GOST 1762.4-71

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  ГОСТ 1762.4-71

GOST 1762.4−71 LHB in чушках. Methoden zur Bestimmung von Titan (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1762.4−71

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILUMIN IN ЧУШКАХ

Methoden zur Bestimmung von Titan

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.73
bis 01.07.95*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DIE ENTWICKLER DES STANDARDS

A. A. Kostyuk, A. G. Romanov, N. Km. Герцева, A. P. Нечитайлов, V. A. Lawrow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.10.77 N 141

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Im GEGENZUG GOST 1762−51 (in Bezug auf Kap. V)

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.07.95 der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von 27.03.89 N 742

7. NEUAUFLAGE (Mai 1989) mit änderung N 1, 2, genehmigt im August 1984, im März 1989 (IUS 12−84, 6−89)


Diese Norm legt die photometrische Methode (bei der Masse der Anteil von Titan 0,005 bis 0,25%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Titan (bei der Massen-Anteil der Titan von 0,1 bis 0,25%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1762.0−71.

PHOTOMETRISCHE METHODE

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном in Anwesenheit von Ascorbinsäure, die Sie wieder zu konvertieren ferric Eisen.

Gefärbte Lösung фотометрируют bei 385 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56M, FEK-60, CPK, Spektralphotometer Typ SF-16, SF-26 oder ähnliche.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Erwärmung von 900 °C.

Диантипирилметан, die Lösung mit einem Massenanteil von 5% in molarer Lösung mit einer Konzentration von 1 mol/L, Salzsäure. Wenn bei der Lagerung fällt kristallines präzipitat, so wird die Lösung erhitzt und bei 40−50 °C bis zur Auflösung des Niederschlags.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 2%.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:2, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Titan-Dioxid.

Titan Metall nach GOST 19807−74*.
________________
* Wirkt GOST 19807−91, hier und weiter im Text. — Hinweis «KODEX».

Standardlösungen Titan

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1670 G kalzinierten bei 900 °C Titandioxid legieren mit двадцатикратным Menge пиросернокислого Kalium, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze ausgelaugt, beim erhitzen 100 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM. Dann Gießen Sie 100 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen oder 0,1000 G Titan gelöst in 15 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:2, nach dem auflösen mit konzentrierter Salpetersäure oxidieren, ergänzte tropfenweise zugegeben, die Lösung eingedampft, um die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Dann in Wasser gelöst, wurden 100 cmLösung Schwefelsäure 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmmit 100 cmLösung Schwefelsäure 1:1 und gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Titan.

Lösung B, bereiten (vor der Anwendung) wie folgt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung mit einem Massenanteil Schwefelsäure 5%.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Titan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Аликвотную Teil der Lösung 20−50 cm, das für die Bestimmung des Eisengehaltes (Kap.3 GOST 1762.2−71) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit Wasser verdünnt auf 75 cm, dann Gießen Sie unter rühren 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:2, 5 cmLösung von Ascorbinsäure und zwei Tropfen Lösung von Kupfersulfat Kupfer. Nach 3−4 min 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 385 Nm.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung mit den gleichen Reagenzien, und dass bei Auflösung des Versuches, führen ihn durch alle Stadien der Analyse.

Massive Anteil des Titans wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung der Watchdog-Erfahrung.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 mg Titan, fügen Sie 2 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, mit Wasser verdünnt und auf 50 cm, dann wurden alle Messkolben auf 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:2, und dann wird die Analyse, wie unter Punkt 3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die Titan nicht Hinzugefügt. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und bekannter Massen Titan bauen градуировочный Zeitplan.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — аликвотная Teil der Lösung, cm;

 — naveska silumin, G.

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption in Titan Flamme Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 365,4 Nm.

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Atom-Absorptions-Spektrometer Modell PERKIN Elmer, «Saturn» oder ähnliches.

Lampe mit hohler Kathode entwickelt für die Bestimmung von Titan.

Acetylen in Druckgasflaschen technisches — GOST 5457−75.

Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069−74*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».

Die Lösung des Aluminiums Und 20 G/L: 10,0 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, ergänzen 250 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst mit Zusatz von 1 cmvon Nickel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Lösung von Silikon-B, 1 G/L: 2,14 G fein pulverisiertem in агатовой aus Plexiglas oder einem Mörser und kalzinierten für eine Stunde bei einer Temperatur von 1000 °C Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 15 G Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 900 °C, bis eine klare Schmelze wird innerhalb von 15 min.

Die Schmelze in Wasser gelöst Platin, Silber oder Nickel beim erhitzen der Tasse. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Lösung speichern Sie in einem Behälter.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:5.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Eine Lösung von natriumoxid In, 100 G/DM: 190 G getrocknetes bei einer Temperatur von 105 °C für 30 min Natriumchlorid in Wasser gelöst. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Titan Metall nach GOST 19807−74.

Standard-Lösungen von Titan.

Lösung D: 0,500 G Titan gelöst in 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:5, nach dem auflösen mit konzentrierter Salpetersäure oxidieren, ergänzte tropfenweise zugegeben, die Lösung eingedampft, um die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Dann in Wasser gelöst, wurden 100 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmmit 200 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:1 und gerührt.

1 cmLösung enthält 0,5 mg Titan.

Lösung E: Pipette nehmen 10 cmLösung D in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung E enthält 0,05 mg Titan.

Methyl orange Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. Eine abgewogene Probe silumin Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 20 cmLösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde auf dem sandigen Wasserbad bis zur vollständigen Auflösung der Legierung, fügen Sie etwa 100 cmWasser und in die gekühlte Lösung vorsichtig hinzugegeben 50 cmSalzsäure. Die Lösung erwärmen bis zur Erleuchtung, 1 cm hinzugegebenLösung von Wasserstoffperoxid und Kochen für 3−5 Minuten zur Zerstörung von überschüssigem Peroxid. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung mit der Zugabe von 20 cmder Lösung A. Aluminium Misst Atomare Absorption von Titan in der Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrungen und Lösungen, die für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 365,4 Nm in Flammen-Stickstoff-Stickstoff-Acetylen.

Vor der Durchführung der Bestimmung юстируют den Brenner und stellen Sie die Höhe der Flamme, so dass die maximale Größe der atomaren Absorption.

Massive Anteil des Titans wird durch градуировочному Grafiken zu bauen die bei jedem aufnehmen

.

6.2. Aufbau градуировочного Grafik

In vier dimensionalen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen nacheinander auf 12,5 cmLösung A, bis 7 cmund Lösung In je 0; 10,0; 15,0; 25,0 cmStandardlösung E, das entspricht 0; 0,10; 0,15; 0,25% Massen-Anteil von Titan in силумине. Bringe Wasser auf ein Volumen von 100 cmund langsam in Portionen, sorgfältig vermischend, Gießen 25 cmLösung B, fügen Sie 3−4 Tropfen des Indikators methylorange und tropfenweise Salzsäure, verdünnte 1:1, bis Verfärbung des Indikators in rot. Dann die Lösungen wurden in Flaschen aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, mischen und Messen die Absorption des Titans, wie unter Punkt 6.1.

Die erhaltenen Werte der atomaren Absorption der Lösungen und die bekannten massiven Anteilen von Titan bauen градуировочный Zeitplan.

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive Anteil von Titan in Prozent für die Suche nach градуировочному Grafiken, abzüglich einer kontrollierenden Erfahrung.

7.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

Kap.5−7. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).