GOST 28033-89

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  ГОСТ 28033-89

GOST 28033−89 Stahl. Methode zur Analyse рентгенофлюоресцентного

GOST 28033−89

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL

Methode zur Analyse рентгенофлюоресцентного

Steel. Method of X-ray fluorescent analysis

ОКСТУ 0809

Geltung ab 01.01.1999
bis 01.01.2000*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

V. I. Маторин, V. T. Абабков, W. P. Замараев, V. D. Khromov, G. E. Scharonow, N. In. Армаганянц, L. M. Fedorova, E. E. Makarova, 3.Und.Tscherkassowa, W. I. Ustinow, L. N. Pliner, D. I. Ignatenko

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.02.89 N 268

3. Prüftermin — 1995 Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 21963−2002, hier und weiter im Text. — Hinweis «KODEX».

Diese Norm legt рентгенофлюоресцентный Methode zur Bestimmung von Elementen in Stahl, wie nachstehend in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der charakteristischen Linien der Fluoreszenz des Elements von dessen Massenanteil in der Probe. Erfreut primäre Röntgenstrahlung charakteristische Strahlung der Elemente in der Probe zersetzt sich im Spektrum durch Messung von analytischen Signalen und Bestimmung der Massenanteil der Elemente mit Hilfe градуировочных Eigenschaften.

1. GERÄTE UND MATERIALIEN

Scan-und Mehrkanal-Spektrometer.

Diamant-Trennscheibe, Typ 8В240.

-Schleifwerkbank (обдирочно-naschdatschnyj brauchbar) Typ 3Б634.

Flachschleifmaschine Modell 3E711V.

Leit-und Zugspindel-Drehmaschine Modell 16П16.

Trennscheiben nach GOST 21963.

Электрокорундовые Schleifscheiben mit keramischen Bindemittel Körnung 50, Härte Ст2 nach GOST 2424.

Sandpapier Schleifen auf der Papiergrundlage, Typ 2, Marken SB-140 (ø6), БШ200 (A7), BS-240 (p8) Edelkorund gefertigt aus dem normalen Körnung von 50 bis 12 in übereinstimmung mit GOST 6456 zu verwenden.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Argon-Methan-Gemisch für Spektrometer, die fließen-proportional-Zähler.

Erlaubt die Verwendung von anderen Arten von Instrumenten und Materialien, die die Genauigkeit der Analyse nach dem aktuellen Standard.

2. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

2.1. Probenahme und Probenvorbereitung — nach GOST 7565.

2.2. Die Oberfläche der Proben, die für die Bestrahlung, Schleifen auf die Ebene und, falls erforderlich, wischen Sie mit Alkohol.

2.3. Die Probe muss vollständig überdecken die öffnung des Empfängers des Versuches (Zeitschriften, Kamera). Wenn die zu analysierende Probe nicht überlappt das Loch, verwenden die VORRICHTUNGEN in Form von Membranen, die Oberfläche der Bestrahlung.

2.4. Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung von Messungen durchgeführt gemäß der Beschreibung für Wartung und Betrieb. Die Bedingungen der Analyse und spektrale Linien finden sich im Anhang.

2.5. Die Einstufung der Röntgen-Spektrometer erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben (CO), PVC-Materialien sind in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder homogenen Proben, analysierten стандартизованными oder zugelassenen Methoden der Analyse.

2.6. Bei der primären градуировке führen nicht weniger als fünf Serien von Messungen an verschiedenen Tagen arbeiten Röntgen-Spektrometer. In der Serie für jeden verbringen MIT zwei paar parallelen (die nacheinander auf einer Oberfläche ohne Ausscheidung der Probe unter Bestrahlung) Messungen. Die Reihenfolge der Paare paralleler Messungen für alle in der Serie MIT рандомизируют.

Berechnen Sie das arithmetische Mittel der analytischen Signale für die fünf Messungen für jede Reihe MIT.

Градуировочные Eigenschaften äußern sich in Form von Gleichungen Kommunikation, Grafik oder Tabelle.

Градуировочные Eigenschaften stellen unter Berücksichtigung des Einflusses der chemischen Zusammensetzung und der physikalisch-chemischen Eigenschaften AUS und analysierten Proben.

Für Installationen, die derzeit mit Handbediengerät, das Verfahren der Bewertung wird durch die Software bestimmt Spektrometer. Dabei ist die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse müssen die Anforderungen dieser Norm.

2.7. Beim erneuten градуировке erlaubt die Verringerung der Anzahl der Reihen bis zu zwei.

2.8. Im Falle der operativen Einstufung (erste градуировочных Eigenschaften mit jeder Partei analysierten Proben) verbringen Sie mindestens zwei parallele Messungen für jeden MIT.

3. DURCHFÜHRUNG EINER ANALYSE UND VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

3.1. Führen zwei parallele Messung der Werte der analytischen Signal für jedes überwachte Element zu analysierende Probe unter Bedingungen, die градуировке.

3.2. Wenn die Abweichungen der Werte der analytischen Signal, ausgedrückt in der Einheit der Massenanteil, nicht mehr (Tab.2), berechnen das arithmetische Mittel.

Tabelle 2

Erlaubt äußern den Wert des analytischen Signals und Divergenzen parallele Messungen in Einheiten der Skala отсчетно-Röntgen-Spektrometer des Registriergerätes. Dabei ausgedrückt in Einheiten der Skala отсчетно-Registriergerätes mit Hilfe градуировочных Eigenschaften.

Im Falle der überschreitung der zulässigen Abweichungen parallele Messungen wiederholen.

3.3. Können Sie eine Dimension. In diesem Fall für die Kontrolle der Konvergenz führen zwei parallele Messungen für eine der analysierten Proben der Partei. Abweichungen von parallelen Dimensionen nicht überschreiten . Erlaubt die Durchführung der Kontrolle der Vorspur mit Hilfe der MIT.

3.4. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Dimensionen oder das Ergebnis einer Messung, die die Voraussetzungen erfüllen, PP.3.2, 3.3.

4. KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER ERGEBNISSE DER ANALYSE

4.1. Stabilitätskontrolle Eigenschaften градуировочной

4.1.1. Stabilitätskontrolle градуировочных Eigenschaften für die oberen und unteren Grenzen des Messbereichs erfolgt mindestens einmal pro Schicht mit dem oder MIT homogenen Proben.

Können Sie die Kontrolle nur für die Obere Kante oder die Mitte des Messbereichs.

Für MIT (Versuch) führen zwei parallele Messung des analytischen Signals. Die Werte der analytischen Signal ausgedrückt in Einheiten der Massenanteil oder Skala отсчетно-Röntgen-Spektrometer des Registriergerätes.

4.1.2. Wenn die Divergenz der Werte der analytischen Signal für parallele Dimensionen nicht überschreitet , berechnen arithmetische Mittelwert und die Differenz , wo  — der Wert des analytischen Signals für MIT (Proben), die Art und Weise, wie in Anspruch 2.6, mit den installierten градуировочных Eigenschaften.

Wenn die Divergenz parallelen Dimensionen überschreitet , die Messung wiederholen.

Wenn bei wiederholter Messung die Abweichung überschreitet die zulässige, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der überschreitung .

Wenn überschreitet zulässige Wert von 0,5 (Tab.2), erneut Messungen durchgeführt gemäß Anspruch 4.1.1.

Werte und ausgedrückt in Einheiten der Massenanteil oder Skala отсчетно-Registriergerätes Röntgen fotoionisat

tra.

4.1.3. Wenn bei wiederholten Messungen überschreitet zulässige Wert, erfolgt die Wiederherstellung градуировочной Eigenschaften. Die Ordnung der Wiederherstellung градуировочной Eigenschaften definiert für jede Art von Messgeräten unter Berücksichtigung seiner analytischen und konstruktiven Möglichkeiten.

4.1.4. Außergewöhnliche Kontrolle der Stabilität wird nach der Reparatur, Prophylaxe Röntgen-Apparatur oder änderungen in den Bedingungen der Analyse.

4.1.5. Bei der operativen градуировке Stabilitätskontrolle nicht durchgeführt.

4.2. Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse

4.2.1. Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse рентгенофлюоресцентного Analyse durchführen Definition der Massenanteil der Elemente in den bisher analysierten Proben.

4.2.2. Die Anzahl der erneuten Definitionen sollte nicht weniger als 0,3% der Gesamtzahl der Definitionen für kontrollierte Periode.

4.2.3. Die Reproduzierbarkeit der Messungen zufriedenstellend betrachten, wenn die Anzahl der Abweichungen der Ergebnisse der primären und nochmaligen Analyse, überschreitung der zulässige Wert (Tab.2), beträgt nicht mehr als 5% von der Anzahl der wiederholten Definitionen.

4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse

4.3.1. Die Kontrolle der Richtigkeit führen selektiven Vergleich der Ergebnisse рентгенофлюоресцентного Analyse von Proben mit den Ergebnissen der chemischen oder physikalisch-chemischen Analyse, die стандартизованными oder zugelassenen Methoden.

4.3.2. Die Anzahl der Ergebnisse bei der Kontrolle der Richtigkeit sollte nicht weniger als 0,3% der Gesamtzahl der Definitionen für die kontrollierte Periode.

4.3.3. Die Richtigkeit der Messungen zufriedenstellend betrachten, wenn die Anzahl der Abweichungen der Ergebnisse рентгенофлюоресцентного und chemischen (oder physikalisch-chemischen) Analysen, überschreitung der zulässige Wert (Tab.2) nicht mehr als 5%.*
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* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

4.3.4. Können Sie die Kontrolle der Richtigkeit der Methode рентгенофлюоресцентного Analyse auf der Grundlage der Wiedergabe der Werte Massenanteil des Elements in Unternehmen MIT.

4.4. Bei der Erfüllung der Bedingungen von ABS.3 und 4 Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau 0,95) nicht überschreiten die Grenze , in der obigen Tabelle.2.

ANHANG (empfohlene).

APP
Empfohlene

Tabelle 3

DIE BEDINGUNGEN DER ANALYSE FÜR VERSCHIEDENE ARTEN VON RÖNTGEN-SPEKTROMETER

Tabelle 4

SPEKTRALE LINIEN

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die offizielle Ausgabe
M.: Verlag Standards, 1989