GOST 1762.5-71

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  ГОСТ 1762.5-71

GOST 1762.5−71 LHB in чушках. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1762.5−71

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILUMIN IN ЧУШКАХ

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of manganes

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.73
bis 01.07.95*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DIE ENTWICKLER DES STANDARDS

A. A. Kostyuk, A. G. Romanov, N. Km. Герцева, A. P. Нечитайлов, V. A. Lawrow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.10.77 N 141

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Im GEGENZUG GOST 1762−51 (in Bezug auf Kap. VI)

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.07.95 der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von 27.03.89 N 742

7. NEUAUFLAGE (Mai 1989) mit änderung N 1, 2, genehmigt im August 1984, im März 1989 (IUS 12−84, 6−89)


Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung des Mangans bei der Massen-Anteil von 0,005 bis 0,8% in силумине in чушках.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1762.0−71.

PHOTOMETRISCHE METHODE

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte der Lösung марганцовой Säure, welche sich bei der Oxidation von Mangan bis семивалентного йоднокислым Kalium oder Natrium im sauren Milieu.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56M, FEK-60, CPK, Spektralphotometer Typ SF-16, SF-26 oder ähnliche.

Wasser ohne reduzierenden Substanzen; wie folgt hergestellt: Wasser, Schwefelsäure angesäuerten (5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, auf 1 LWasser), zum Kochen bringen, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium und Kochen für 10 min.

Kalium йоднокислый (периодат) oder Natrium йоднокислый.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: zu 550 cmWasser Gießen Sie unter rühren 200 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 und 250 cmSalpetersäure.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80, verdünnte 1:1.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einem Massenanteil von 2%.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Mangan Metall in Form von Spänen nach GOST 6008−82*.
________________
* Wirkt GOST 6008−90, hier und weiter im Text. — Hinweis «KODEX».

Aceton nach GOST 2603−79.

Mangan Metall in Gegenwart окисного Schicht vorgereinigt: ein paar Gramm Metall wurden in ein Becherglas mit 250 cm, zugegeben, etwa 80 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und 100 cmWasser, vermischen und ein paar Minuten dekantiert die Lösung.

Metall wusch zweimal mit Wasser, dann mit Aceton, trocknen in einem Ofen bei 100 °C für 2 min und im Exsikkator abgekühlt.

Standardlösungen Mangan

Lösung A, wird wie folgt hergestellt: 0,2877 G Kaliumpermanganat in Wasser gelöst, hinzugegeben 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, erhitzt, tropfenweise Wasserstoffperoxid zu bleichen und eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Der Rückstand nach abkühlen mit Wasser verdünnt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen oder 0,1000 G Mangan aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmunter der Stunden-Glas 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure mit Zusatz von 100 cmWasser. Die Lösung aufkochen und ein paar Minuten kühlen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Mangan.

Lösung B, bereiten Sie vor der Anwendung wie folgt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Mangan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Bei der Masse der Anteil von Mangan bis zu 0,04%

Die Anhängung silumin 0,5−1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen 45−60 cm inMischungen von Säuren und eingedampft, um die Zuteilung von dichten weißen Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand hinzugegeben 80−100 cmheißes Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die heiße Lösung wird filtriert durch ein dichtes Filter mit Papier-Masse durch das sammeln von Filtrat in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Filterkuchen mit heißem Wasser gewaschen.

Das Filtrat wird eingeengt von etwa 45 cm. Zu der heißen Lösung hinzugegeben 5 cmPhosphorsäure, erhitzt zum sieden und fügen 0,3 G периодата Kalium. Die resultierende Lösung wurde gerührt, bis die Auflösung периодата Kalium, 5 Minuten lang Kochen, bis die Identifizierung der Färbung und dann platziert den Kolben mit der Lösung auf 35−40 min auf dem Sandbad. Während der Erwärmung und dem Kochen hinzugegeben Wasser für die Erhaltung des ursprünglichen Volumens der Flüssigkeit. Gekühlt gefärbte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, vorher обмытую Wasser, nicht mit reduzierenden Substanzen, verdünnen dieser bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Testlösung gemessen an der фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 528 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser.

Nach der Messung der optischen Dichte entfärben марганцовую Säure mit zwei-drei Tropfen der Lösung Natriumnitrit, fügen ihn in die Zelle und wieder Messen die optische Dichte der Lösung. Der Unterschied zwischen der optischen Dichte der gefärbten Lösung und die optische Dichte des Hintergrunds ist eine optische Dichte Mangan-Säure.

Der mangangehalt finden auf градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung

.

3.1.1. Vorbereitung der Lösung kontrollierenden Erfahrung

30 cmsäuregemisch wurden in ein Becherglas mit 250 cmund trockne verdampft, nicht прокаливая. Für den Rest Gießen Sie eine kleine Menge von heißem Wasser und rühren, dann Gießen Sie 30 cm inMischungen von Säuren, erwärmen, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, kühlen, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang etwa 45 cm, fügen Sie 5 cmvon Phosphorsäure und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.1.

3.1.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen Sie konsequent 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15; 0,20 mg Mangan, Hinzugefügt 20 cmsäuregemisch, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang etwa 45 cm, fügen 5 cmPhosphorsäure, zum sieden erhitzt war, wurden 0,3 G периодата Kalium und weiter untersuchen, wie unter Punkt 3.1.

Als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und den bekannten Massen des Mangans in Lösung bauen градуировочный Zeitplan.

3.2. Bei der Masse Mangan Anteil von 0,04% bis 0,8%

Die Anhängung silumin einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 50 cm inMischungen von Säuren und dampft bis zum Beginn der Zuteilung von dichten weißen Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand hinzugegeben 60−70 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung von Salzen, dann wurde die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm.

Die Lösung in den Messbecher Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter dicht in einen trockenen Kolben.

Für die Oxidation von Mangan ausgewählt аликвотную Teil der Lösung 50 cmin erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, verdünnen zu Wasser bis zum erhalten der Umfang etwa 80 cm, fügen 5 cmPhosphorsäure, erhitzt zum sieden und fügen 0,3 G периодата Kalium. Die resultierende Lösung wurde gerührt, bis die Auflösung периодата Kalium, 5 Minuten lang Kochen, bis die Identifizierung der Färbung und dann platziert den Kolben mit der Lösung für 30 min auf dem Sandbad. Während der Erwärmung und dem Kochen hinzugegeben Wasser für die Erhaltung des ursprünglichen Volumens der Flüssigkeit. Gekühlt gefärbte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, vorläufig обмытую Wasser, nicht mit reduzierenden Substanzen, verdünnen derselben mit Wasser bis zur Markierung, vermischen. Lösung Vergleich dient Wasser. Messung der optischen Dichte der Testlösung auf фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 528 Nm.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung prigotowljajut gleichzeitig mit анализируемым Lösung mit der gleichen Menge an реакти

VOVES.

3.2.1. Aufbau градуировочного Grafik

In acht konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen Sie konsequent 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg Mangan, Hinzugefügt 20 cmMischung von Säuren, verdünnt auf ein Volumen von etwa 45 cm, fügen Sie 5 cmvon Phosphorsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.

Als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Messung der optischen Dichte von Lösungen, wie unter Punkt 3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und den bekannten Massen des Mangans in Lösungen bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Der Massenanteil des Mangan () in Prozent (bei der Durchführung einer Analyse nach Anspruch 3.1) berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe silumin, G.

4.2. Der Massenanteil des Mangan () in Prozent (bei der Durchführung einer Analyse nach Anspruch 3.2) berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe silumin, G.

4.3. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

Das Wesen der Methode besteht in der Messung der atomaren Absorption von Mangan in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 279,5 Nm.

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektrometer Atom-Absorptions-Modell PERKIN-Elmer, «Saturn» oder ähnliches.

Lampe mit hohler Kathode entwickelt, für die Bestimmung des Mangans.

Acetylen in Druckgasflaschen, technische GOST 5457−75.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine erwärmungstemperatur von 1000 °C.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Schalen Platin, Silber, Nickel.

Aluminium der Marke A-999 nach GOST 11069−74*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».

Die Lösung des Aluminiums Und 20 G/Lwie folgt hergestellt: 10,0 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, ergänzen 250 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst mit Zusatz von 1 cmvon Nickel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Lösung von Silikon-B, 1 G/L: 2,14 G fein pulverisiertem in агатовой aus Plexiglas oder einem Mörser und zuvor kalzinierten innerhalb einer Stunde bei einer Temperatur von 1000 °C Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 15 G wasserfreiem Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 900 °C, bis eine klare Schmelze, innerhalb von 15 min die Schmelze in Wasser gelöst unter erwärmen in Platin, Silber oder Nickel einer Schale. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Lösung speichern Sie in einem Behälter.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Eine Lösung von natriumoxid In, 100 G/DMwird wie folgt hergestellt: 190 G getrocknetes bei einer Temperatur von 105 °C für 30 min Natriumchlorid in Wasser gelöst. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Kalium marganzewokislyj das nach GOST 20490−75.

Mangan Metall in Form von Spänen nach GOST 6008−82; die Reinigung der Oxidschicht erfolgt nach Kap.2.

Standardlösungen Mangan

Lösung D: 2,8767 G Kaliumpermanganat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, befinden sich in einem Glas*, fügen 200 cmWasser und 20 cmiger Schwefelsäure unter erwärmen gelöst. Zu der Lösung wurde tropfenweise eine Lösung von Wasserstoffperoxid zu bleichen, dämpfen eingedampft, um die Schwefelsäure. Der Rückstand nach abkühlen mit Wasser verdünnt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen oder 1,000 G metallisches Mangan aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmunter der Stunden-Glas 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure mit Zusatz von 100 cmWasser. Die Lösung Kochen für 2−3 Minuten, cool, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
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* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

1 cmLösung D enthält 1 mg Mangan.

Lösung E: ausgesuchte Pipette 20 cmLösung D in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung E enthält 0,1 mg Mangan.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83−79.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Methyl orange, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. Eine abgewogene Probe silumin Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund Gießen Sie 20 cmLösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde auf dem sandigen Wasserbad bis zur vollständigen Auflösung der Legierung, fügen Sie etwa 100 cmWasser und vorsichtig in die abgekühlte Lösung Gießen Sie 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung erwärmen bis zur Erleuchtung, 1 cm hinzugegebenLösung von Wasserstoffperoxid und Kochen für 3−5 Minuten, für die Zerstörung Ihres überflusses.

Die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung, indem Sie alle Reagenzien bei Auflösung des Versuches silumin mit Zusatz von 20 cmder Lösung A. Aluminium

Messen die Atomare Absorption von Mangan in der Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrungen und Lösungen, die für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge 279,5 Nm in der Flamme Luft-Acetylen.

Massive Anteil an Mangan wird durch градуировочному Grafiken zu bauen die bei jedem aufnehmen

.

6.2. Aufbau градуировочного Grafik

In neun dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen konsequent auf 12,5 cmLösung A, bis 7 cmund entsprechend der Lösung In 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 40,0 cmLösung E, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,25; 0,5; 0,8% der Massenanteil an Mangan in силумине.

Lösungen bringen Wasser auf ein Volumen von 100 cmund die Portionen langsam, sorgfältig vermischend, Gießen 25 cmLösung B, fügen Sie 3−4 Tropfen des Indikators methylorange und tropfenweise Salzsäure, verdünnte 1:1, Verfärbung des Indikators in rot. Dann die Lösungen wurden in Flaschen aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, mischen und Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Anspruch 6 angegeben.1.

Gemäß den erhaltenen Werten der atomaren Absorption der Lösungen und den bekannten Werten der Massen-Anteil des Mangans bauen градуировочный Zeitplan.

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive Anteil des Mangans in Prozent finden nach градуировочному Grafiken, abzüglich einer kontrollierenden Erfahrung.

7.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

Kap.5−7. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).