GOST 1762.1-71

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  ГОСТ 1762.1-71

GOST 1762.1−71 LHB in чушках. Methoden zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1762.1−71

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILUMIN IN ЧУШКАХ

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of silicon

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.73
bis 01.07.95*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DIE ENTWICKLER DES STANDARDS

A. A. Kostyuk, A. G. Romanov, N. Km. Герцева, A. P. Нечитайлов, V. A. Lawrow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.10.77 N 141

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Im GEGENZUG GOST 1762−51 (in Bezug auf Kap. II)

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.07.95 der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von 27.03.89 N 742

7. NEUAUFLAGE (Mai 1989) mit änderung N 1, 2, genehmigt im August 1984, März 1989 (IUS 12−84, 6−89)


Diese Norm legt die gravimetrische und differenzierte photometrische Methoden zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 1 bis 15%) in силумине in чушках.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1762.0−71.

GRAVIMETRISCHE METHODE

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Kieselsäure nach der Zersetzung silumin und der Bestimmung von Silizium nach der Verschiedenheit in der Masse vor und nach der Behandlung des Niederschlags Fluor-Säure.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1, 1:10.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 mit einem Volumenanteil von 2%.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−78*, frisch zubereiteten Lösung mit einem Massenanteil von 2%: 2 G Gelatine wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmmit 100 cmerwärmt auf 70 °C Wasser aufgelöst und die Gelatine beim erhitzen, ohne zu Kochen.
________________
* Wirkt GOST 11293−89. — Hinweis «KODEX».

Brom nach GOST 4109−79, in der Kälte gesättigte wässrige Lösung (bromwasser).

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199−76 (dehydriert bei 400 °C).

Die Mischung zu verschmelzen: gemischt Natriumcarbonat und Natrium тетраборнокислый im Verhältnis 3:1 (nach Gewicht).

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur erhitzen 1000 °C.

Schalen Platin, Silber, Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Alkalische Zersetzung der Probe

Die Anhängung silumin einer Masse von 0,5 G wurde in einem Platin -, Silber-oder Nickel-Tasse mit einem Fassungsvermögen von mindestens 100 cm, schließen Sie Deckel und eine Tasse, leicht schieben Sie den Deckel, Gießen Sie die 20 cmLösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Tasse setzen auf ein Sandbad und erhitzt, bis die vollständige Einstellung der Auflösung der Legierung, dann abgekühlt, gewaschen Deckel und Wand der Schale ein wenig Wasser und weiter Alkali-Lösung verdünnt 20−25 cmWasser.

Danach die kalte Lösung vorsichtig unter ständigem rühren, Gießen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, in der vorher gegossen 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und 5 cmSalpetersäure.

Die Tasse 2−3 mal Spülen mit heißem Wasser und einer kleinen Menge von Schwefelsäure, verdünnt 1:10.

Die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Zuteilung von dichten weißen Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Nach einer kurzen Abkühlung auf 70 °C für den Rest von Verdampfung hinzugegeben 5 cmGelatine-Lösung, gründlich mit einem Glasstab gerührt und lassen Sie die Lösung 5 min auf dem Wasserbad. Dann wurden 100 cmheißes Wasser vermischen und erwärmen (nicht aufkochen) Schwefelsäure bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Die heiße Lösung schnell durch den Filter filtriert «das weiße Band», Glas gewaschen und der Filterkuchen gewaschen 3−4 mal mit einer Lösung aus heißem Salzsäure mit einem Volumenanteil von 2% und 8−10 mal mit heißem Wasser bis zur vollständigen Entfernung von Salzen.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel vorsichtig озоляют bei einer Temperatur von 400 °C und calciniert bei 1000 °C für 40 min, anschließend im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Zu прокаленному Stauchung fügen Sie 3−5 Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:1, 5 cmFlusssäure und verdampft den Inhalt des Tiegels auf dem Wasserbad trocknen.

Danach den Rest kalziniert bei 1000 °C für 10 Minuten im Exsikkator abgekühlt und взвешива

Ute.

3.2. Saure Zersetzung des Versuches

Die Anhängung silumin einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 30 cmWasser, Reich an Brom und 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Nach Beendigung der heftigen Reaktion ein Glas stellen auf ein Sandbad und überleben dort bis zur vollständigen Beendigung der Reaktion. Wenn nötig, fügen Sie noch den kleinen Portionen бромную Wasser (die Lösung sollte gefärbt werden, in gelb).

Obmywajut die Wände der Tasse mit heißem Wasser filtriert und der unlösliche Rückstand durch беззольный Filter «Blaue Band», indem auf vordefinierte Filter eine kleine Menge der Papiermasse.

Der Niederschlag mit heißem Wasser gewaschen 6−8 mal. Das Filtrat gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 250 cm, kleines Volumen eingedampft, um und behalten.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel vorsichtig озоляют, kalziniert 2−3 min bei 900 °C und kühlen. Die Pellet in dem Tiegel sorgfältig gemischt mit 3 G eines Gemisches von Soda und Borax, so dass eine kleine Menge der Mischung für die Beschichtung der Inhalt des Tiegels, und legieren bei einer Temperatur von 950 °C 15 min, vorher ertragen Tiegel mit Inhalt bei einer Temperatur von 700 °C.

Nach dem abkühlen wird der Tiegel mit плавом außen gewaschen mit heißem Wasser, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund ausgelaugt in 30 cmSalzsäure, verdünnte 1:1.

Nach dem vollständigen auflösen der Schmelze Tiegel mit heißem Wasser gewaschen, und die Lösung wird zu einer Lösung von primären, nach der Zersetzung der Probe in Salzsäure und dampft auf негорячей Wasserbad auf sandigen feuchten Salze.

Das Glas von der Hitze nehmen, fügen Sie 20 cmkonzentrierter Salzsäure und sorgfältig vermischen. Dann fügen Sie 5 cmGelatine-Lösung, wieder gerührt, stehen und geben 5 min.

Fügen Sie heißes Wasser auf ein Volumen von etwa 60 cm, gerührt, bis die Auflösung von Salzen (nicht erhitzen) und nach 3−4 min freigesetzten Kieselsäure filtriert durch беззольный Filter «das weiße Band». Gewaschen das Glas gewaschen und der Filterkuchen 2−3 mal mit einer Lösung aus heißem Salzsäure mit einem Massenanteil von 2% und 6−8 mal mit heißem Wasser bis zur vollständigen Entfernung von Salzen. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.

Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Behandlung des Niederschlags фтористо-Wasserstoff und Schwefelsäure, G;

 — Masse der Probe silumin, G;

0,4674 — Umrechnungsfaktor von Kieselsäure auf Silizium.

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte der Vorspur von 0,3%, Reproduzierbarkeit 0,5%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

DIFFERENTIELLE METHODE PHOTOMETRISCH

Das Wesen der Methode besteht in der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen кремнемолибденовой heteropolysäure durch die Reaktion der Kieselsäure mit Molybdän-sauren Ammonium gefolgt von einer Reduktion mit Ascorbinsäure-Komplex.

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer des Typs SF-26, SF-16 oder ähnliche.

Neutrale Gläser HC-8 Dicke 2, 3 und 4 mm.

Salzsäure — GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 1:10.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, Lösungen der Konzentration (HSO)=0,14 mol/L(0,14 N.) und (HSO)=8 mol/DM(8 v.). Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Standardlösungen Siliciumdioxid

Lösung A: 0,2140 G fein pulverisiertem in агатовой aus Plexiglas oder einem Mörser und zuvor kalzinierten innerhalb von 1 h bei 1000 °C Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 5 G wasserfreiem Natriumcarbonat bei 900 °C für 10−15 min, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde in Wasser beim erhitzen in Platin, Silber oder Nickel einer Schale. Die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung; speichern Sie in einem Behälter.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Silizium.

Lösung B: 50 cmLösung A bis zur Marke verdünnt mit Wasser in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,02 mg Silizium.

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. Zu naweske silumin Gewicht 0,25 G in Nickel, Silber oder Platin-Schale Hinzugefügt 27 cmNatriumhydroxid, bedecken vom Deckel und lösen in der Kälte. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung in einer Tasse erwärmen auf dem sandigen Wasserbad für 15 min. Nach dem abkühlen der Lösung den Deckel und die Wände der Schale einer kleinen Menge Wasser gewaschen und Gießen 20−25 cmWasser.

Die Lösung wurde allmählich unter ständigem rühren, Gießen in ein Glas mit einer Kapazität von 400 cm, in der Pre-Gießen 100 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und 2 cmSalpetersäure. Die Tasse 2−3 mal Spülen mit heißem Wasser und dann 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:10. Lösung wurde auf dem sandigen Wasserbad 5−7 Minuten bis zur Bildung der absolut transparente Lösung.

Im Falle der Notwendigkeit für die Auflösung des Kupfers Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid.

Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Nehmen аликвотную Teil der Lösung 5 cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnt die Lösung bis zu 50 cmmit einer Lösung von Schwefelsäure der Konzentration (HSO)=0,14 mol/L(0,14 N.), Gießen 5 cmAmmoniummolybdat und 10 min. stehen gelassen Dann wurden 25 cmeine Lösung von Schwefelsäure der Konzentration (HSO)=8 mol/L(N. 8), von Ihr gewaschen Wand Lampe, und nach 2−8 min. 10 cmAscorbinsäure. Bringen Sie die Lösung mit Wasser bis метк

und und vermischen.

6.2. Gleichzeitig bereiten Sie eine Lösung zu bekommen. Für diese 5 cmLösung kontrollierenden Erfahrung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, zugegeben aus микробюретки 9,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,18 mg Silizium, verdünnt die Lösung bis zu 50 cmmit einer Lösung von Schwefelsäure-Konzentration (HSO)=0,14 mol/L(0,14 N.), Gießen 5 cmAmmoniummolybdat und weiter gehen Sie, wie unter Punkt

6.1.

6.3. Die optische Dichte der Testlösung Messen nach 30 min zur Lösung des Vergleichs auf фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 815 Nm. Dabei sollten Sie dauerhaft кюветами (Größe 1,0 cm), von denen eines ist für die Testlösung und die andere für die Lösung zu bekommen. Küvetten müssen gekennzeichnet werden.

Bei der Messung mit einem Spektrophotometer anstelle der Lösung vergleichen können neutralglas HC-8 Dicke 2, 3 oder 4 mm. Um dann in einen Graben aus Gießen eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, und zum anderen die Lösung der untersuchten Proben, und vor dem Berg mit diesen кюветами Halter stellen mit neutralem Stand HC-8, das sich vor кюветой Lösung mit Watchdog-Erfahrung.

Die optische Dichte der Lösungen, gemessen in Bezug auf das Glas, muss zwischen minus Plus 0,40 bis 0,70.

Im Bereich Bulk-Silizium-Anteil 1−10% Glas genießen HC-8 2,3 mm, im Bereich der Massen-Anteil 5−15% — Glas-HC-8 4,0 mm.

Wenn die optische Dichte der Testlösung mehr die optische Dichte der Lösung Vergleiche, dann ist null der optischen Dichte stellen nach einer Lösung zu bekommen. Dann Messen die optische Dichte der Testlösung, notiert Sie mit einem Plus-Zeichen.

Wenn die optische Dichte der Testlösung kleiner Vergleich der optischen Dichte der Lösung, so gelten umgekehrte Reihenfolge der Messung: der optischen Dichte auf null stellen das Gerät nach einer Lösung für das Thema sein und Messen die optische Dichte der Lösung Vergleiche, notiert Sie mit einem minus-Zeichen.

Zweitgrößte optische Dichte der Lösungen bestimmen die Masse von Silizium auf градуировочному Grafiken.

6.4. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmaus Gießen микробюретки 0; 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0; 18,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,02; 0,06; 0,12; 0,18; 0,24; 0,30 und 0,36 mg Silizium, verdünnt bis 50 cmmit einer Lösung von Schwefelsäure der Konzentration (HSO)=0,14 mol/L(0,14 N.), Gießen 5 cmAmmoniummolybdat und so weiter handeln, wie es in der Analyse.

Lösung Vergleich dient eine Lösung mit 9,0 cmStandardlösung B, oder Neutrale Gläser HC-8 Dicke 2, 3 oder 4 mm. Bei Verwendung von neutralen Gläsern, hinter Glas, HC-8 gestellt Küvette mit einer Lösung, nicht enthaltend Silizium.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und den bekannten Massen von Silizium bauen градуировочный Zeitplan.

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe silumin, G.

7.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, die in Anspruch 4.2.

Kap.5−7. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).