GOST 1762.6-71

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  ГОСТ 1762.6-71

GOST 1762.6−71 LHB in чушках. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1762.6−71

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILUMIN IN ЧУШКАХ

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.73
bis 01.07.95*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DIE ENTWICKLER DES STANDARDS

A. A. Kostyuk, A. G. Romanov, N. Km. Герцева, A. P. Нечитайлов, V. A. Lawrow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.10.77 N 141

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Im GEGENZUG GOST 1762−51 (in Bezug auf Kap. VII)

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.07.95 der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von 27.03.89 N 742

7. NEUAUFLAGE (Mai 1989) mit änderung N 1, 2, genehmigt im August 1984, im März 1989 (IUS 12−84, 6−89)


Diese Norm legt die photometrische Methode (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,001 bis 0,04%), полярографический und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung des Kupfers (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,005 bis 0,1%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 1762.0−71.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen der Methode besteht in der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen von Kupfer mit диэтилдитиофосфатом Nickel, экстрагируемого četyrehhloristym Carbon.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56M, FEK-60, CPK, Spektralphotometer SF-16, SF-26 oder ähnliche.

Destilliertes Wasser, enthält keine Schwermetalle.

Destilliertes Wasser säubern von Spuren von Schwermetallen Transmission durch die Schicht des stark sauren kationenaustauschers (KU-1, KU-2).

Катионит KU-1, KU-2 nach GOST 20298−74.

Bereiten Sie alle Reagenzien auf auf diese Weise gereinigtes Wasser.

Катионит; wird wie folgt hergestellt: 40−50 G Kationenaustauscher ausgerüstet werden, der отсеянного von Staub, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie die 80−100 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt innerhalb von 30−45 min. die Säure abgelassen und mehrfach gewaschen катионит Wasser unter rühren декантацией neutral auf метиловому orange. Катионит tragen in die Spalte mit притертым Hahn, die auf dem Boden verstaut wad aus Glaswolle. Die Spalte mit катионитом mit destilliertem Wasser füllen, eine Schicht des kationenaustauschers muss immer mit Wasser bedeckt ist. Поглотительные Eigenschaften des kationenaustauschers nach seiner Sättigung wiederhergestellt werden können Behandlung mit Salzsäure und Wasser.

Диэтилдитиофосфат Nickel, 0,04%-ige wässrige Lösung.

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%. Eine abgewogene Natriumhydroxid gelöst in Wasser, in Nickel oder Platin Schale und, wenn nötig, filtriert durch гигроскопическую Watte, sammeln der Lösung in einem Behälter aus Polyethylen.

Natrium Sulfat nach GOST 4166−76.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1, und molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,2 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Kupfer nach GOST 859−78*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Hinweis «KODEX».

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A, wird wie folgt hergestellt: 0,2000 G Kupfer aufgelöst in 5 cmSalpetersäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmSalzsäure und eingedampft, um die kleine Menge. Verdampfen mit Salzsäure wiederholen Sie noch zweimal. Für den Rest Hinzugefügt 15 cmSalzsäure, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,2 mg Kupfer.

Lösung B, bereiten Sie vor der Anwendung durch verdünnen der Lösung Und 100 mal Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,002 mg Kupfer.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung silumin einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund Gießen Sie 20 cmLösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung der Legierung, mit Wasser verdünnt und vorsichtig Gießen Sie 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung erwärmen bis zur Erleuchtung, fügen 20−25 Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen für die Zerstörung Ihres überflusses. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, konfektioniert bis zur Markierung mit aufbereitetem Wasser und vermischen.

In Abhängigkeit von dem Gehalt an Kupfer nehmen аликвотную Teil der Lösung 20−100 cmim scheidetrichter mit 250 cm(Auslauf des Trichters sollte trocken sein), verdünnt die Lösung, wenn nötig, bis zu 100 cmvon der Lösung molare Konzentration von 0,2 mol/LSalzsäure, fügen Sie 3 cmder Lösung диэтилдитиофосфата Nickel und Gießen Sie aus der Bürette (Hahn Büretten nicht schmieren) 5 sieheTetrachlorkohlenstoff.

Der Inhalt des Trichters kräftig geschüttelt und für 1 min, dann geben für Delamination und nach Trennung der Phasen dekantiert gefärbte Schicht in trockenem Tetrachlorkohlenstoff Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen. Im scheidetrichter Gießen Sie noch 5 cmTetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion. Extrakt dekantiert am selben Zylinder und vermischen.

Die organische Phase wurde abgetrennt von Wasser möglich schonend, verhindert das eindringen der wässrigen Phase im Zylinder.

Die optische Dichte der Testlösung gemessen an der фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 420 Nm.

Lösung Vergleich dient Tetrachlorkohlenstoff.

Zum entfernen von Feuchtigkeit beim Befüllen der Küvetten Lösungen wird durch trockene беззольный Filter oder экстрактам in den Zylindern aufgenommen, 1 G wasserfreiem Natriumsulfat.

Der Kupfergehalt finden auf градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter Gießen von Bürette 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 8,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,014; 0,016 mg Kupfer, verdünnte Lösung von molare Konzentration von 0,2 mol/LSalzsäure bis 100 cm, Gießen Sie 3 cmder Lösung диэтилдитиофосфата Nickel und extrahiert диэтилдитиофосфат Kupfer zwei Portionen von 5 cmTetrachlorkohlenstoff.

Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Lösung Vergleich dient Tetrachlorkohlenstoff.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und den bekannten Massen von Kupfer in Lösungen bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe silumin, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

2.3.1−2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Legierung in Natronlauge, Ansäuern der alkalischen Lösung бромистоводородной Säure bis pH 1 und полярографировании Kupfer Potentiale im Bereich von minus 0,05 auf minus 0,4 V.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-Typ PU-1 oder ähnliches.

Stickstoff gasförmig und üssig technisches GOST 9293−74 oder Argon gasförmig und üssig nach GOST 10157−79.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77, verdünnt 2:1.

Brom nach GOST 4109−79.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 25%.

Kupfer nach GOST 859−78.

Standardlösungen Kupfer: 1 G Kupfer wurden in ein Becherglas mit 250 cm, aufgelöst in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, gewaschen Rückwand Tasse Wasser. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Kupfer.

Durch geeignete Verdünnung (vor der Anwendung) bereiten Sie eine Lösung mit einer Konzentration von 0,1 mg Kupfer in 1 cmLösung und der Lösung B mit einer Konzentration von Kupfer 0,01 mg pro 1 cmMörtel.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung silumin einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 15 cm Gießen Sie dieNatronlauge und decken Stunden-Glas. Nach Beendigung der heftigen Reaktion die Lösung erwärmen, Kochen für 3−5 Minuten, bis die Auflösung der Legierung, kühlen, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 20 cmund vorsichtig Gießen Sie die 30 cmбромистоводородной Säure. Die Lösung erwärmen bis zur Erleuchtung. Nach dem abkühlen fügt 2−3 Tropfen Brom und wieder erwärmt, um eine Entfernung von überschüssigem Brom, bringt das Volumen der Lösung bis zu 45 cm. Dann wird tropfenweise eine Lösung von Ascorbinsäure bis Entfärbung der Lösung. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Gießen ein Teil der Lösung in der Elektrolysezelle mit Donna Quecksilber, fließen Stickstoff für 5 min und полярографируют Potentiale im Bereich von minus 0,05 auf minus 0,4 V bei der gewünschten Empfindlichkeit.

Der Kupfergehalt finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,005 bis 0,02%)

In drei Gläser mit dem Fassungsvermögen von je 25 cmGießen Sie nacheinander 0,5; 1,0; 2,0 cmStandard-Lösung B, das entspricht 0,005; 0,01; 0,02% Kupfer. Lösungen Trockenheit verdampft auf dem Wasserbad zur Trockenrückstand ergänzen аликвотную Teil 10 cmeine der untersuchten Lösungen mit geringerem Kupfergehalt, gerührt, ein Teil der Lösung wird in die Elektrolysezelle und полярографируют, wie unter Punkt 3.3.1.

Aus den gewonnenen Höhen der Peaks subtrahiert die Höhe der Peak der zu untersuchenden verdünnten Lösung.

Gemäß den erhaltenen Daten und den bekannten Konzentrationen von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

Beim Austausch der Kapillare prüfen Sie den Zeitplan.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,01 bis 0,1%)

In drei Gläser mit dem Fassungsvermögen von je 25 cmGießen konsequent 0,1; 0,5; 1,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,01; 0,05; 0,1% Kupfer. Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.3.2.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil des Kupfers () in Prozent bestimmt градуировочному Grafiken.

3.4.1. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Kupfer in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 324,7 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions-Modell PERKIN-Elmer, «Saturn» oder ähnliches.

Lampe mit hohler Kathode, ausgelegt für die Bestimmung von Kupfer.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur von 1000 °C.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Aluminium der Marke A-999 nach GOST 11069−74*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».

Die Lösung des Aluminiums Und 20 G/L: 10,0 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, ergänzen 250 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst mit Zusatz von 1 cmvon Nickel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Methyl orange, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Lösung von Silikon-B, 1 G/L: 2,14 G fein pulverisiertem in агатовой aus Plexiglas oder einem Mörser und zuvor kalzinierten innerhalb einer Stunde bei einer Temperatur von 1000 °C, Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 15,0 G Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 900 °C für 15 min, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde in Wasser beim erhitzen in Platin, Silber oder Nickel einer Schale. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und gerührt; die Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Eine Lösung von natriumoxid In, 100 G/DM: 190 G getrocknetes bei einer Temperatur von 105 °C für 30 min Natriumchlorid in Wasser gelöst. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165−78.

Kupfer Metall nach GOST 859−78.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung D: 3,9258 G Kupfersulfat Kupfer in Wasser gelöst, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen oder 1,0000 G metallisches Kupfer gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem kleinen Volumen wurden 10 cmSalzsäure und wieder eingedampft, um die kleine Menge. Verdampfen mit Salzsäure wiederholen Sie noch zweimal. Für den Rest Hinzugefügt 15 cmSalzsäure, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung D enthält 1 mg Kupfer.

Lösung E: ausgesuchte Pipette 5 cmLösung D in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung E enthält 0,025 mg IE

di.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Eine abgewogene Probe silumin Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund Gießen Sie 20 cmLösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung der Legierung, wurden 100 cmWasser und vorsichtig in die abgekühlte Lösung Gießen Sie 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung erwärmen bis zur Erleuchtung, 1 cm hinzugegebenWasserstoffperoxid und Kochen für 3−5 Minuten für die Zerstörung Ihres überflusses. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Gleichzeitig führen durch alle Stufen der Analyse-Controlling-Erfahrung, mit allen Reagenzien, auch mit Zusatz von 20 cmder Lösung A. Aluminium

Messen die Atomare Absorption von Kupfer in der Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrungen und Lösungen, die für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge 324,7 Nm in der Flamme Luft-Acetylen.

Massive Anteil des Kupfers wird durch градуировочному Grafiken zu bauen die bei jedem aufnehmen

.

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmGießen Sie die 12,5 cmLösung A, bis 7 cmund entsprechend der Lösung In jede Flasche 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 cmLösung E, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,025; 0,05; 0,1% der Massenanteil von Kupfer in силумине. Lösungen bringen Wasser auf ein Volumen von 100 cmund Portionen langsam, sorgfältig vermischend, Gießen 25 cmLösung B, fügen Sie 3−4 Tropfen des Indikators methylorange und tropfenweise Salzsäure, verdünnte 1:1, Verfärbung des Indikators in rot. Dann werden die Lösungen in Fläschchen bringen bis zur Markierung mit Wasser, mischen und Messen die Atomare Absorption des Kupfers, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Zu den erhaltenen Werten der atomaren Absorption der Lösungen und den bekannten Werten der Massenanteil von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massen-Anteil in Prozent Kupfer für die Suche nach градуировочному Grafiken, abzüglich einer kontrollierenden Erfahrung.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).