GOST 22306-77
INTERSTATE STANDARD
METALLE UND HOHE REINHEITSGRAD Allgemeine Anforderungen an die Methoden der AnalyseMetals of high purity and special. |
GOST Im Gegenzug |
Ausgabe mit Änderungen Nr. 1, 2, genehmigt im September 1982, Juni 1987 (IUS 1−83, 9−87).
Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates. Der UdSSR vom 11. Januar 1977 Nr. 65 Datum der Einleitung installiert
01.01.1978
1. Diese Norm gilt für Metalle und hohe Reinheitsgrad, in denen die Summe der normierten Verunreinigungen von nicht mehr als 0,001%, und legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methoden der Analyse.
Standard entspricht ST SEV 2002−79 in einem Teil der Metalle von hoher Reinheit.
(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
2. (Ausgeschlossen, Bearb. Nr. 1).
3. Probenahme für die Analyse erzeugen nach der normativ-technischen Dokumentation der jeweiligen Produkte.
3A. Für die Analyse gelten Methoden, bei denen die Nachweisgrenze ermittelter Verunreinigungen auf 0,3 bis etwa 1,0 (abhängig von der Fehlergrenze der verwendeten Methode) unter den Wert des zulässigen Inhalts, die in den Normen angegebenen Metalle und hohe Reinheitsgrad bestimmte Marken.
Berechnung der Nachweisgrenze und der Empfindlichkeit findet sich im Anhang.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. Nr. 1).
4. Inhalt definierbare Verunreinigungen in der Probe finden sich nicht weniger als zwei навескам. Reduzieren Sie ggf. die zufällige Komponente des Fehlers der Analyse, verursacht durch Streuung der Ergebnisse paralleler Definitionen Verunreinigungen in der Probe, die Anzahl der GEWICHTE erhöht, bis die zu analysierende Probe 3 — 4. Reduzieren Sie ggf. die zufällige Komponente des mittleren Fehlers der Inhalt der Verunreinigungen, verursacht durch die Heterogenität der Probe, nehmen einige Versuch und finden das arithmetische Mittel der Ergebnisse parallele Definitionen für alle Proben.
Bei Bedarf überwachen die Streuung der Ergebnisse paralleler Definitionen Verunreinigungen in der Probe, in der Methodik der Analyse mit den vereinbarten Regeln für die Vertrauenswürdige einer Wahrscheinlichkeit von P = 0,95 zulässige Abweichung der eingestellten Anzahl der parallelen Definitionen (Differenz der größten und der kleinsten von Ihnen, und bei der logarithmischen Normalverteilung — Einstellung Höchstwert von Ihnen zum kleinsten Wert). Bei der Divergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen über die Bestimmung der zulässigen wiederholen.
Für das endgültige Ergebnis der Analyse, für die Methoden, die durch logarithmischer normale Verteilung der Ergebnisse der parallelen Messungen, nehmen das geometrische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen. Wenn die Standardabweichung der Ergebnisse der Definitionen weniger als 10%, dann akzeptieren oder geometrische Mittel oder das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.
Die maximal zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, die in einer bestimmten Norm auf die Methode der Analyse, nach der gerundeten ST SEV 543−77 auf die Anzahl der signifikanten stellen, die in einem bestimmten Standard.
Die numerischen Werte des analyseergebnisses Ziffer Dateien müssen von der gleichen Entladung, die Eigenschaften und die Bedeutung der Messunsicherheit.
5. Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse unter den gleichen Bedingungen verbringen Sie mindestens zwei Kontroll-Experimente zur Bestimmung der änderungen, die den Gehalt an Verunreinigungen in den Reagenzien, und der Eintragung in das Ergebnis definieren.
Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit Hilfe der staatlichen Standard-Probe (GSO) mindestens einmal pro Monat und jedes mal beim Austausch von Reagenzien und Lösungen, nach längeren Arbeitspausen und andere änderungen, die Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.
Inhalt der überwachten Komponente MIT in und die zu analysierende Probe muss sich nicht mehr als zwei mal, finden es von der Anzahl der parallelen Definitionen festgelegten spezifischen Methode der Analyse Standard auf.
Die Diskrepanz zwischen der niedrigsten und höchsten Ergebnisse aus der parallel-Standard-Definitionen der Probe darf die Werte der zulässigen Abweichungen, als in einer konkreten Norm auf die Methode der Analyse.
Wenn keine Standard-Probe verwenden die Additive Methode. Standardlösung angehängt naweske Analyten, nehmen in der Zahl, ungefähr die Hälfte des entsprechenden Inhalts eines Komponente.
Die Gefundene Wert Additiv berechnet als die Differenz zwischen dem gefundenen Gehalt an der Komponente in der Probe mit Zusatz und das Ergebnis der Analyse der Probe ohne Zusätze.
4, 5. (Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
6. Für die Herstellung von Lösungen und die Durchführung von Analysen verwendet destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, erweitert, gereinigt durch Destillation im Quarz-Apparat oder Ionisation der Spalte, falls keine anderen Anforderungen in den Normen auf die Methoden zur Analyse.
Die verwendeten Reagenzien müssen chemisch rein sein (H. H.). Wenn erforderlich, Reagenzien besonders sauber (hos. Uhr), dann muss es angegeben werden, auf Standards basierenden Analysemethoden.
Säure vor der Anwendung sollte дистиллированы in der Vorrichtung aus Quarz. Wenn für die Reinigung von Säuren und Reagenzien sind Besondere Verfahren erforderlich, so erfolgt diese Angabe auf Standards basierenden Analysemethoden.
Der Gehalt an Verunreinigungen in den Metallen, die zur Herstellung von Standardlösungen und Proben vergleichen, sollte 5 — 10 mal weniger als zulässigen Inhalt jeder bestimmt durch die Verunreinigungen in der analysierten Metall.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
6A. Für den Aufbau градуировочного Grafik erfordert mindestens fünf градуировочных Punkte. Jeder Punkt basiert auf среднеарифметическим Ergebnisse von drei parallelen Bestimmungen. Bei der Konstruktion градуировочного Grafik auf der x-Achse lag die Konzentration oder Funktion von Konzentration oder Masse des Elements in einem bestimmten Umfang, und die Y — Achse der gemessene Wert oder eine Funktion von Ihr.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. Nr. 1).
7. In dem Ausdruck «verdünnte 1:1, 1:2» usw. die ersten Ziffern bedeuten die volumenteile Säure oder einer Lösung, die zweite — volumenteile Wasser.
8. Das Wiegen der Chargen produzieren mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.
9. Labor-Messkolben, Geschirr: Pipetten, Büretten, Messkolben — sollte unbedingt der erste oder zweite Genauigkeitsklasse nach GOST 1770−74 und NTD.
10. Bei der Durchführung von Analysen ausgeschlossen werden sollte der Einfluss von Staub, gasförmige Verunreinigungen oder andere Partikel Probenahme, analysiert im selben Raum. Bei der Anwendung von Methoden zur Analyse mit besonders niedrigen Limits Erfassung führen alle arbeiten in der Boxengasse oder am Arbeitsplatz, belüfteten gefilterten Luft oder gereinigtem Gas. Und Abluft-Kanäle müssen hergestellt aus Vinyl-Kunststoff und sind isoliert von der Gesamtanlage. Im Block Reinräumen muss der überdruck ergeben 19,6 — 29,4 PA (2 — 3 mm. Wasser. Kunst.). Block Reinräume abgetrennt vom Rest des abgedichteten Gateway mit der Abgabe der gefilterten Luft.
Als Heizvorrichtung für die Zersetzung der Proben und der Eindampfung von Lösungen verwenden Sie die Infrarot-Lampe.
Arbeiter Instrumente und Ausrüstung Labore sollten keine ungeschützten Metalloberfläche. In dem kleinen Labor-Ausrüstung (Stative, Halter, Spatel) Konstruktions-Metalle instabil und korrosionsbeständig Materialien müssen ersetzt werden auf Kunststoff, Quarz, Graphit. Metallteile, die nicht zu entfernen oder zu ersetzen, sollten Sie zu isolieren, Lackieren, Beschichtung Epoxid-Harze, кремнийорганическими Lacken oder Kunststoff-beschichtet mit periodischen Erneuerungs Beschichtung. Wenn die besonderen Bedingungen der Arbeit notwendig sind, darüber geben die in den Normen auf die Methoden zur Analyse.
Unbedingt das tragen von Berufskleidung: Bademantel und Mütze oder Kopftuch (Nylon, Polyester, Viskose), Hausschuhe (Leder, Kunstleder). Auf alle arbeitenden sollten zwei-drei Sätze von Arbeitskleidung und ändern Sie mindestens zweimal pro Woche.
Sie müssen täglich Nassreinigung Arbeitsplätze, und einmal in zwei Wochen — des ganzen Raumes.
Am Arbeitsplatz muss zur Verfügung gestellt werden Reinheitsklasse der Luft (Gas) 1000 (nicht mehr als 35 Staubpartikel der Größe 0,5 µm auf 1 DM3).
9, 10. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
11. Laborgeräte für die Probenvorbereitung und Lagerung von Mörtel aus Quarz hergestellt werden, Platin, Graphit, PTFE oder Polyethylen.
Das Geschirr sollte abgekocht werden, in der Lösung Salzsäure 6 mol/DM3. Bei Vorhandensein von organischen Verunreinigungen Hinzugefügt werden muss, 0,15% Lösung. Zum Entfetten Quarz -, Glas-und zur Vorbehandlung von hartnäckigen zur Oxidation von organischen Polymeren Oberflächen verwenden eine alkalische Lösung Lösung, durch die Einführung von Ammoniak bis pH 11. Zum abwischen der Waage, Skalpelle, Pinzetten, Messer, Zeitfenster und des Arbeitsplatzes nutzen Ethylalkohol technischer rektifiziert nach GOST 18.300−87.
(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
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Empfohlene
Berechnung der Nachweisgrenzen und Empfindlichkeit
Nachweisgrenze ermittelter Verunreinigungen berechnen aus dem Mittelwert der 20 Messungen, die bei der Durchführung von Experimenten in einem Labor von einem einzigen Mitarbeiter unter den gleichen Bedingungen (Geräte, Reagenzien), und dreifacher Bewertung der Mittel-квадратического Abweichungen der Werte dieser Messungen durch die Formel
wo — Wert-Messung an der Grenze der Erfassung;
— der Mittelwert der Messungen während der Experimente;
SKontr. — Schätzung der durchschnittlichen квадратического Abweichungen der Messungen bei Kontroll-Experimenten.
Nachweisgrenze berechnet sich nach der Formel
MitZF = An (XKontr.+ 6 SKontr.),
wo MitZF — Nachweisgrenze;
An — Umrechnungsfaktor von gemessenen Werten auf den Wert der Konzentration.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. Nr. 1).
