlenstoff von weniger als 0,0010% ist empfohlen прокаливать Tiegel bei einer Temperatur von 1350 °C in einem Strom von Sauerstoff.
A. 6 Probenahme
Probenahme — GOST 7565 oder der anderen normativen Dokumente für Stahlprodukte.
A. 7 die Methodik der Analyse
Sicherheitsmaßnahmen
Die grundlegende Gefahr ist die Möglichkeit von Verbrennungen beim Ausglühen der Tiegel und der Arbeit mit der Schmelze. Sollten Sie spezielle тигельными Zange und Behälter für die verwendeten Tiegel.
Bei der Verwendung von Gasflaschen mit Sauerstoff beachten Sie die üblichen für diesen Fall Vorkehrungen zu treffen. Nach Abschluss der Verbrennung des Versuches müssen Sie sofort entfernen Sauerstoff aus dem Ofen, da ein erhöhter Sauerstoffgehalt in einem geschlossenen Raum kann zu Feuer und Explosionen führen.
A. 7.1 Allgemeine Anforderungen
Für die Vorreinigung Sauerstoff fließt durch das Rohr, das ausgefüllte аскаритом (Asbest), das mit einer Lösung von Natriumhydroxid (A. 4.11), und die Röhre mit хлорнокислым Magnesium (A. 4.5). Für die Reinigung des Sauerstoffes von Staub verwenden Sie den Filter aus Glaswolle oder Gitter aus Edelstahl, die müssen gereinigt oder bei Bedarf ausgetauscht werden. Brennraum, Ständer unter dem Tiegel und Filter in regelmäßigen Abständen säubern, durch entfernen ließen sich die Oxyde.
Jede Einheit Geräte nach dem einschalten Aufwärmen muss innerhalb des Zeitraums, der in der Anleitung zum Gerät.
Nach der Reinigung der Brennkammer, dem Austausch oder der Reinigung von filtern, sondern auch nach einem Ausfall des Gerätes zur Stabilisierung seiner Arbeit sollte die Verbrennung von mehreren Proben, deren Zusammensetzung ähnlich анализируемым.
Durch die Installation fließen Sauerstoff und setzen die Messgeräte auf null-Marke. Wenn die Skala des Messgerätes registriert Bulk-Kohlenstoff-Anteil in Prozent ein, konfigurieren Sie das Gerät für jeden Bereich der Kalibrierung. Dazu wählen Sie eine Standard-Probe mit einem Massenanteil von Kohlenstoff in der Nähe der maximalen der Kalibrier-Intervall, führen seine Analyse (wie in A. 7.4) und stellen zugelassener Wert der Massenanteil von Kohlenstoff auf der mess-Skala des Gerätes.
Hinweis — die Einstellung der Skala vor der Kalibrierung durchgeführt, die in A. 7.4, es nicht ersetzt und nicht korrigiert die Kalibrierung selbst.
A. 7.2 Probenvorbereitung
Probenvorbereitung — nach GOST 7565 oder der anderen normativen Dokumente für Stahlprodukte.
Анализируемую Versuch entfettet Spülung in dem jeweiligen Lösungsmittel getrocknet und zur Entfernung von Spuren des Lösungsmittels. Wiegen etwa 1 G die zu analysierende Probe mit einer Genauigkeit von 1 mg bei der massenanteile von Kohlenstoff von weniger als 1,00% oder etwa 0,5 G bei der massenanteile von mehr als 1,00%.
Hinweis — die Masse der Probe ist abhängig von der Art des verwendeten Analysators.
A. 7.3 Controlling-Erfahrung
Vor der Analyse müssen Sie zweimal verbringen die unten beschriebene Controlling-Erfahrung.
Zinn Kapsel (A. 5.2) in einem Keramik-Tiegel (A. 5.3) und leicht drückte Sie auf den Boden des Tiegels. Zugegeben reineisen (A. 4.3) in einer Anzahl entsprechend naweske die zu analysierende Probe und für die Analyse benötigte Anzahl von reibungslos (Anmerkung 2 dieses Absatzes) und führen Sie die Analyse, wie beschrieben in A. 7.4.
Die Ergebnisse übersetzen mit Hilfe von Kalibrier-Grafiken (A. 7.5) in der Mainstream-Anteil an Kohlenstoff und berechnen den Wert einer kontrollierenden Erfahrung, wobei eine massive Anteil an Kohlenstoff, die in reinem Eisen, aus gefundenen Werte.
Der Mittelwert der kontrollierenden Erfahrung sondern zwei parallele Bestimmungen.
Hinweise
1 Bei der Beschaffung von Daten für die Kalibrierung Pläne Kapsel wird wie folgt hergestellt: mit Hilfe von Mikropipetten in die Kapsel (A. 5.2) platzieren Sie 100 ml Wasser und trocknen bei einer Temperatur von 90 °C für 2 Stunden.
2 Anzahl der reibungslos hängt von den individuellen Eigenschaften des Geräts und von der Art des Analyten. Die verwendete Menge sollte reibungslos gewährleisten eine vollständige Verbrennung der Probe.
3 der Wert einer kontrollierenden Erfahrung und die Differenz zwischen den zwei parallelen Messungen der Kontroll-Experimenten sollte nicht mehr als 0,01 mg nach dem Inhalt des Kohlenstoffs. Wenn diese Werte mehr, dann müssen Sie und beseitigen Sie die Ursache der Verschmutzung.
A. 7.4 Durchführung der Analyse
Zinn Kapsel (A. 5.2) in einem Keramik-Tiegel (A. 5.3), leicht drückte Sie auf den Boden, platziert es wurde eine Probe (A. 7.2) (siehe Hinweis auf A. 7.2) die zu analysierende Probe und die entsprechende Anzahl von reibungslos (A. 4.8). Tiegel mit Inhalt basiert auf einem speziellen Ständer für die Tiegel, führt das Gerät in den Modus der Verbrennung und schließen den Brennraum. Entsprechend der Betriebsanleitung des Gerätes gehören eine Mikrowelle. Nach Abschluss der Verbrennung und Messung Tiegel entfernen und zeichnen die Ergebnisse der Analyse.
A. 7.5 Erstellen von Kalibrier-Grafik
A. 7.5.1 Proben mit einem Massenanteil des Kohlenstoffs von 0,003% bis 0,01%.
A.
In fünf dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 ml platziert verschiedene Mengen an Standard-Lösung von Saccharose (A. 4.9) oder Natriumcarbonat (Tabelle A. 1), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Mit Hilfe der mikropipette injiziert 100 ml aus jeder der resultierenden Lösungen in zinn-Kapseln, getrocknet bei 90 °C für 2 h und abkühlen auf Raumtemperatur im Exsikkator.
Tabelle A. 1
| Das Volumen der Standardlösung, ml |
Die Masse des Kohlenstoffs in verdünnter Lösung, mg/ml |
Die Masse des Kohlenstoffs, die sich in der Kapsel, mg |
Der Massenanteil des Kohlenstoffs in der analysierten Probe, % |
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 1,0 | 0,10 | 0,010 | 0,001 |
| 2,0 |
0,20 | 0,020 | 0,002 |
| 5,0 |
0,50 | 0,050 | 0,005 |
| 10,0 |
1,00 | 0,100 | 0,010 |
| * Null-Lösung (Controlling-Erfahrung). | |||
A.
Zinn Kapsel enthält Saccharose oder Natriumcarbonat, wurde in einem Keramik-Tiegel (A. 5.3) und leicht drückte Sie auf den Boden des Tiegels, fügen 1,000 G Eisen von hoher Reinheit (A. 4.3) und die erforderliche Anzahl von reibungslos (Anmerkung 2 zu A. 7.3).
Der Tiegel mit dem Inhalt führen durch den gesamten Verlauf der Analyse, wie in A. 7.4.
A.
Aus den definierten Werten für die einzelnen Kalibrier-Lösung, subtrahieren Sie die Werte, die für die kontrollierenden Erfahrung. GRößENTABELLE bauen auf die Gefundene so das wahre Zeugnis der Skala und die entsprechenden Inhalte der Kohlenstoff in mg in jedem Mörtel Manometer Serie.
A. 7.5.2 Proben mit einem Massenanteil an Kohlenstoff von 0,01% bis 0,1%
A.
In fünf dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 ml angeordnet verschiedene Mengen an Standard-Lösung von Saccharose (A. 4.9) oder Natriumcarbonat (Tabelle A. 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Mit Hilfe von Mikropipetten 100 µl verabreicht jede der resultierenden Lösungen in zinn-Kapseln, getrocknet bei 90 °C für 2 h und abkühlen auf Raumtemperatur im Exsikkator.
Tabelle A. 2
| Das Volumen der Standardlösung, ml |
Die Masse des Kohlenstoffs in verdünnter Lösung, mg/ml |
Die Masse des Kohlenstoffs, die sich in der Kapsel, mg |
Der Massenanteil des Kohlenstoffs in der analysierten Probe, % |
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 2,0 | 1,0 | 0,10 | 0,010 |
| 4,0 |
2,0 | 0,20 | 0,020 |
| 10,0 |
5,0 | 0,50 | 0,050 |
| 20,0 |
10,0 | 1,00 | 0,100 |
| * Null-Lösung (Controlling-Erfahrung). | |||
A.
Führen, wie in A.
A.
Führen, wie in A.
A. 7.5.3 Proben mit einem Massenanteil an Kohlenstoff von 0,1% bis 1,0%
A.
Die in Tabelle A. 3 wurde eine Probe kohlensaure Barium (A. 4.6) oder Natriumcarbonat (A. 4.7) gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 mg und wird in die Kapsel (A. 5.2).
Tabelle A. 3
| Masse Standard-Stoffe, mg |
Die Masse enthaltenen Kohlenstoff in zinn-Kapsel, mg | Der Massenanteil des Kohlenstoffs in Bezug auf die zu analysierende Probe, % | |
| Kohlensaures Barium |
Natriumcarbonat | ||
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 16,4 |
8,8 | 1,0 | 0,10 |
| 32,9 |
17,7 | 2,0 | 0,20 |
| 82,1 | 44,1 | 5,0 | 0,50 |
| 164,3 | 88,2 | 10,0 | 1,00 |
| * Null-Lösung (Controlling-Erfahrung). | |||
A.
Zinn Kapsel, enthaltend kohlensaures Barium oder Natriumcarbonat, wurde in einem Keramik-Tiegel, leicht придавив Sie auf den Boden des Tiegels, fügen Eisen 1,000 G hochreine (A. 4.3) und die erforderliche Anzahl von reibungslos (Anmerkung 2 zu A. 7.3).
Der Tiegel mit dem Inhalt führen durch den gesamten Verlauf der Analyse, wie in A. 7.4.
A.
Führen, wie in A.
A. 7.5.4 Proben mit einem Massenanteil des Kohlenstoffs von 1,0% bis 4,5%
A.
Die in Tabelle A. 4 wurde eine Probe von kohlensaure Barium (A. 4.6) oder Natriumcarbonat (A. 4.7) gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 mg und in die Kapsel gelegt.
Hinweis — Wenn bei Zugabe von Natriumcarbonat oder kohlensaure Barium nicht umgesetzt wird in die Kapsel, es gesetzt werden kann direkt auf der Unterseite des keramischen Tiegel.
Tabelle A. 4
| Masse Standard-Stoffe, mg |
Die Masse enthaltenen Kohlenstoff in zinn-Kapsel, mg | Der Massenanteil des Kohlenstoffs in Bezug auf die zu analysierende Probe, % | |
| Kohlensaures Barium |
Natriumcarbonat | ||
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 82,1 |
44,1 | 5,0 | 1,00 |
| 164,3 |
88,2 | 10,0 | 2,00 |
| 246,4 |
132,3 | 15,0 | 3,00 |
| 369,7 |
198,6 | 22,5 | 4,5 |
| * Null-Lösung (Controlling-Erfahrung). | |||
A.
Zinn Kapsel enthält kohlensaures Barium oder Natriumcarbonat, wurde in einem Keramik-Tiegel (A. 5.3) und leicht andrücken Sie auf den Boden des Tiegels, fügen 0,5000 G Eisen von hoher Reinheit (A. 4.3) und die erforderliche Anzahl von reibungslos (Anmerkung 2 zu A. 7.3).
Der Tiegel mit dem Inhalt führen durch den gesamten Verlauf der Analyse, wie in A. 7.4.
A.
Führen, wie in A.
A. 8 Auswertung der
A. 8.1 Methode zur Berechnung der
Nach den zu analysierenden Proben den Aussagen der Skala des Gerätes wird durch Kalibrierzertifikat Chart die entsprechenden Werte für den Kohlenstoffgehalt in den Milligrammen.
Bulk-Kohlenstoff-Anteil , %, berechnet nach der Formel
wo — Masse des Kohlenstoffs, die in der analysierten Probe, mg;
— die Masse des Kohlenstoffs im kontrollexperiment, mg;
— die Masse der analysierten Probe, G.
A. 8.2 Genauigkeit der Methode
Die Qualität der Messungen in diesem Verfahren wird durch die folgenden метрологическими Eigenschaften: Wiederholbarkeit , внутрилабораторной Reproduzierbarkeit
und межлабораторной Reproduzierbarkeit
.
Zwischen einem Massenanteil von Kohlenstoff und Größen ,
und
, wie in Tabelle A. 5, es besteht eine logarithmische Abhängigkeit.
Tabelle A. 5
| Massenanteil von Kohlenstoff, % |
Konvergenz |
Внутрилабораторный Kontrolle der Reproduzierbarkeit |
Межлабораторный Kontrolle der Reproduzierbarkeit |
| 0,003 |
0,00053 |
0,00119 |
0,00077 |
| 0,005 |
0,00069 |
0,00160 |
0,00102 |
| 0,01 |
0,00099 |
0,00240 |
0,00150 |
| 0,02 |
0,00142 |
0,00359 |
0,00220 |
| 0,05 |
0,00229 |
0,00612 |
0,00365 |
| 0,1 |
0,00329 |
0,00917 |
0,00536 |
| 0,2 |
0,00472 |
0,0137 |
0,00785 |
| 0,5 |
0,00762 |
0,0234 |
0,0130 |
| 1,0 |
0,0110 |
0,0351 |
0,0191 |
| 2,0 |
0,0157 |
0,0526 |
0,0280 |
| 4,5 |
0,0240 |
0,0844 |
0,0438 |
A. 9 Prüfbericht
Prüfbericht muss folgende Angaben enthalten:
— alle Informationen über das Labor und Datum der Analyse;
— die Methode verwendet, mit Bezug auf diese Norm;
— die Ergebnisse;
— ungewöhnliche Eigenschaften, die im Zuge der Analyse;
— alle Vorgänge, die nicht in dieser Norm, oder jede Operation, die könnten Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.
ANHANG B (informativ). Technische Merkmale Induktions-öfen und Infrarot-Analysatoren, hergestellt für die Bestimmung von Kohlenstoff
ANHANG B
(reference)
B. 1 Quelle von Sauerstoff (Gasflasche oder кислородопровод) muss über редукционным Ventil und Manometer zum einstellen des Drucks von Sauerstoff in den Ofen zugeführt wird, wobei der Druckregler muss so ausgelegt sein 28 kg/m.
B. 2 das Reinigungsgerät besteht aus Sauerstoff absorbierende Röhre für die Absorption von Kohlendioxid, gefüllt Asbest, Natriumhydroxid getränkt, und осушительной Tube mit хлорнокислым Magnesium.
B. 3 Meter Gasstrom (reometer), berechnet auf die Messung im Bereich von 0−4 L/min.
B. 4 Hochfrequenz-Induktionsofen
B. 4.1 incinerator besteht aus der Induktionsspule und dem Hochfrequenzgenerator. Backraum ist ein кремнеземистую Rohr (äußerer Durchmesser 30−40 mm, Innendurchmesser 26−36 mm, Stiellänge 200−220 mm), die nach innen geschoben wird durch die Induktionsspule. An den enden der Röhre befinden sich Metallplatten, befestigte Metallringe. In Platten gibt es ein Einlass und ein Auslass für Gas.
B. 4.2 Hochfrequenz-generator mit einem* 1,5−2,5 kW kann eine unterschiedliche Frequenz in Abhängigkeit von der jeweiligen Hersteller: 2−6 MHz, 15 MHz oder 20 MHz. Die Energie vom generator zugeführt wird, eine Induktionsspule auf, die platziert кремнеземистая Tube, gekühlten Luft.
___________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
B. 4.3 Tiegel mit der Probe, Flussmittel und плавнем gelegt auf dem Stand, der sich so, dass beim anheben das Metall in dem Tiegel fand sich direkt im inneren der Induktionsspule, was eine effektive Kommunikation bei der Abgabe der Energie.
B. 4.4 Durchmesser der Induktionsspule, die Anzahl der Windungen, die geometrischen Abmessungen der Ofenkammer und Generatorleistung bestimmt der Hersteller.
B. 4.5 die Verbrennungstemperatur hängt von Faktoren ab, die in B. 4.4 und von den Eigenschaften des Metalls in dem Tiegel, Form und Masse des zu analysierenden Probe.
B. 5 Installation hat пылеуловителем, die für die Reinigung des Stromes Sauerstoff entweicht aus dem Ofen, vom Staub und Oxide von Metallen.
B. 6 Десульфирующая Rohr besteht aus einem erwärmten oxidative Rohr mit Platin-oder платинированной Silizium-Dioxid, und Filter für die Absorption von триоксида Schwefel, das ist eine Zellulosefaser.
B. 7 Infrarot-Analysator
B. 7.1 Für die meisten Geräte dieses Typs charakteristisch ist, dass die gasförmigen Verbrennungsprodukte werden an das System des Analysators kontinuierlichen Fluss von Sauerstoff. Der Gasstrom fließt durch die Zelle, wo die Lichtschranke registriert die Strahlung absorbiert Chlordioxid oder Gemisch Kohlendioxid und Kohlenmonoxid im Infrarotbereich; die Strahlung Messen und summieren die für einen festgelegten Zeitraum. Das Signal wandeln in Kohlenstoffgehalt und führen auf die Skala des Gerätes.
B. 7.2 In manchen Analysatoren Verbrennungsprodukte gesammelt in einer sauerstoffatmosphäre bei einem kontrollierten Druck in der angegebenen Umfang und analysieren diese Mischung auf den Inhalt von Kohlenmonoxid und/oder Kohlendioxid.
B. 7.3 der Analysator in der Regel versorgen die elektronischen VORRICHTUNGEN für die Installation des Instruments Skala auf null, Kompensation der Leerlauf-Erfahrung, die Neigung der kalibrierkurve und Korrektur im Falle Ihres nichtlinearen Charakters. Außerdem Analysator hat in der Regel das Gerät zur Eingabe der Masse der Probe Standard Probe und die zu analysierende Probe für die automatische Korrektur считываемого Ergebnis. Die Geräte können auch mit automatischen Waagen zum Wiegen von Tiegel, Chargen der Prüflinge und der übertragung von Werten deren Massen im Rechner.
Elektronischer Text des Dokuments
vorbereitet ZAO «Kodex» und сверен nach:
die offizielle Ausgabe
M.: Стандартинформ, 2008
