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GOST 1762.7-71

GOST 1762.7−71 LHB in чушках. Methoden zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1762.7−71

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILUMIN IN ЧУШКАХ

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.73
bis 01.07.95*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis: «KODEX»

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DIE ENTWICKLER DES STANDARDS

A. A. Kostyuk, A. G. Romanov, N. Km. Герцева, A. P. Нечитайлов, V. A. Lawrow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.10.77 N 141

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Im GEGENZUG GOST 1762−51 (in Bezug auf Kap. VIII)

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde Artikelnummer
GOST 83−79 4.2
GOST 1762.0−71 1.1
GOST 1762.6−71 2.2; 2.3.1
GOST 2053−77 2.2
GOST 2062−77 3.2
GOST 3118−77 2.2; 4.2
GOST 3640−79 2.2; 3.2; 4.2
GOST 3653−78 2.2
GOST 3760−79 2.2
GOST 4038−79 4.2
GOST 4109−79 3.2
GOST 4166−76 2.2
GOST 4233−77 4.2
GOST 4328−77 3.2; 4.2
GOST 5457−75 4.2
GOST 8864−71 2.2
GOST 9293−74 3.2
GOST 9428−73 4.2
GOST 10157−79 3.2
GOST 10165−79 2.2
GOST 10929−76 4.2
GOST 11069−74 4.2
GOST 18.300−87 2.2
GOST 20288−74 2.2
GOST 20298−74 2.2
GOST 22280−76 2.2

6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.07.95 der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von 27.03.89 N 492

7. NEUAUFLAGE (Mai 1989) mit änderung N 1, 2, genehmigt im August 1984, im März 1989 (IUS 12−84, 6−89)


Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von Zink 0,004 auf 0,09%), полярографический (bei Massen-Anteil von 0,005 bis 0,1%) und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Zink (bei der Massen-Anteil der Zink von 0,01 bis 0,075%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 1762.0−71.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen von Zink mit дитизоном, экстрагируемого četyrehhloristym Carbon. Der Einfluss von Kupfer und eine Reihe anderer Elemente eliminiert Vorbehandlung durch Extraktion дитизонатов bei pH<2, escaped диэтилдитиокарбаматом Natrium-Aluminium-Bindung in цитратный Komplex.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56M, FEK-60, CPK, Spektralphotometer SF-16, SF-26 oder ähnliche.

Destilliertes Wasser, enthält keine Schwermetalle. Wasser reinigen die Transmission durch die Schicht des kationenaustauschers (KU-1, KU-2), hergestellt wie in GOST 1762.6−71.

Катионит KU-1, KU-2 nach GOST 20298−74.

Alle Lösungen bereiten auf diese Weise gereinigtes Wasser.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnt 1:40, geschält. Gereinigte Ammoniak bereiten Sättigung Paaren Ammoniak gereinigtes Wasser. Dazu im Exsikkator ammoniaklösung gegossen, auf der Zwischenlage эксикатора platziert Quarz oder Platin-eine Tasse mit gereinigtem Wasser. Nach 24 h Wasser gesättigte Ammoniak. Gespeicherte Ammoniak in Quarz oder Polyethylen-Behälter.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:2, 1:5.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Дитизон (дифинилтиокарбазон) nach GOST 10165−79, die Lösungen mit einem Massenanteil von 0,01 und 0,002% in četyrehhloristom Kohlenstoff; die Lösung mit einem Massenanteil von 0,01% wird wie folgt hergestellt: 0,05 G дитизона gelöst in 100 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff, überführt die Lösung in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 200 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser, 5 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)ammoniaklösung und kräftig geschüttelt, um den Inhalt des Trichters in 1−2 min. Дитизон geht in водноаммиачный Schicht, indem er ihn in Farbe orange. Dann wird die Lösung verteidigen bis zum verschwinden der Emulsion und die Trennung der Schichten. Schicht Tetrachlorkohlenstoff werfen.

Zu ammiachnomu Lösung in der Teilung der Trichter Gießen 200 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff, Salzsäure angesäuert, verdünnt 1:5, und in regelmäßigen Abständen geschüttelt, der Inhalt des Trichters bis zum verschwinden der orangenen Färbung der wässrigen Schicht und der Umstellung дитизона in die organische Schicht. Die Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff, gefärbt in grün, getrennt von der wässrigen Schicht, wusch zweimal mit Wasser und filtriert durch ein trockenes Papier gefalteten Filter in eine trockene Flasche aus dunklem Glas. Dann Gießen Sie die 300 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und Tetrachlorkohlenstoff gemischt. Bewahren Sie die Lösung an einem kühlen Ort. Bei der Lagerung дитизон teilweise oxidiert, so dass die gefärbten Produkte.

Vor der Analyse prüfen die EIGNUNG der Lösung дитизона, schütteln mit verdünntem Ammoniak. Dabei wird die Schicht Tetrachlorkohlenstoff muss nicht lackiert werden; andernfalls Intervallen erfolgt eine erneute Reinigung der Lösung дитизона, wie oben beschrieben.

Die Lösung mit einem Massenanteil von дитизона 0,002% bereiten Sie vor der Anwendung der Lösung mit einem Massenanteil von 0,01%, verdünnt četyrehhloristym Carbon.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Phenolphthalein nach NTD alkoholische Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Ammonium-Citrat dwuzameshchenny nach GOST 3653−78, 0,5 mol/DMГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)gereinigte Lösung. Reinigen wie folgt: zu einer Lösung von fügen Sie ein paar Tropfen Phenolphthalein und Gießen Sie die Ammoniak bis zum erscheinen der kastanienbraunen Färbung. Lösung reinigen extrahieren Portionen der Lösung mit einem Massenanteil von дитизона 0,01%. Extraktion wiederholt, bis eine grüne Färbung unveränderlich-Extrakt. Der Letzte Teil prüfen auf die Inhalte der schweren Elemente. Für diesen überschuss дитизона entfernen ausschütteln des Extraktes mit 30−40 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)verdünntem Ammoniak. Schicht Tetrachlorkohlenstoff muss farblos sein. Für die Extraktion дитизона, ging in die Lösung лимоннокислого Ammonium, das Letzte geschüttelt mit mehreren Portionen Tetrachlorkohlenstoff.

Natrium-Citrat, Trinatrium-GOST 22280−76 Lösung mit einem Massenanteil von 50%, reinigen genau, wie Ammonium-Citrat.

Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864−71, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Lösung A, wird wie folgt hergestellt: zu 100 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von 0,5 mol/DMГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)лимоннокислого Ammonium Ammoniak hinzugegeben bis purpurrot färben und verdünnen zu Wasser bis zu 450 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Lösung B werden wie folgt hergestellt: eine Lösung mit einem Massenanteil von 0,2% диэтилдитиокарбамата Natrium gemischt mit Lösung A im Verhältnis 1:9.

Schwefelhaltige Natrium (Natrium Sulfid) nach GOST 2053−77 Lösungen mit einem Massenanteil von 1 und 0,05%. Die Letzte bereiten verdünnen der Lösung mit einem Massenanteil von 1% vor der Anwendung.

Метаниловый gelb, wäßrige Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Zink-GOST 3640−79*.
________________
* Wirkt GOST 3640−94, hier und weiter im Text. — Hinweis «KODEX».

Standardlösungen Zink

Lösung In, wird wie folgt hergestellt: 0,2000 G Zink gelöst in 15 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:2. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DezimeterГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,2 mg Zink.

Lösung G, bereiten Sie vor der Anwendung durch verdünnen der Lösung in 100 mal Wasser.

1 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)G Lösung enthält 0,002 mg Zink.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166−76.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für die Durchführung der Analyse unter Verwendung einer Lösung, zubereitet nach Anspruch 2.3.1 GOST 1762.6−71.

In Abhängigkeit von dem Gehalt an Zink aus dimensionale Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)nehmen 5−25 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung im scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 1−2 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)der Lösung mit einem Massenanteil von лимоннокислого Natrium 50%, 2−3 Tropfen метанилового gelb und verdünnen zu Wasser bis zu 40 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Dann neutralisiert Ammoniak bis zur Färbung des Indikators in gelb und Salzsäure, verdünnt 1:5, vor dem färben in eine schwach rosa Farbe.

Gießen Sie aus der Bürette 5 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung mit einem Massenanteil von дитизона 0,002% und schütteln Sie kräftig, innerhalb von 3−5 min. Nach dem kurzen absetzen дитизоновый Schicht gegossen und extrahiert mit einem neuen Teil дитизона (5 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) innerhalb von 3 min. Wenn nötig, Extraktion wird wiederholt, bis unveränderlich Färbung дитизона. Die organische Schicht wieder verworfen. Bei отбрасывании дитизонового Schicht nicht erlauben das eindringen der wässrigen Phase in die öffnung des Kranes.

Zu einer Lösung von in der Teilung der Trichter zugesetzt 40 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B, ein paar Tropfen Phenolphthalein und, falls erforderlich, fügen Ammoniak bis zum erscheinen der kastanienbraunen Färbung. Dann aus der Bürette zugesetzt 10 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung mit einem Massenanteil von дитизона 0,1% und kräftig geschüttelt, für 2 min. Nach dem kurzen absetzen Schicht Tetrachlorkohlenstoff übertragen in trockenen Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen. Extraktion noch zweimal wiederholt, mit 10 und 5 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона. Das Gesamtvolumen der Lösung дитизона verwendet für die Bestimmung von Zink, beträgt 25 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Dann entfernen Sie das überschüssige дитизона взбалтыванием дитизонового-Extrakt mit einer Lösung mit einem Massenanteil von schwefelhaltigen Natrium 0,05%. Dazu 2−3 scheidetrichter mit 250 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)zugießen 10 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung mit einem Massenanteil von schwefelhaltigen Natrium 0,05%, in einer von Ihnen tragen den Inhalt des Zylinders und 3−4 mal geschüttelt. Schicht Tetrachlorkohlenstoff verlegen zum nächsten Trichter. Diese Operation wiederholen, bis die wässrige Schicht wird nicht farblos bleibt. Dann gewaschen Lösung дитизоната Zink durch schütteln mit Wasser und übersetzen ihn in den Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen. Die Lösung дитизоната im Zylinder sollte vor Licht geschützt werden.

Spätestens 15−20 min nach dem waschen von überschüssigem дитизона Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения-Lösung entspricht einer Wellenlänge von 538 Nm. Lösung Vergleich dient Tetrachlorkohlenstoff.

Zum entfernen von Feuchtigkeit beim Befüllen der Küvetten Lösungen wird durch trockene беззольный Filter oder экстрактам in den Zylindern aufgenommen, 1 G wasserfreiem Natriumsulfat.

Zinkgehalt finden nach градуировочному G

рафику.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit 250 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Gießen Sie 30 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser, 2 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung mit einem Massenanteil von лимоннокислого Natrium 50%, 2−3 Tropfen метанилового gelb und aus Bürette 0; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung G, das entspricht 0; 0,002; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008, 0,009 mg Zink. Dann stellen Mittwoch метаниловому gelb und dann wird die Analyse, wie in Abschnitt 2 angegeben.3.1.

Lösung Vergleich dient Tetrachlorkohlenstoff.

Nach den Werten der optischen Dichte und der bekannten Konzentrationen von Zink in Lösungen bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Zinks, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

ГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — das Gesamtvolumen der Lösung, cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe silumin, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

Massenanteil Zink, %
Absolute die zulässigen Abweichungen, %
Konvergenz
Reproduzierbarkeit
Von 0,005 bis 0,015 inkl.
0,004 0,006
St. 0,015 «0,050 « 0,006 0,010
«0,050» 0,090 « 0,008 0,012



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Legierung in einer Lösung von Natronlauge, Ansäuern der alkalischen Lösung бромистоводородной Säure auf pH 1 und полярографировании Zink Potentiale im Bereich von minus 0,6 bis minus 1,0 V.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-Typ PU-1 oder ähnliches.

Stickstoff gasförmig und üssig technisches GOST 9293−74 oder Argon gasförmig und üssig nach GOST 10157−79.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77, verdünnt 2:1.

Brom nach GOST 4109−79.

Ascorbinsäure svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 25%.

Zink-nach GOST 3640−79.

Standardlösungen Zink: 1,0000 G Zink wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Gießen 30 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung des Zinks die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen, die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 1 mg Zink.

Durch geeignete Verdünnung (vor der Anwendung) bereiten Sie eine Lösung mit einer Konzentration von 0,1 mg Zink in 1 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung und der Lösung B mit einer Konzentration von Zink von 0,01 mg pro 1 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mörtel.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung silumin einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), 15 cm Gießen Sie dieГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Natriumhydroxid und Glas bedecken. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung 5 Minuten lang Kochen, bis die Auflösung der Legierung, kühlen, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 20 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und vorsichtig Gießen Sie die 30 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной Säure. Die Lösung erwärmen bis zur Erleuchtung. Nach einer kleinen Abkühlung fügen 2−3 Tropfen Brom und wieder erwärmt, um eine Entfernung von überschüssigem Brom, womit das Volumen der Lösung bis zu 45 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Dann wird tropfenweise eine Lösung von Ascorbinsäure bis Entfärbung der Lösung. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik (bei Massen-Anteil von Zink von 0,005 bis 0,02%)

In drei Gläser mit einem Fassungsvermögen von 25 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Gießen Sie nacheinander 0,5; 1,0; 2,0 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standard-Lösung B, das entspricht 0,005; 0,01; 0,02% Zink. Lösungen Trockenheit verdampft auf dem Wasserbad zur Trockenrückstand ergänzen аликвотную Teil 10 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)eine der untersuchten Lösungen mit einem geringeren Gehalt an Zink, gerührt, ein Teil der Lösung wird in die Elektrolysezelle und полярографируют unter den gleichen Bedingungen, wie in Punkt 3 beschrieben.3.1.

Aus den gewonnenen Höhen der Peaks subtrahiert die Höhe der Peak der zu untersuchenden verdünnten Lösung.

Gemäß den erhaltenen Daten und den bekannten Konzentrationen des Zinks bauen градуировочный Zeitplan.

Beim Austausch der Kapillare prüfen Sie den Zeitplan.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik (bei Massen-Anteil von Zink von 0,01 bis 0,1%)

In drei Gläser mit dem Fassungsvermögen von je 25 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Gießen Sie konsequent 0,1; 0,5; 1,0 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung A, das entspricht 0,01; 0,05, 0,1% Zink. Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.2.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an Zink (ГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent bestimmt градуировочному Grafiken.

3.4.1. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

Massenanteil Zink, %
Absolute die zulässigen Abweichungen, %
Konvergenz
Reproduzierbarkeit
Von 0,005 bis 0,010 inkl.
0,001 0,002
St. 0,010 «0,030 « 0,002 0,003
«0,030» 0,100 « 0,004 0,006



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Zink in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions-Modell PERKIN-Elmer, «Saturn» oder ähnliches.

Lampe mit hohler Kathode entwickelt für die Bestimmung von Zink.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur von 1000 °C.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Aluminium der Marke A-999 nach GOST 11069−74*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».

Die Lösung des Aluminiums Und 20 G/LГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2): 10,0 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), ergänzen 250 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst mit Zusatz von 1 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Nickel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Lösung von Silikon-B, 1 G/LГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2): 2,14 G fein pulverisiertem in агатовой aus Plexiglas oder einem Mörser und zuvor kalzinierten innerhalb einer Stunde bei einer Temperatur von 1000 °C Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 15,0 G Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 900 °C für 15 min, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde in Wasser beim erhitzen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Eine Lösung von natriumoxid In, 100 G/DMГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2): 190 G getrocknetes bei einer Temperatur von 105 °C für 30 min Natriumchlorid in Wasser gelöst. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Zink-nach GOST 3640−79.

Standardlösungen Zink

Lösung D: 0,5000 G metallischem Zink gelöst in 50 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung D enthält 1 mg Zink.

Lösung E: ausgesuchte Pipette 5 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung D in einen Messkolben überführt und mit 200 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung E enthält 0,025 mg Zink.

Methyl orange, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Eine abgewogene Probe silumin Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und Gießen Sie 20 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung der Legierung, wurden 100 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser und vorsichtig in die abgekühlte Lösung Gießen Sie 50 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung erwärmen bis zur Erleuchtung, 1 cm hinzugegebenГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasserstoffperoxid und Kochen für 3−5 Minuten für die Zerstörung Ihres überflusses. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Gleichzeitig führen durch alle Stufen der Analyse-Controlling-Erfahrung, mit allen Reagenzien, auch mit Zusatz von 20 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)der Lösung A. Aluminium

Messen Atomare Absorption von Zink in einer Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrungen und Lösungen, die für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

Massive Anteil an Zink wird durch градуировочному Grafiken zu bauen die bei jedem aufnehmen

.

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Gießen Sie die 12,5 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A, bis 7 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und entsprechend der Lösung In jede Flasche 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 Lösung E, das entspricht 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,075% der Massenanteil Zink in силумине. Lösungen bringen Wasser auf ein Volumen von 100 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und Portionen langsam, sorgfältig vermischend, Gießen 25 cmГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B, Gießen Sie 3−4 Tropfen des Indikators methylorange und tropfenweise Salzsäure, verdünnte 1:1, bis Verfärbung des Indikators in rot. Dann werden die Lösungen in Fläschchen bringen bis zur Markierung mit Wasser, mischen und Messen die Atomare Absorption von Zink, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Zu den erhaltenen Werten der atomaren Absorption der Lösungen und den bekannten Werten der Massenanteil Zink bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Zink in Prozent für die Suche nach градуировочному Grafiken, abzüglich einer kontrollierenden Erfahrung.

4.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).