GOST 1762.3-71

• gost-17623-71.pdf (319.88 KiB)
  ГОСТ 1762.3-71

GOST 1762.3−71 LHB in чушках. Methoden zur Bestimmung von Kalzium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1762.3−71

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILUMIN IN ЧУШКАХ

Methoden zur Bestimmung von Calcium

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of calcium

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.73
bis 01.07.95*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DIE ENTWICKLER DES STANDARDS

A. A. Kostyuk, A. G. Romanov, N. Km. Герцева, A. P. Нечитайлов, V. A. Lawrow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.10.77 N 141

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Im GEGENZUG GOST 1762−51 (in Bezug auf Kap. IV)

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.07.95 der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von 27.03.89 N 742

7. NEUAUFLAGE (Mai 1989) mit änderung N 1, 2, genehmigt im August 1984, März 1989 (IUS 12−84, 6−89)


Diese Norm legt die gravimetrische, volumetrische комплексонометрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Kalzium (bei Massen-Anteil von Calcium 0,03 bis 0,30%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1762.0−71.

GRAVIMETRISCHE METHODE

Die Methode basiert auf der Ausfällung von Kalzium in Form von Oxalat nach vorheriger Abtrennung der störenden Elemente und Umwandlung von Calciumoxalat in Calciumsulfat.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1, 1:2, die Lösung mit einem Volumenanteil von 1%.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösungen mit einem Massenanteil von 30 und 1%.

Natriumphosphat dwuzameshchenny nach GOST 4172−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Methyl rot, 0,1%-ige Alkohollösung.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, gesättigte Lösung und die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Brom nach GOST 4109−79, gesättigte Lösung (bromwasser).

Eisen хлорное nach GOST 4147−74, 0,05 N Lösung.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Гексаметилентетраамин (methenamin) technische GOST 1381−73, die Lösungen mit einem Massenanteil von 0,5 und 25%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Anhängung silumin Masse 3−5 G (je nach kalkgehalt) wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm, ein Glas stündigen Glas und Gießen von den kleinen Portionen 75−100 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung mit dem Niederschlag wird erhitzt, bis eine vollständige Zersetzung der Probe. Dann das Glas gewaschen und die Wände der Tasse mit heißem Wasser und filtriert die Lösung durch den Filter «Blaue Band», das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm. Der Filterkuchen gewaschen heissen Lösung mit einem Massenanteil Salzsäure 7%. Gleichzeitig verbringen 2−3 Testspiele Erfahrung. In der Lösung kontrollierenden Erfahrung Hinzugefügt 4 cmLösung von Eisenchlorid, ein Sammler.

Zum Filtrat fügt fünf Tropfen Wasserstoffperoxid, zum sieden erhitzt und unter rühren Gießen Sie die Lösung mit einem Massenanteil von Natriumhydroxid 30% bis zur vollständigen Auflösung der Dropdown-Niederschlags von Aluminiumhydroxid und 5−10 cmim überfluss. Zu der heißen Lösung hinzugegeben 20 cmder Lösung mit einem Massenanteil von Natrium-Phosphat 10% und weiter erhitzt noch 5 Minuten lang unter häufigem rühren. Nach dieser Lösung lassen an einem warmen Ort bis die Koagulation von Schlamm (Lösung mit Sediment kann über Nacht belassen werden).

Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «Blaue Band» und wusch seine Lösung mit einem Massenanteil von Natriumhydroxid, 1%, dann Pellet waschen mit heißem Wasser vom Filter zurück in das Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Auf dem Filter verbliebene Pellet aufgelöst 20−25 cmheißer Salzsäure, verdünnt 1:2. Wenn Mangan vorhanden ist, dann fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid. Filter gewaschen 4−5 mal mit heißem Wasser. Die resultierende Lösung kann für die Bestimmung von Calcium gravimetrisch oder Surround комплексонометрическим Methode.

Zu einer Lösung fügen Sie 10 Tropfen Salpetersäure und erhitzt zum sieden. Dann wird die Lösung neutralisiert Ammoniak vor Beginn der Abscheidung von Hydroxiden. Das Pellet gelöst Salzsäure, verdünnt 1:1, приливаемой tropfenweise. Für die Zuteilung Mangandioxid Gießen 50 cmбромной Wasser. Zu einer Lösung von wurden 0,5 G Ammoniumchlorid, 25 cmLösung Hexamin, mit einem Massenanteil von 25% und erhitzt für 20 min zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde filtriert durch den Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm. Pellet 6−8 mal gewaschen von der warmen Lösung Hexamin mit einem Massenanteil von 0,5%, abwaschen dieser Lösung die Wände der Tasse.

Das Filtrat wird eingeengt auf ein Volumen von etwa 10 cm, nach dem abkühlen Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas-Glas und erhitzt den Inhalt des Glases zunächst vorsichtig bis heftig Entfernung von der freigesetzten Stickoxide, und dann ausbluten lassen. Die verbleibenden Salze aufgelöst in Salzsäure, verdünnt 1:1, waschen und mit Glas und Rückwand Tasse heißem Wasser, bis eine klare Lösung. Neutralisiert die heiße Lösung von Ammoniak, bis die Verfärbung des Indikators Methyl-rot und fügen einen Tropfen im überfluss. Wenn es ein Pellet, man filtriert es durch den Filter «das weiße Band». Das Filtrat gesammelt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm. Becherglas und Filter mit heißem Wasser gewaschen.

Zu einer Lösung von Umfang 75−80 cmfügen Sie ein paar Tropfen Salzsäure, verdünnt 1:1, zum sieden erhitzt und 10 cm Gießen Sie dieheißen gesättigten Lösung щавелевокислого Ammonium. Dann unter rühren tropfenweise hinzugegeben ammoniaklösung alkalisch und die Lösung gekocht, bis der Tiefgang, dann verteidigen Sie in einem warmen Ort. Falls erforderlich, fügen Sie 1−2 Tropfen Ammoniak und lassen Sie für 10−12 Stunden.

Pellet Calciumoxalat abfiltriert durch den Filter «Blaue Band», sorgfältig gewaschen mit einem Glas gewaschen und der Filterkuchen mit einer kalten Lösung mit einem Massenanteil von щавелевокислого Ammonium-1%.

Der Filter mit dem Niederschlag wurde in einer gewichteten Platin-Tiegel, озоляют und kalziniert, bis zur vollständigen Burnout-Kohle-Filter. Die Pellet in Tiegel angefeuchtet drei Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Salpetersäure, dann 4−5 Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und vorsichtig trockne eingedampft. Der Rückstand im Tiegel kalziniert, bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 800 °C, im Exsikkator abgekühlt und gewogen als Sulfat von Kalzium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Kalzium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Niederschlags Calciumsulfat, G;

 — Masse der Probe silumin, G;

0,2944 — Umrechnungsfaktor von Calciumsulfat auf Calcium.

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

Das Wesen der Methode besteht in комплексонометрическом Definition mit einer Säurezahl Kalzium Chrom dunkel-blau als Indikator nach vorheriger Abtrennung der störenden Elemente.

5. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Natrium диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Papier Kongo rot.

Saures Chrom dunkel-blau.

Salz динатриевая Ethylen-Diamin  — tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,025 mol/L(0,025 M) wie folgt hergestellt: 9,30 G Trilon B in Wasser gelöst. Wenn die Lösung trüb, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, dann mit Wasser bis zur Marke und vermischen.

Calciumcarbonat nach GOST 4530−76.

Calcium Standardlösung mit einer Molaren Konzentration von 0,025 mol/L(0,025 M); 2,5022 G Calciumcarbonat, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 100 °C bis gewichtskonstanz, gelöst in 30 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Nach dieser Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Für die Bestimmung der Korrekturfaktor Lösung von Trilon B 20 cmStandardlösung Calcium Molaren Konzentration von 0,025 mol/L(0,025 M) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität 250 cm, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, Gießen Sie 3−4 Tropfen der indigokarmin und Kaliumhydroxid Verfärbung Indigo der blauen in die gelbe. Dann Gießen Sie 4−5 cmKaliumhydroxid, 0,1 G Chrom saurem dunkelblau und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von rosa in blau-lila.

Korrekturfaktor () Lösung von Trilon B berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen Standardlösung Calcium Molaren Konzentration von 0,025 mol/L(0,025 M), cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B mit Molaren Konzentration von 0,025 mol/L(0,025 M), cm.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Indigokarmin, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,25% in Alkohol, verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Für die Bestimmung von Calcium unter Verwendung einer Lösung, wurde die in Kap.3. Die Lösung wird, falls erforderlich, auf ein Volumen von 100−150 cm, wurden 0,5 G Ammoniumchlorid, abgekühlt, neutralisiert in der Gegenwart Papier Kongo rot Natronlauge und Salzsäure, verdünnt 1:1, bis violetten Färbung des Papiers Kongo. Dann wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, Gießen 30 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Nach der Koagulation die Lösung wurde filtriert Sediment nach 2−3 trockenen Filter «Blaue Band» ins trockene Kolben mit einer Kapazität von 250 cm. Die ersten Portionen des Filtrats verworfen. Ausgesuchte Pipette 200 cmder Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmwird auf ein Volumen von etwa 100 cm, kühlen, übersetzen in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund ein verbringen Titration von Calcium трилоном B, wie unten beschrieben (nach einiger Zeit die Lösungen getrübt werden aufgrund der Zersetzung von überschüssigem диэтилдитиокарбамата Natrium. Im Falle von Trübungen Lösungen müssen filtern).

Bei der Titration zur Lösung wurden 3−4 Tropfen der indigokarmin und Kaliumhydroxid Verfärbung der blauen in die gelbe, fügen Sie dann noch 4−5 cmim überschuß (pH =12,5−13,5). Die resultierende Lösung wurde 0,1 G Indikator saurem Chrom dunkel-blau, dann unter ständigem rühren titriert Lösung von Trilon B bis zum übergang der Färbung von rosa in blau-lila.

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive Anteil an Kalzium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B mit Molaren Konzentration von 0,025 mol/L(0,025 M), der Haushalt für Titration, cm;

 — der Titer der Lösung von Trilon B mit Molaren Konzentration von 0,025 mol/L(0,025 M), berechnet nach Kalzium, G/cm;

 — Korrekturfaktor Lösung von Trilon B;

 — Masse der Probe silumin,

G.

7.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

Das Wesen der Methode besteht in der Messung der atomaren Absorption von Calcium beim versprühen der Lösungen der Proben in die Flamme Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 422,7 Nm.

8. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektrometer Atom-Absorptions-Modell PERKIN-Elmer, «Saturn» oder ähnliches.

Lampe mit hohler Kathode entwickelt für die Bestimmung von Calcium.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine erwärmungstemperatur von 1000 °C.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069−74*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».

Eine Lösung von Aluminium Und: 10,0 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, ergänzen 250 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst mit Zusatz von 1 cmvon Nickel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,02 G Aluminium.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Lösung von Silikon-B: 2,14 G fein pulverisiertem in агатовой aus Plexiglas oder einem Mörser und zuvor kalzinierten für 1 h bei einer Temperatur von 1000 °C Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 15 G wasserfreiem Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 900 °C für 15 min, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde in Wasser beim erhitzen in Platin, Silber oder Nickel einer Schale. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösung speichern Sie in einem Behälter.

1 cmLösung B enthält 0,001 G Silizium.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Eine Lösung von natriumoxid In: 190 G getrocknetes bei einer Temperatur von 105 °C für 30 min Natriumchlorid in Wasser gelöst. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 G natriumoxid.

Calciumcarbonat nach GOST 4530−76.

Standard-Lösungen von Calcium.

Lösung D: 2,5000 G Calciumcarbonat, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 105 °C bis gewichtskonstanz, gelöst in 50 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Nach dieser Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung D enthält 0,001 G Calcium.

Lösung E: ausgesuchte Pipette 10 cmLösung D in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung E enthält 0,05 mg Kalzium.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Methyl orange, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

9. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

9.1. Eine abgewogene Probe silumin Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund Gießen Sie 20 cmLösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde auf dem sandigen Wasserbad bis zur vollständigen Auflösung der Legierung, wurden 100 cmWasser und vorsichtig Gießen Sie 50 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung erwärmen bis zur Erleuchtung, 1 cm hinzugegebenWasserstoffperoxid und Kochen für 3−5 Minuten für die Zerstörung Ihres überflusses.

Die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Für die Bestimmung der Calcium-Lösung der Probe in die Flamme gesprüht Lachgas-Acetylen und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 422,7 Nm.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung mit dem Zusatz von 20 cmder Lösung A. Aluminium

Massive Anteil von Kalzium wird durch градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung

.

9.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmGießen konsequent auf 12,5 cmLösung A, bis 7 cmund entsprechend der Lösung In 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmLösung E, das entspricht 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0,10; 0,15 und 0,20% Masse Anteil Calcium.

Die Lösungen ergänzen auf 100 cmWasser langsam und unter kräftigem rühren auf 25 cmLösung B. Dann fügen Sie 3−4 Tropfen des Indikators methylorange und tropfenweise Salzsäure, verdünnte 1:1, bis Verfärbung des Indikators in rot.

Dann werden die Lösungen in Fläschchen bringen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Gekochte Lösungen фотометрируют auf atomarer абсорбционном Spektrometer gleichzeitig mit den Lösungen der Proben, wie in Anspruch 9.1.

Zu den erhaltenen Werten der atomaren Absorption der Lösungen und die bekannten massiven Anteilen von Kalzium bauen градуировочный Zeitplan.

10. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

10.1 Massive Anteil von Kalzium in Prozent finden nach градуировочному Grafiken.

10.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

Kap.5−10. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).