GOST 22025-76

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  ГОСТ 22025-76

GOST 22025−76 Silizium-Legierungen Resistive. Technische Daten (Änderungen von N 1, 2)

GOST 22025−76*

Gruppe B56*
______________________

* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 2.

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN SILIZIUM-RESISTIVE

Technische Daten

Resistive silicon allons. Specifications

OKP 63 9962

Datum der Einführung 1978−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 06.08 1976 1900 N die Dauer der Einführung wird mit 01.01.78

GEPRÜFT wurde im Jahr 1982 von der Verordnung des staatlichen Standards von 27.12.82 N 5109 Gültigkeit verlängert bis 01.01.88**
________________
** Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 16.04.92 N 410 (IUS N 7, 1992). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 5.1672−72

* NEUAUFLAGE August 1983 mit Änderung N 1, genehmigt im März 1983 Verordnung N 5110 von 27.12.82 (IUS N 4−83).

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 11.06.87 N 1988 mit 01.01.88

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 9, 1987


Diese Norm gilt für Resistive Silizium-Legierungen, die für die Methode der Vakuum-thermischen auftragen von hitzebeständigen, Resistive Dünnschicht-Elemente und verschiedene Hilfs Schichten von elektronischen Geräten.

1. MARKE

1.1. Resistive Silizium-Legierungen produziert folgenden Marken: PC-5406, PC-5402, PC-4800, PC-4400, PC-3710, PC-3001, PC-1714, PC-1004.

1.2. Die Chemische Zusammensetzung der Resistive Silizium-Legierungen muss unbedingt in der angegebenen Tabelle.1.

Tabelle 1

Fortsetzung

1.3. Schaltsymbol Resistive Silizium-Legierungen bei der Bestellung und in der technischen Dokumentation sollte aus einem Wort bestehen Legierung, Marke (Kurzschrift Resistive-Legierung und vier Ziffern: die ersten zwei Ziffern — nominales Inhalt eines Legierungs Komponente, und die beiden folgenden — steuerpflichtige den Inhalt der anderen Legierungs-Komponente) zahlen und der Fraktion die Bezeichnungen dieser Norm.

Beispieleintrag Resistive Silizium-Legierungen:

Legierung PC-4800 FR.1 GOST 22025−76

1.1−1.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

2.1. Resistive Silizium-Legierungen hergestellt werden müssen in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm für die technische Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

2.2. Resistive Silizium-Legierungen geben in Form von Pulvern dunkelgrau oder Braun mit einer Teilchengröße von:

nicht mehr als 0,040 mm — für die Fraktion 1;

von 0,040 bis 0,071 mm — für die Fraktion 2;

von 0,094 bis 0,140 mm (nur für die Marke PC-3710) — für Fraktion 3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Menge des Pulvers Resistive Silizium-Legierungen (Korngrößenverteilung) mit einer Teilchengröße Blick über die Grenzen, die im Kapitel 2.2, darf nicht mehr als 5% des Gewichts der Probe, die sich vom mittleren Versuches.

2.4. Pulver Resistive Silizium-Legierungen nicht enthalten, müssen von Fremdkörpern.

2.5. Ablaufzeit Pulver-resistiven Silizium-Legierung, die Vereinbarung zwischen der oberen und der unteren Markierung des Einfülltrichters (Abb.1), nicht überschreiten:

60 mit — für die Fraktion 1;

35 mit — für die Fraktion 2;

30 mit — für die Fraktion 3.

Verdammt.1. Trichter zur Bestimmung der Ablaufzeit Pulvern Resistive Silizium-Legierungen

Trichter zur Bestimmung der Ablaufzeit Pulvern Resistive Silizium-Legierungen

Verdammt.1

Ablaufzeit Pulver der Marke PC-4800 1. Fraktion sollte nicht mehr als 50 S.

Ablaufzeit Legierungspulver der Marke PC-1714 nicht installieren.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.6. Pulver resistiven Silizium-Legierung der Marke PC-1714 sollte смачиваться Ethyl ректификованным Alkohol nach GOST 18300−72* bilden einer homogenen Suspension.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 18.300−87, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2.7. Daten über die physikalischen und elektrischen Parametern Resistive Silizium-Legierungen in der räumlichen Zustand und in Form von Folien finden Sie in der Hilfe-App 1.

2.8. Anwendungsbereich und Methoden der Resistive Silizium-Legierungen sind in der empfohlenen Anlage 2.

3. REGELN DER ANNAHME

3.1. Resistive Silizium-Legierungen stellen zur Akzeptanz der Parteien. In der Partei gehört die Legierung einer Marke, die aus einer oder mehrerer technologischen Zyklen bei einem technologischen Regime.

Die Masse der Partei sollte nicht mehr als 10 kg.

3.2. Jede Partei Resistive Silizium-Legierungen ausgesetzt sind, zwei-Wege-сдаточным Tests zur überprüfung der Konformität der chemischen Zusammensetzung, der Fließfähigkeit und Benetzbarkeit Anforderungen dieser Norm.

Siliziumgehalt sondern nur im Falle von änderungen im technologischen Prozess Ihrer Produktion. In den übrigen Fällen Siliziumgehalt definiert als die Differenz zwischen 100% der chemischen Zusammensetzung der Legierung und die Summe des Inhalts der übrigen ermittelten Komponenten der Legierung, ausgedrückt in Prozent.

Partikelgrößen bestimmen die selektiv auf eine der fünf Parteien.

Die überprüfung der Legierungen auf Verunreinigungen führen on-demand-Unternehmen-Verbraucher.

3.3. Alle Tests Resistive Silizium-Legierungen wird auf der mittleren Probe von jeder charge.

3.4. Beim Empfang der unbefriedigenden Ergebnisse mindestens einer der Indikatoren führen die erneute überprüfung eines neuen Versuches, aufgenommen von derselben Partei-Legierung. Die Ergebnisse der Wiederholungsprüfungen sind endgültig und gelten für die gesamte Partei.

4. PRÜFVERFAHREN

4.1. Methode Probennahme

4.1.1. Die mittlere Probe zu nehmen im Boxen, ohne Verschmutzung und Verschwendung von Pulver.

4.1.2. Die ganze Partei Pulver schütten in quadratische Backform aus Edelstahl, die vorher Innenseite der Plastikfolie nach GOST 10354−82, gewaschen mit destilliertem Wasser nach GOST 6709−72 und mit Ethylalkohol abgerieben nach GOST 18300−72.

Pulver vermischen Methode «Ring auf den Kegel» Stahl-Chrom-Spatel und verteilen Sie über die Oberfläche der Pfanne gleichmäßig, dann sind unterteilt in 25 Quadrate gleich nehmen und Pulver, über die gesamte Dicke der Schicht aus 13 Quadraten im Schachbrettmuster in etwa die gleichen Portionen.

Die Masse der entnommenen Pulvers sollte mindestens 110 G.

Aus handverlesenen Pulver bereiten Sie die folgenden Versuches: 50 G für die Prüfung der Korngrößenverteilung, 20 G für die Bestimmung der Ablaufzeit des Pulvers, zwei etwa gleich große Masse der Probe aus dem Rest des Pulvers — für eine Chemische Analyse, die andere für die Speicherung innerhalb der Garantiezeit für den Fall der Durchführung von Schieds-Tests im Falle von Diskrepanzen bei der Beurteilung der Qualität des Pulvers.

Alle Proben einschlafen in doppelte Pakete aus PE-Folie, Pre-Ethylalkohol abgerieben. Die letzten beiden versuche gebraut hermetische Naht.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.1.3. Zwischen der inneren und äußeren Paketen investieren das Etikett, auf dem angegeben ist:

Nummer der Werkstatt des Herstellers;

Bezeichnung Legierung;

Chargennummer und des Versuches;

die Partikelgröße des Pulvers;

die Masse der Probe;

das Datum der Probenahme (Monat, Jahr).

4.2. Bestimmung der Korngrößenverteilung

Die Tests sind auf der Kontroll-Siebe mit Metall-Draht Gitter Edelstahl 0040К für Fraktion 1, 0040К und 0071К für Fraktion 2 (normativ-technischen Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge) und 009К (nach GOST 6613−86) und 014К für Fraktion 3, die auf вибровстряхиватель (die Frequenz der Schwingung 1500 bis 3000 Schwingungen pro Minute, die Amplitude der Schwingung 0,1−0,2 cm).

Eine abgewogene Pulver mit einem Gewicht von (50±0,1) G gesiebt innerhalb von 20 min durch ein Sieb mit Mesh-0040К für die Legierungen 1. Fraktion oder durch eine Reihe von Bildschirmen mit Gittern 0040К und 0071К, 009К und 014К Legierungen für Fraktion 2 und 3 entsprechend.

Die Menge des Pulvers, der Rest auf dem Sieb mit Mesh-0040К-Legierung für Fraktion 1, oder die Gesamtmenge des Pulvers, der Rest auf dem Sieb mit Mesh-0071К und die durch ein Sieb mit einer Maschen 0040К Legierungen für Fraktion 2 und die restlichen auf einem Sieb mit Mesh-014К und die durch ein Sieb mit einer Maschen 009К Legierungen für Fraktion 3, sollte nicht größer als 2,5 G.

Toleranz Wiegen sollte nicht mehr als 0,1 G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.3. Bestimmung von Fremdstoffen

Inhalt von Fremdkörpern Silizium-Legierungen prüfen visuell mit bloßem Auge sowie mit Hilfe des Mikroskops MBS-1 bei шестнадцатикратном Vergrößerung.

4.4. Die Bestimmung der Ablaufzeit des Pulvers

4.4.1. Ausrüstung, Materialien:

Vakuum-Trockenschrank VSH-0,035;

Trichter aus Glas Molybdän Marke С49−2 (siehe Teufel.1);

Stativ Labor-Typ Schlitz;

Stoppuhr СДПпр-1 B-2 nach GOST 5072−79;

Aceton nach GOST 2603−79, H.;

Tasse IN-1−100ТС nach GOST 25336−82;

Baumwollgewebe, Art.-Nr. 324 nach GOST 7138−83.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.4.2. Vorbereitung auf die Prüfung

Trichter und ein Glas vorher mit Aceton gewaschen und wischen Sie mit einem sauberen Tuch.

Den Trichter stellen im Gestell in aufrechter Position auszuloten, unter Ihr ein Glas gelegt. Der Abstand vom Trichter bis zum Glas sollte nicht mehr als 30 mm.

4.4.3. Durchführung von Tests

Das Pulver aus der Packung schütten in den Trichter über der oberen Markierung und schneiden nach der Stoppuhr Momente des Durchganges der Oberfläche des Pulvers der oberen und unteren Markierungen. Messungen der Zeit wiederholen Sie mindestens fünf mal. Für das Messergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Messergebnisse.

Jet высыпающегося Pulver sollte kontinuierlich sein. Ist nicht erlaubt, durch Tippen mit dem Trichter im Zeitpunkt der Durchführung der Prüfung.

4.5. Bestimmung von Chrom Surround персульфатносеребряным Methode in Legierungen der Marken PC-5406, PC-5402, PC-4800, PC-4400, PC-3710 und PC-3001

4.5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Chrom надсернокислым Ammonium in Kupfersulfat Umgebung bis Dichromat-Ionen in Anwesenheit von Silbernitrat. Dichromat-Ion titriert Salz Mora mit фенилантраниловой Säure als Indikator.

Der relative Fehler der Messergebnisse sollte nicht mehr als 0,5%.

4.5, 4.5.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.5.2. Reagenzien, Materialien:

die Schale PL 118−4 nach GOST 6563−75;

Deckel Typ «Sanduhr» aus Fluoroplast-4 nach GOST 10007−80;

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, H. H.;

destilliertes Wasser nach GOST 6709−72;

dwuchromowokislyj das Kalium, Standard-Titer, eine Lösung von 0,1 N.;

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H.;

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H.;

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.;

Mangan (II) Sulfat 5-Wasser nach GOST 435−77, D. H. A., 0,4% ige Lösung;

Natriumcarbonat 10 Wasser nach GOST 84−76, H. H.;

das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, H. H., 5% ige Lösung;

Silbernitrat nach GOST 1277−75, H. H., 1%-ige Lösung;

Salz oxydule des Eisens gebildet und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, H. H., eine Lösung von 0,1 N.; wird wie folgt hergestellt: 40 G Salz Mora aufgelöst in 200 ml Wasser, angesäuert 30 ml Schwefelsäure, mit Wasser verdünnt und auf ein Volumen von 1000 ml. Normalität dieser Lösung wird durch den 0,1 N. Lösung von kaliumdichromat am Tag der Titration der Probe;

Säure N-фенилантраниловая, D. H. A., 0,2%-ige Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,2 G N-фенилантраниловой Säure aufgelöst und bei milder Hitze in 30−40 ml Wasser, enthaltend 0,6 G Natriumcarbonat, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 100 ml. lagern Sie in einem dunklen einer Flasche oder einem dunklen Ort.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.5.3. Durchführung von Tests

0,1 G des zu analysierenden Legierung gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G und wird in Platin-Tasse. Fügen 2 ml destilliertem Wasser, 5 ml Flusssäure, Deckel Tasse Deckel und PTFE -, in regelmäßigen Abständen anheben der Abdeckung, es wurde tropfenweise Salpetersäure bis zur Auflösung der Legierung.

Nach Beendigung der Auflösung Deckel mit destilliertem Wasser gewaschen, vorsichtig zugegeben, 10 ml Schwefelsäure und dampft die Lösung auf die reichliche Freisetzung von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Der Inhalt der Tasse abgekühlt, tragen im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 ml und verdünnt mit destilliertem Wasser auf ein Volumen von 100 ml.

Fügen Sie in den Kolben 1 ml einer Lösung von Mangansulfat verwendet, 5 ml Silbernitrat-Lösung, 5 G надсернокислого Ammonium und erhitzt die Lösung zum sieden. Heizt weiter bis zur Unterbrechung der Absonderung von kleinen Bläschen von Sauerstoff, D. H. bis zur vollständigen Zersetzung надсернокислого Ammonium. Die Oxidation von Chrom erledigt betrachten, wenn es eine stabile rot-VIOLETTE Färbung Permanganat-Jona. Wenn diese Färbung nicht vorhanden ist, vorsichtig noch ein paar Portionen hinzugegeben (Masse von etwa 0,5 G) надсернокислого Ammonium und erhitzt bis zum auftreten der Färbung und der Beendigung der sprudelnden Sauerstoff. Hinzugefügt etwa 10 ml einer Lösung aus Natriumchlorid und bis zum verschwinden der Färbung Permanganat-Jona und lassen auf der warmen Platte zur Erleuchtung gelbe Lösung. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie fünf bis sechs Tropfen N-фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Salzlösung Mora übergang bis schmutzig-braune Färbung durch rot-lila im grünen.

4.5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Der Chromgehalt in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Titer genau 0,1 N. Salzlösung Mora für Chrom, 0,001733 G/ml;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, ml;

 — Masse der Probe des zu analysierenden Legierung, G.

Für jeden Versuch verbringen Sie mindestens zwei parallele Definitionen.

4.6. Bestimmung von Nickel gravimetrischen Verfahren

4.6.1. Das Wesen des Verfahrens

Nickel abgeschieden von der Ammoniak-Lösung in Gegenwart von Zitronensäure диметилглиоксимом, gefiltert durch Glas-Tiegel mit Filterung Boden, getrocknet und gewogen als диметилглиоксимата Nickel. Der relative Fehler der Bestimmung sollte nicht mehr als 1%.

4.6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen:

Tiegel TF-10-PORT-10 XC nach GOST 25336−82;

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H.;

destilliertes Wasser nach GOST 6709−72;

diacetyldioxim nach GOST 5828−77, D. H. A., 1%-ige Alkohollösung;

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H.;

Zitronensäure nach GOST 3652−69, H. H., 25% ige Lösung;

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H.;

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.;

Ethylalkohol rektifiziert technischer, Top-Qualität nach GOST 18300−72;

Tassen PL 118−4 nach GOST 6563−75;

Deckel Typ «Sanduhr» aus Fluoroplast-4 nach GOST 10007−80.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.6.3. Durchführung von Tests

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von etwa 0,25 G gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G und wird in Platin-Tasse. Wurden 0,5 ml destilliertem Wasser, 5 ml Flusssäure, Deckel Tasse Deckel und PTFE-periodisch, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure, aufgelöst Legierung. Obmywajut die Abdeckung mit Wasser, fügen Sie 5 ml Schwefelsäure, vorsichtig gemischt und verdampft die Lösung bis die dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Die Lösung abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 ml war, wurden 30 ml einer Lösung von Zitronensäure, erhitzt auf eine Temperatur von 40−45 °C, hinzugegeben zu 25 ml einer Lösung von dimethylglyoxim und Ammoniak zu einem schwachen Geruch.

Die Lösung mit dem Niederschlag wird auf eine Temperatur von 60−70 °C, halten bei dieser Temperatur für 30 min und filtriert durch eine vorher getrocknete und gewogene Tiegel mit Filterung Unterseite N 3. Das Pellet gewaschen 10−12 mal mit heißem Wasser und trocknen bei einer Temperatur von 110−115 °C bis gewichtskonstanz.

4.6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Der nickelinhalt in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des диметилглиоксимата Nickel, G;

 — Masse der Probe der Probe, G;

0,2032 — Umrechnungsfaktor диметилглиоксимата Nickel auf Nickel.

Für jeden Versuch verbringen Sie mindestens zwei parallele Definitionen.

4.7. Die Bestimmung des Eisengehaltes фотометрическим Methode in der Legierung Marken PC-3001 und PC-5402

4.7.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode gilt für Resistive Silizium-Legierungen, die Eisen bis 3%.

Eisen bestimmen фотометрическим Methode mit einer sulfosalicylsäure Säure nach vorheriger Oxidation von Chrom Wasserstoffperoxid Ammoniak in der Umgebung und der Trennung von Hydroxid Eisen. Der relative Fehler der Bestimmung sollte nicht mehr als 2,5%.

4.7.2. Geräte, Reagenzien:

Spektralphotometer Typ SF-16 oder photoelektrischen Kolorimeter Typ FEK-60; erlaubt, Spektralphotometer und фотоэлектроколориметры anderen ähnlichen Marken;

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H.;

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, H. H., 20% ige Lösung;

destilliertes Wasser nach GOST 6709−72;

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76;

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79;

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H.;

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H.;

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., verdünnte Lösung 1:1;

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478−78, H., eine 20% ige Lösung;

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.;

Methyl rot D. H. A., 0,2% ige wässrig-alkoholische Lösung;

Standardlösung Eisen 10 mg/ml, hergestellt aus fallback-Lösung, enthaltend 1 mg/ml, Verdünnung in 100 mal;

Stammlösung; zubereitet durch lösen von 1 G Eisen, das 99,9% Eisen, die beim erhitzen in Salzsäure. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 ml und doliwajut zu Wasser bis zum vollen Umfang. Die resultierende Lösung enthält 1 mg/ml Eisen;

Tassen PL 118−4 nach GOST 6563−75;

Filter обеззоленный «Rote Schleife»;

Kappe-Typ «Sanduhr» aus Fluoroplast-4 nach GOST 10007−80.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.7.3. Durchführung von Tests

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von etwa 0,1 G gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G und wird in Platin-Tasse, fügen Sie 2 ml destilliertem Wasser, 5 ml Flusssäure, decken mit PTFE-Deckel und vorsichtig, tropfenweise, zugegeben Salpetersäure bis zur vollständigen Auflösung der Legierung. Deckel entfernen, mit destilliertem Wasser gewaschen, Gießen Sie 7−10 ml konzentrierter Schwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Die Tasse abgekühlt, die Wände gewaschen mit Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Der Inhalt der Tasse mit Wasser abgespült in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 ml, fügen Sie 5 ml Salzsäure, 15−20 ml Wasserstoffperoxid, zwei-drei Tropfen Methyl-rot und 20−30 ml ammoniaklösung Portionen bei der sorgfältigen Vermischung, erwärmen bis zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und filtriert durch ein Filter «Red Ribbon». Der Niederschlag wurde gewaschen fünf-bis sechsmal einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid, enthaltend ein oder zwei Tropfen Ammoniak auf 1000 ml Lösung. Das gewaschene Pellet lösen in 10 ml Salzsäure, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 ml und bringen Sie zu einem vollen Volumen mit Wasser.

Аликвотную Teil der Lösung Volumen 1−10 ml, mit 15−40 µg Eisen, wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 ml, fügen Sie 5 ml sulfosalicylsäure, ein paar Tropfen Ammoniak-Lösung vor der Entstehung der gelben Färbung der Lösung und im überschuss von 5 ml Ammoniak, eingestellt mit Wasser auf volle Lautstärke und vermischen.

Messen der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 420−450 Nm oder auf kolorimetre mit dem Farbfilter N 3 in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm bezüglich der Lösung, nicht mit Eisen (null-Lösung). Gleichzeitig mit der Durchführung der Prüfungen führen Idler Erfahrung.

Eisengehalt in 50 ml Lösung wird durch калибровочному Grafiken.

4.7.4. Erstellen von Kalibrier-Grafik

GRößENTABELLE bauen in den Koordinaten die Y — Achse die optische Dichte der Lösung, auf das bereinigte Idler Erfahrung, die x — Achse die Menge an Eisen in Mikrogramm pro 50 ml Lösung.

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 ml platziert jede dirigiert durch alle Stadien der Analyse 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml Standardlösung, die jeweils 0; 5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 µg Eisen.

Fügt 5 ml einer Lösung von sulfosalicylsäure, ein paar Tropfen Ammoniak-Lösung vor der Entstehung der gelben Färbung der Lösung und im überfluss, 5 ml Ammoniak. Mit Wasser aufgefüllt auf volle Lautstärke und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen relativ zu der null-Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 430 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximale Transmission im Bereich 420−450 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

4.7.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Eisengehalt in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Eisen, gefunden in калибровочному Grafiken, µg/50 ml;

 — die Masse der Probe der Probe, wird die entsprechende аликвоте, G.

4.8. Bestimmung des Eisens in der Legierung der Marke PC-1004 Methode фотометрическим

4.8.1. Das Wesen des Verfahrens

Eisen bestimmen фотометрическим Methode mit einer sulfosalicylsäure-Säure in Ammoniak-Umgebung, ohne Trennung von Nickel. Der relative Fehler der Bestimmung sollte nicht mehr als 2,5%.

4.8.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen:

Spektralphotometer Typ SF-16 oder photoelektrischen Kolorimeter Typ FEK-60; erlaubt, Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметры anderen ähnlichen Marken;

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H.;

destilliertes Wasser nach GOST 6709−72;

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79;

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H.;

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H.;

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478−78, H., eine 20% ige Lösung;

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.;

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, H. H., eine Lösung, die 0,016 mg/ml;

Standardlösung Eisen 10 mg/ml; hergestellt aus fallback-Lösung, enthaltend 1 mg/ml, Verdünnung in 100 mal;

Stammlösung; zubereitet durch lösen von 1 G Eisen, das 99,9% Eisen in Salzsäure beim erwärmen. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 ml und bringen Sie zu einem vollen Volumen mit Wasser. Die resultierende Lösung enthält 1 mg/ml Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.8.3. Durchführung von Tests

Wurde eine Probe der Legierung Masse von etwa 0,1 G gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G und wird in Platin-Tasse. Fügen 2 ml destilliertem Wasser, 5 ml Flusssäure, mit einem Deckel abdecken und vorsichtig nach wurde tropfenweise Salpetersäure bis zur vollständigen Auflösung der Legierung. Gewaschen Abdeckung mit destilliertem Wasser, Gießen Sie 3−5 ml Schwefelsäure und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Die Tasse abgekühlt, die Wände gewaschen und Wasser wieder verdampft, in einen Messkolben überführt und mit 100 ml und bringen Sie zu einem vollen Volumen mit Wasser.

1−10 ml аликвотной Teil der Lösung, enthaltend 10−40 µg Eisen, wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 ml, fügen Sie 5 ml sulfosalicylsäure, ein paar Tropfen Ammoniak-Lösung bis zum auftreten einer gelben Färbung und, im überfluss, 5 ml Ammoniak, eingestellt werden, um den vollen Umfang Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 420−450 Nm oder kolorimetre mit dem Farbfilter N 3 in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm gegenüber der null-Lösung.

Gleichzeitig mit der Durchführung der Prüfungen führen Idler Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien.

Die Menge des Eisens bestimmt durch die калибровочному Grafiken.

4.8.4. Erstellen von Kalibrier-Grafik

GRößENTABELLE bauen in den Koordinaten die Y — Achse die optische Dichte der Lösung, auf das bereinigte Idler Erfahrung, die x — Achse die Menge an Eisen in Mikrogramm pro 50 ml Lösung.

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 ml platziert jede dirigiert durch alle Stadien der Analyse 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml Standardlösung, die jeweils 0,5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 µg Eisen.

Fügt 5 ml einer Lösung von Nickel, 5 ml sulfosalicylsäure, ein paar Tropfen Ammoniak-Lösung vor der Entstehung der gelben Färbung der Lösung und im überschuss von 5 ml Ammoniak. Doliwajut das Wasser auf volle Lautstärke und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen relativ zu der null-Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 430 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximale Transmission im Bereich 420−450 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

4.8.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Eisengehalt in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Eisen, gefunden in калибровочному Grafiken, µg/ml;

 — die Masse der Probe der Probe, wird die entsprechende аликвоте, G.

4.9. Bestimmung von Chrom, Eisen und Wolfram in der Legierung der Marke PC-1714 рентгеноспектральным Methode

4.9.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf einer linearen Abhängigkeit der Intensitäten der Fluoreszenz-Röntgenstrahlung von der Gewichtung der Konzentration des zu analysierenden Elementes in der Probe. Auf dem Röntgenbild Leuchtstofflampe Spektrometer bestimmen die Intensität der fluoreszierenden Strahlung analysierten und Standard-Proben für die analytischen Linien von Chrom, Eisen und Wolfram. Vergleicht man diese Intensität für jede der definierten Elemente, berechnen Sie den Prozentanteil in der analysierten Probe.

Der Variationskoeffizient der Messungen der Zusammensetzung der Legierung nicht mehr als 10% Chrom, 8% für Eisen, 6% für Wolfram.

4.9.2. Instrument

Zur Durchführung der Prüfung sind durch eine der folgenden Geräte:

Fluoreszenz-Röntgen-квантометр Typen PRK-1B und КРФ-11;

das Gerät x-ray-Art КРФ-18;

x-ray-Spektrometer-Fluoreszenz-Firma «Eliot», Modell XZ-1030, mit Ersatz-Röntgenröhre mit Wolfram-Anode der Produktion der Firma «Махлет».

4.9.3. Durchführung von Tests

Wurde eine Probe der Legierung von nicht weniger als 16 G gliedert sich in vier gleiche Teile und wird in vier Küvetten.

Als Standard Probe nehmen die gleiche Legierung, Analysierte Methode der chemischen Analyse. Die Chemische Zusammensetzung der Standard-Probe nicht unterscheiden soll vom analysierenden für jedes der Elemente um mehr als 15%. Die Anhängung Standard-Masse der Probe von mindestens 20 G wird in zwei Küvetten.

Auf x-ray Spektrometer bestimmen die Intensität der Fluoreszenz zwei Küvetten mit Standardprobe und vier Küvetten mit анализируемым Probe.

Die Intensität der Fluoreszenz Messen in analytischen Linien CrK, FeK, WK.

4.9.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

In Abhängigkeit von der Intensität der Fluoreszenz nach jedem der zwei Küvetten mit Standardprobe und vier Küvetten mit анализируемым Probe berechnen Sie den Inhalt des Elements in Prozent nach der Formel

,

wo  — der Inhalt eines Elements in der Standard-Probe, %;

,  — die Intensität der Fluoreszenz von der analysierten Proben-und Standard-beziehungsweise imp.

Für jeden zu definierenden Element erhalten acht Werte der Konzentrationen. Der Mittelwert dieser acht Werte gibt den gesuchten Wert der Konzentration eines Elements in der analysierten Probe.

4.10. Bestimmung von Chrom Surround персульфатносеребряным Methode in der Legierung der Marke PC-1714

4.10.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Chrom надсернокислым Ammonium in Kupfersulfat Umgebung bis Dichromat-Ionen in Anwesenheit von Silbernitrat. Dichromat-Ion titriert Salz Mora mit -фенилантраниловой Säure als Indikator.

Der relative Fehler der Bestimmung sollte nicht mehr als 1%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.10.2. Materialien, Reagenzien:

die Schale PL 118−4 nach GOST 6563−75;

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, H. H.;

destilliertes Wasser nach GOST 6709−72;

dwuchromowokislyj das Kalium, Standard-Titer, eine Lösung von 0,1 N.;

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H.;

Borsäure nach GOST 9656−75, H. H., 5% ige Lösung;

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., verdünnt 1:1;

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.;

Säure N-фенилантраниловая, D. H. A., 0,1% ige Lösung, wird nach GOST 4919.1−77;

Mangansulfat nach GOST 435−77, D. H. A., 0,4% ige Lösung;

das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, H. H., 5% ige Lösung;

Silbernitrat nach GOST 1277−75, H. H., 1%-ige Lösung;

das Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, H. H., 0,05 N Lösung; wird wie folgt hergestellt: 20 G Salz Mora aufgelöst in 500 ml Wasser, enthaltend 100 ml Schwefelsäure, die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 1000 ml und filtriert. Speichern Sie in einer Flasche mit eingeschliffenem Stopfen. Die Normalität der Lösung setzen am Tag nach dem Konsum von 0,1 N. Lösung von kaliumdichromat wie folgt: 10 ml einer Lösung von kaliumdichromat wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 ml, Gießen 8 ml Schwefelsäure 4 ml Phosphorsäure, Wasser auf ein Volumen von 150 ml, drei Tropfen der Lösung N-фенилантраниловой Säure, vermischen und mit Salzlösung titriert Mora bis zum verschwinden der violetten Färbung des Indikators.

Faktor Normalität Salzlösung Mora berechnet durch die Formel

,

wo  — Normalität der Lösung kaliumdichromat;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der für die Titration verbrauchten, ml;

 — Volumen der Lösung kaliumdichromat, genommenen auf die Titration, ml.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.10.3. Durchführung von Tests

Wurde eine Probe der Legierung Masse von etwa 0,1 G gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G, wird in einer Platin-Schale, mit 2 ml Wasser, fügen Sie 2−3 ml Flusssäure, gemischt und lassen Sie für 15−20 Minuten bei Raumtemperatur. Gießen Sie kleine Portionen von 1 ml Salpetersäure und weiterhin die Auflösung der Legierung unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 2 ml Waschlösung Wände Schalen mit Wasser, die Lösung gerührt und wieder eingedampft bis zu einem Volumen von 2 ml. Wasser Behandlung wiederholen. Die Lösung in der Tasse mit Wasser verdünnt und verlegen in erlenmeyerkolben mit 250 ml Wasser Zugesetzt, bis ein Volumen von 100 ml, 10 ml einer Lösung von Borsäure, 10 ml Schwefelsäure, 1 ml einer Lösung von Mangansulfat verwendet, 5 ml Silbernitrat-Lösung, 5 G надсернокислого Ammonium und erhitzt die Lösung bis fast zum Kochen bringen. Heizt weiter bis zur Unterbrechung der Absonderung von kleinen Bläschen von Sauerstoff, D. H. bis zur vollständigen Zersetzung надсернокислого Ammonium. Die Oxidation von Chrom glauben dann erledigt, wenn es eine stabile rot-VIOLETTE Färbung Permanganat-Jona. Wenn diese Färbung nicht vorhanden ist, vorsichtig noch ein paar Portionen hinzugegeben (Masse von etwa 0,5 G) надсернокислого Ammonium und erhitzt bis zum auftreten der rot-VIOLETTE Farbe und die Beendigung der sprudelnden Sauerstoff.

Gießen Sie etwa 10 ml einer Lösung aus Natriumchlorid und bis zum verschwinden der Färbung Permanganat-Jona und lassen auf der warmen Platte zur Erleuchtung Lösung. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie fünf oder sechs Tropfen der Lösung N-фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Salzlösung Mora vor dem übergang Braun-braune Farbe der Lösung in grün.

4.10.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Der Chromgehalt in Prozent berechnet durch die Formel

,

wo  — Titer genau Salzlösung 0,05 N. Mora für Chrom, 0,000867 G/ml;

 — Verhältnis von Normalität Salzlösung Mora;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, ml;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.11. Bestimmung von Eisen in der Legierung der Marke PC-1714

4.11.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексометрическом Titration von Eisen bei pH 2−3 mit Säure in einer sulfosalicylsäure als Indikator. Eisen zuvor aus dem Wolfram und Chrom durch Fällung als hydroxide Natronlauge in Gegenwart von Wasserstoffperoxid.

Der relative Fehler der Bestimmung sollte nicht mehr als 1,5%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.11.2. Materialien, Reagenzien:

Tassen PL 118−4 nach GOST 6563−75;

Filter обеззоленный «rote Schleife»;

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H., 25% ige Lösung;

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, H. H.;

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, H. H.;

Pufferlösung pH 9,5−10; wird wie folgt zubereitet: 54 G Ammoniumchlorid gelöst in 200 ml entionisiertem Wasser, fügen Sie 350 ml einer Lösung von Ammoniak und verdünnen mit Wasser auf ein Volumen von 1000 ml;

Wasser деионизованная Klasse B;

destilliertes Wasser nach GOST 6709−72;

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76;

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, H. H.;

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H., konzentrierte und verdünnte 1:1;

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H.;

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H.;

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478−78, H. H., 10% ige Lösung;

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.;

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, H. H., 25% ige Lösung;

Trilon B (Ethylendiamin-N, N, N,'N'-tetrauksusnoj Säure Dinatriumsalz) nach GOST 10652−73, D. H. A., 0,025 M Lösung. Wird wie folgt hergestellt: 9,3 G Droge in aufgelöst entionisiertem Wasser ein und verdünnt die Lösung mit Wasser auf ein Volumen von 1000 ml. Moljarnost Lösung von Trilon B stellen nach einer Lösung von Zinkchlorid wie folgt: 20 ml einer Lösung von Zinkchlorid wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 ml, Gießen Sie 15 ml Pufferlösung, деионизованную Wasser auf ein Volumen von 100 ml, 0,05−0,1 G des Gemisches эриохрома schwarz und titriert Lösung von Trilon B übergang bis rot-VIOLETTE Farbe der Lösung in blau. Verhältnis der Polarität der Lösung von Trilon B wird berechnet durch die Formel

,

wo  — moljarnost der Lösung von Zinkchlorid;

 — Volumen der Lösung Zinkchlorid, genommen für Titration, ml;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, ml;

Zink-TSV-00 nach GOST 3640−79*,
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zink chlorhaltige, 0,025 M Lösung. Wird wie folgt hergestellt: 1,6345 G metallischem Zink, gelöst in 25 ml Salzsäure, verdünnt 1:1, eine Lösung von entionisiertem Wasser verdünnt-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen 1000 ml;

эриохром schwarz T, D. H. A., Flachbildschirm-Mischung mit chlorhaltigen Kalium 1:100.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.11.3. Durchführung von Tests

Wurde eine Probe der Legierung Masse 0,1−0,15 G, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G, wird in einer Platin-Schale, befeuchtet 1−2 ml Wasser, Gießen 2−3 ml Flusssäure, gemischt und lassen Sie für 15−20 Minuten bei Raumtemperatur. Fügen Portionen unter rühren 5 ml Salpetersäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Legierung. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Rückstände. Gießen Sie 5 ml Salpetersäure und wieder eingedampft, um die feuchten Rückstände. Die Letzte Operation wiederholen. Für den Rest Gießen Sie 5 ml verdünnter 1:1 Salpetersäure und den Inhalt der Tasse verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 ml, abwaschen eine Tasse Wasser. Das festhalten an den Wänden der Schale Sediment lösen ein paar Tropfen Ammoniak und Wasser waschen in das gleiche Glas. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von etwa 80 ml, Gießen 20−30 ml Lösung und Natronlauge, bis der Tiefgang Hydroxid Eisen. Gießen Sie 10−15 ml Natronlauge und erhitzt zur Koagulation von Schlamm. Die Lösung mit dem Bodensatz filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «Red Ribbon», mit heißem Wasser gewaschen.

Der Niederschlag auf dem Filter gelöst 15−20 ml heißem verdünnten 1:1 Salzsäure. Den Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung sammeln in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 ml.

Zu der heißen Lösung wurden fünf Tropfen der Lösung von sulfosalicylsäure und уксуснокислый Ammoniumchlorid auf pH 2−3 und titriert Lösung von Trilon B übergang bis lila Färbung in Stroh-gelb. Fügen Sie eine kleine portion Ammonium-Acetat. Wenn gibt es das Aussehen einer rosa Färbung, weiterhin Titration bis zu Stroh-gelben Farbe der Lösung.

Im Falle einer unvollständigen Abtrennung von Chrom beobachtet den übergang der Färbung von Violett bis grünlich.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.11.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Eisengehalt in Prozent berechnet durch die Formel

,

wo  — Titer genau 0,025 M Lösung von Trilon B für Eisen, 0,001396 G/ml;

 — Verhältnis молярности Lösung von Trilon B;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, ml;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.12. Bestimmung von Wolfram in der Legierung PC-1714 gravimetrisch

4.12.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Wolfram -нафтохинолином bei einem pH-Wert von 1−6 nach der Trennung von Silizium, Chrom und Eisen.

Der Variationskoeffizient darf nicht mehr als 1%.

4.12.2. Materialien, Reagenzien:

Waage Labor-analytische Typ LEITUN-200g-M;

die Schale PL 118−4 nach GOST 6563−75;

Abdeckung VL 101−7 nach GOST 6563−75;

der Tiegel PL 100−7 nach GOST 6563−75;

Muffelofen, industriemuffelofen Elektroofen MP-2УМ. Darf jede einem Muffelofen mit einer Temperatur Aufheizen bis 900 °C;

Filter обеззоленный «das weiße Band»;

Filter обеззоленный «Blaue Band»;

destilliertes Wasser nach GOST 6709−72;

Kalium-Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 4332−76, H. H., 1%-ige Lösung;

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H., konzentrierte, verdünnte 1:1 und 2% ige Lösung auf das Volumen;

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H.;

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.;

Methyl orange H. D. A., 0,1%-ige wässrige Lösung; wird nach GOST 4919.1−77;

-нафтохинолин, D. H. A., 2% ige Lösung in 2% iger Volumen Salzsäure;

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H., 25% ige Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.12.3. Durchführung von Tests

Wurde eine Probe der Legierung Masse von etwa 0,5 G, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G, wird in einer Platin-Schale, mit 2 ml Wasser, fügt 5 ml Flusssäure und lassen Sie für 15−20 Minuten bei Raumtemperatur. Fügt 5 ml Salpetersäure und weiterhin die Auflösung der Legierung unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salzen, Gießen Sie 5 ml Salpetersäure und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Letzte Vorgang zweimal wiederholen.

Gießen Sie 30−50 ml verdünnter 1:1 Salpetersäure, erwärmt und der Inhalt der Tasse verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 ml. das festhalten an den Wänden der Schale Sediment gelöst, ein paar Tropfen Ammoniak und Wasser waschen in das gleiche Glas. Die Lösung aufkochen und 15−20 min. eine vollständige Auflösung der Salze und Koagulation von Schlamm Wolframsäure. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «Blaue Band» mit ein wenig saugfähigen Masse. Niederschlag quantitativ auf das Filter mit Hilfe der Stückchen der обеззоленного Filter, gewaschen, mit 2%-iger Volumen Salpetersäure und zweimal Wasser.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, озоляют und leicht in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 600−650 °C Im Tiegel mit dem Niederschlag трехокиси Wolfram fügt 3 G kohlensauren Kalium-Natrium, bedecken vom Deckel und Tiegel geschmolzen, die in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 800 bis 850 °C.

Tiegel abgekühlt, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 ml, Gießen Sie 100 ml heißem Wasser und Kochen, bis eine vollständige Zersetzung der Schmelze. Tiegel mit heißem Wasser gewaschen und entfernen aus der Tasse. Die Lösung mit Sediment gefiltert durch den Filter «das weiße Band». Becherglas und Filter gewaschen heißen Lösung von Kohlendioxid Kalium-Natrium. Das Filtrat und die Waschlösung in ein Glas sammeln Kapazität von 400 ml Salzsäure neutralisiert durch метиловому orange, kühlen und fügen Sie unter ständigem rühren zu 70 ml Lösung -нафтохинолина. Ertragen nicht weniger als 10 H. der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter «Blaue Band», gewaschen mit kaltem 0,5% iger -нафтохинолина in 1%-iger nach dem Volumen der Salzsäure.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in geglüht und gewichtet Platin-Tiegel vorsichtig озоляют und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 600−650 °C bis gewichtskonstanz. Nach dem abkühlen wird der erhaltene Rückstand gewogen трехокиси Wolfram.

4.12.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Wolfram-Gehalt in Prozent nach Gewicht berechnet durch die Formel

,

wo 0,793 — Umrechnungsfaktor mit der Masse трехокиси Wolfram auf Wolfram Gewicht;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment трехокиси Wolfram, G;

 — die Masse des leeren Tiegels in G;

 — Masse der Probe des Materials, G.

4.12.3, 4.12.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.13. Bestimmung von Silizium

4.13.1. Das Wesen des Verfahrens

Das Silizium wird in Form von Siliziumdioxid, markierte nach der Verschmelzung der Probe mit Natronlauge, Zersetzung der Schmelze mit Wasser und verdampfen der Lösung mit Schwefelsäure. Der relative Fehler der Bestimmung sollte nicht mehr als 0,5%.

4.13.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen:

der Tiegel PL 100−7 nach GOST 6563−75;

Tiegel mit Deckel mit einem Fassungsvermögen von 50 ml der Nickel-jede Marke nach GOST 6235−73*;
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6235−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

destilliertes Wasser nach GOST 6709−72;

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, H. H.;

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H.;

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., die Lösung 1:10;

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.;

Filter обеззоленный «Red Ribbon».

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.13.3. Durchführung von Tests

Heckanbau-Legierung mit einem Gewicht von 0,2 G gewogen, mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G und wird in einem Nickel-Tiegel. Fügen Sie 1,5−2,0 G Natriumhydroxid. Tiegel Deckel schließen und stellen in der kalten einem Muffelofen, schrittweise Erhöhung der Temperatur bis zu 500 °C erhitzt und bei dieser Temperatur 10 min.

Tiegel nicht öffnen bis zum Ende des Prozesses verschmelzen. Nach Abschluss der Verschmelzung Tiegel abgekühlt, ausgelaugt Plav 100 ml kaltem Wasser in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 ml.

In das Glas wurde 5 ml Salzsäure und erhitzt bis zur Auflösung des Niederschlags, dann fügen Sie 15 ml Schwefelsäure und dampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Ein Glas kühlen, Gießen Sie 100 ml heißes Wasser mit 10 ml konzentrierter Salzsäure, erhitzt die Lösung bis zur Auflösung der Salze, ohne dass das Kochen und filtriert durch ein Filter «Red Ribbon». Die Ablagerung von Kieselsäure auf einem Filter gewaschen, fünf-sechs mal heißer Salzsäure und acht bis zehn mal mit heißem Wasser.

Das Filtrat wurde eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid und zweitens emittieren die Kieselsäure, wie oben beschrieben, siebend durch einen neuen Filter.

Beide Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel vorsichtig озоляют und calciniert 1−2 h bei 1000−1200 °C bis gewichtskonstanz.

Feuergetrockneter Pellet angefeuchtet zwei-drei Tropfen Wasser, fügen Sie zwei oder drei Tropfen Schwefelsäure und 2−3 ml Flusssäure. Vorsicht man dampft die Lösung trocknen und wieder kalziniert, bis gewichtskonstanz.

4.13.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Silizium-Gehalt in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment vor der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

0,4672 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;

 — Masse der Probe des zu analysierenden Legierung, G.

4.14. Bestimmung von Stickstoff, Wasserstoff und Sauerstoff

4.14.1. Das Wesen des Verfahrens

Das Analysierte Material Quarz geschmolzen in einem Ofen mit Induktionsheizung графитового Tiegel im Hochvakuum mit dem Einsatz von Eisen-Nickel-zinn «Bad». Sauerstoff wird dabei, wie im Metall gelöste und sich in Form von Oxiden, bindet in Kohlenmonoxid, Wasserstoff und Stickstoff und entfernen aus Metall im molekularen Zustand.

Das ganze экстрагированный Gas aus der Probe abzuschöpfen Diffusion-Pumpe und Quecksilber analysiert.

Die Empfindlichkeit der Methode 1·10% nach der Masse. Der relative Fehler der Bestimmung sollte nicht mehr als 20%.

4.14.2. Geräte, Materialien und Reagenzien:

Installation des Typs «Гиредмет MIT-911М1», können Sie эволограф VH-8 der Firma «Хераойс»;

Argon gasförmig und üssig nach GOST 10157−79;

Tiegel Graphit-Betriebssystem.h. 7−4;

Benzol nach GOST 5955−75, D. H. a.;

Tube Nickel mit einem Durchmesser von 2,5−3,0 mm mit einer Wandstärke von 0,05 mm;

Kohlenstoff-Werkzeugstahl, Marke У12А, Stäbe mit einem Durchmesser von 6−12 mm nach GOST 1435−74*;
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 1435−99. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

zinn körniges auf der anderen 6−09−2704−78, H.;

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72, Bestnote.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.14.3. Vorbereitung auf die Prüfung

Untersuchten Legierung eine Masse von 0,02−0,03 G wird in dünnwandiges Schutzrohr Länge 10−11 mm, hergestellt aus Nickel-Rohre.

Die Liner verwendet für die Analyse, vorher im Vakuum calciniert bei einer Temperatur von 1100°-1200 °C für 2−3 Stunden.

In der Installation von Patronenhülsen beladen mit Proben, vor den untersuchten Proben unterbringen «eiserne Wanne» (Stücke von Stahl), 0,6−0,8 G zinn und ein oder zwei leere Patronenhülsen.

Das Verhältnis des Gewichts des zu analysierenden Legierung Eisen zur Masse des Bades sollte nicht weniger als 1:10.

4.14.4. Durchführung von Tests

Die Arbeit an der Installation erfolgt in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung.

Vakuumofen дегазируют bei einer Temperatur von 1850−1900 °C, solange холостое Ausgasung aus dem Ofen nicht etabliert auf der Ebene nicht mehr als 0,005 cmin 10 min. Nach erreichen einer bestimmten Ebene der Begasung die Temperatur des Tiegels reduziert auf die arbeitsäche 1650 °C, und werfen in einem Tiegel Eisen und zinn, die дегазируют 15−20 min. Dann in den Tiegel werfen eine leere Hülse. Blickfang der Hülse Gas Diffusion-Lenzen Quecksilber Pumpe für 10 Minuten, dann übertragen Sie den Fluss trägt das Gas (Argon mit einem Zusatz von 0,01% Vol Benzol) in den Chromatograph. Daten, die bei der Analyse der leeren Patronenhülsen, wird als Bachelor-änderung in den nachfolgenden Berechnungen.

Die Analyse der Patronenhülsen mit Pulver analysierenden Legierung verbringen genau, wie Analyse und leere Patronenhülsen.

4.14.5. Kalibrierung des Gaschromatographen

Nach der Analyse der Proben der Ofen abgeschaltet und abmessen Chromatograph, was in ihm durch die abgestuften Volumen produzieren eine bestimmte Anzahl von Portionen kalibriergas so lange, bis im Chromatogramm der Größe der Peaks zu den entsprechenden Komponenten des zu analysierenden Probe und kalibriergas nicht gleich sind. Beachten Sie die Temperatur und den Druck kalibriergas während der Kalibration.

Kalibriergas ist eine Mischung aus Argon mit etwa 25% CO, 12% H, 11−12% Nund 1,2−1,5% O(% volumetrische).

Für jede Komponente kalibriergas (MIT, N, N) baut eine kalibrierkurve in den Koordinaten:

Fläche von Peak, mm;

die Zahl der напусков Manometer Mischung.

Nach калибровочному Grafiken zu finden, welche die Anzahl der напусков kalibriergas gleich bestimmbaren Peak einer Komponente aus der Probe.

4.14.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Der Inhalt von Sauerstoff , Stickstoff , Wasserstoff in Prozent in den analysierten Pulver der Legierung findet nach den Formeln:

;

;

,

wo  — Druck kalibriergas, welches in abgestuften Volumen, PA;

 — graduiert Volumen, cm;

 — die Anzahl der Portionen kalibriergas, bei dem die Werte der Spitzen der definierten Komponenten von Kalibrier-und des zu analysierenden Gase gleich zur Probe;

 — die Anzahl der Portionen kalibriergas, bei dem die Werte der Spitzen der definierten Komponenten von Kalibrier-und des zu analysierenden Gase gleich für leere Patronenhülsen;

, ,  — Gehalt an Kohlenmonoxid, Stickstoff und Wasserstoff beziehungsweise der Kalibrier-Gas in Volumen-Prozent;

 — die Masse des zu analysierenden Probe des Pulvers, G;

 — Temperatur kalibriergas °C;

1,924; 3,365; 0,240 — Koeffizienten der Umwandlung von Sauerstoff, Stickstoff und Wasserstoff, zu normalen Bedingungen und die Umrechnung von Volumen auf gra

ммы.

4.15. Die Bestimmung des kohlenstoffgehalts

4.15.1. Das Wesen des Verfahrens

Bestimmung von Kohlenstoff in Legierungen basiert auf der Zuteilung von Kohlenstoff in Form von Kohlendioxid beim erhitzen des zu analysierenden Pulver in einer Atmosphäre von gereinigtem Sauerstoff.

Freier Kohlenstoff wird durch Aufheizen des Pulvers bis zu 600 °C und Kohlenstoff in der Legierung aufgelöst und gebunden in Karbid — bei Verschmelzung des Pulvers mit OXID Blei bei 1100−1200 °C.

Die Menge des bei der Oxidation von Pulver-Kohlendioxid Messen Gas-хроматографом.

Die absolute Empfindlichkeit der Methode für die Umrechnung in Kohlenstoff beträgt 5·10G. der relative Fehler der Bestimmung sollte nicht mehr als 20%.

4.15.2. Geräte, Materialien und Reagenzien:

Installation für die Bestimmung des Kohlenstoffes (Abb.2);

Verdammt.2. Installation für die Bestimmung des kohlenstoffgehalts

Installation für die Bestimmung des kohlenstoffgehalts

1 — Ballon mit Helium gefüllt; 2 — Gasflasche mit Sauerstoff; 3, 4 — Reinigungssystem Sauerstoff; 5 — Elektroofen Widerstand auf 1100 °C; 6 — Oxidationsbehandlung Mikrowelle; 7, 10 — Schalter Gasströme; 8 — gerillte Kapazität; 9 — das Schreibgerät; 11 — Beitrags-Falle; 12 — Elektroofen Widerstand auf 300 °C; 13 — Chromatographie-Säule; 14 — Gas kalibriert; 15 — Detektor; 16 — Drehzahlregler Gasstrom

Verdammt.2

Analysenwaagen 2. Klasse Typ LEITUN-200 G-M;

synthetischer Zeolith Marke CAA (Molekularsieb 5 ) mit einer Korngröße von 0,5−1,0 mm;

Kieselgel technische Marke KCM nach GOST 3956−76;

Magnesium хлорнокислый wasserfrei (ангидрон);

аскарит, H.;

Sauerstoff gasförmig technische GOST 5583−78;

Stickstoff flüssig nach GOST 9292−82;

Helium gasförmig;

Blei-OXID nach GOST 9199−77, D. H. a.;

Ampullen aus Quarz, Durchmesser 12 mm, Länge 45 mm;

Spatel aus Platin nach GOST 6563−75;

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72, Bestnote.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.15.3. Vorbereitung auf die Prüfung

Die Partei Quarz Ampullen (6−8 Stück) vorgereinigt calcinierung in einem Strom von Sauerstoff bei 1000−1100 °C in einer oxidierenden Ofen für 1−2 H.

Laden in прокаленную Ampulle wurde eine Probe von Bleioxid Gewicht von 0,5 G und in Sauerstoff kalziniert bei 700−750 °C für 3−4 H. die Vollständigkeit der обезуглероживания bestimmen Junggeselle Erfahrung. Gewogen Ampulle mit свежепрокаленной OXID Blei, laden Sie 0,01−0,02 G des zu analysierenden Pulver, vermischen sorgfältig Platin Spachtel und Ampulle gewogen. Bei der Durchführung des Tests beachten Sie die Maßnahmen zur Vermeidung der Verschmutzung von Ampullen und Pulver. Nehmen Sie die Ampulle reinen Pinzette und speichern zwischen Operationen in einem sauberen Boxen.

4.15.4. Durchführung von Tests

Ampulle mit Probe und OXID Blei wird in einem Oxidations-Ofen, prüfen die Dichtheit des Ofens, setzen Sauerstoff Geschwindigkeit von 50 ml/min und umfassen Heizung. Die Temperatur des Ofens bis zu 600 °C für die Bestimmung von freiem Kohlenstoff und inkubiert für 10 min. das Sich bei der Oxidation von Probe Kohlendioxid vertragen Strömung von Sauerstoff im Falle finanzierten 11, enthaltend 3 G Zeolith (Molekularsieb, besitzen die Eigenschaft, Kohlendioxid zu adsorbieren, bei Raumtemperatur und десорбировать beim erhitzen bis 270−300 °C). Schalten aufzuheizen und nach 2 min Schalter Gasströme 10 übertragen, um die Strömung von Helium (50 ml/min). Herdofen Widerstand 12 erhitzt finanzierten Falle bis zu 300 °C. dabei Freigesetzte Kohlendioxid Strömung von Helium wird in Chromatograph erfasst, und innerhalb von 6−7 min. Übersetzen Schalter Gasströme auf die Strömung von Sauerstoff und weiterhin die Oxidation der Probe und die Bestimmung der beschriebenen Art und Weise, aber bereits gebundenen Kohlenstoffs bei Erwärmung öfen bis 1200 °C.

4.15.5. Kalibrierung des Gaschromatographen

Die Kalibrierung des Gaschromatographen erfolgt durch serielle Einlass im Falle finanzierten unterschiedliche Mengen von kalibriergas durch den Schalter 7 mit Schlaufe Kalibrier-Volumen (0,1−0,5 cm). Kalibriergas ist ein Gasgemisch bekannter Zusammensetzung von Sauerstoff und Kohlenstoffdioxid (etwa 15% Vol).

Der Höhepunkt von Kohlendioxid kalibriergas muss gleich oder ein wenig mehr Spitzen von Kohlendioxid aus der Probe.

4.15.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Nach Angaben der Kalibrierung bauen градуировочную Kurve in den Koordinaten: Fläche des Peaks von Kohlendioxid in mm — Anzahl der напусков kalibriergas.

Nach dieser Kurve finden, welche Zahl напусков kalibriergas entspricht Peak Kohlendioxid von der analysierten Probe. Messen Sie die Temperatur und den Druck kalibriergas während der Durchführung der Analyse.

Kohlenstoffgehalt in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — atmosphärischer Druck, PA;

 — kalibrierungskurve Kapazität, cm;

 — die Anzahl der напусков kalibriergas für Probe;

 — die Anzahl der напусков kalibriergas für Leerlauf Erfahrung;

 — der Inhalt von Kohlendioxid im Kalibrier-Gas, % Vol.;

 — Temperatur kalibriergas °C;

 — die Masse der Probe der Probe,

G.

4.16. Bestimmung von Aluminium und Kupfer in der Legierung der Marke PC-1714.

4.16.1. Das Wesen des Verfahrens

Die spektrale Analyse erfolgt mit dieser Methode Zusatzstoffen, verdunstenden Probe mit Zusätzen aus dem Krater Graphitelektrode im Bogen DC. Der Variationskoeffizient sollte nicht mehr als 25−30%.

4.16.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30 mit однолинзовой Beleuchtungssystem und inklusive dreistufigem ослабителем;

микрофотометр Typ MT-2 oder Produktionsindex;

Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von mindestens 200 V und zugelassen für eine Last bis zu 20 A;

SCHLEIFMASCHINE Graphit-Elektroden Typ «Kombi» Werk «Станкоконструкция»;

Waage Torsion Typ W-500;

Fotoplatten Typ I, Empfindlichkeit 4,5 Stk.;

Pulver Graphit-Betriebssystem.h.;

Kohlen графитированные Betriebssystem.h.;

Entwickler und fixierbad, die nach GOST 10691.1−73*;
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 10691.1−84. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

das chlorhaltige Natrium für Spektralanalyse, H. H.;

Kupfer-OXID nach GOST 16539−79, D. H. a.;

Aluminium-OXID-Hydrat nach GOST 11841−76, D. H. und.

4.16.3. Zubereitung referenzproben

Kontroll-Proben, die als Ergänzungen zu den versuchen, wird auf der Grundlage von reinen Grafik-Pulver (null Justierkörper).

Für die Zubereitung des Prüfmuster, enthaltend 1% ermittelter Elemente, Oxide Probe ermittelten Elemente (bezogen auf das Metall) gemischt mit Höhenverstellung графитового Pulver.

Kontroll-Proben mit einem geringeren Gehalt an Verunreinigungen bereiten die Methode des seriellen Verdünnung.

Die Zusammensetzung der verwendeten referenzproben (Additive) sind in der Tabelle angegeben.2.

Tabelle 2

Bei der Herstellung von referenzproben in Ihnen wurde eine 10% Kochsalz.

4.16.4. Vorbereitung auf die Prüfung

Vier Probe die zu analysierende Probe in den Massen 200 mg gemischt mit Scharnieren Massen 200 mg Kontroll-Proben 0, I, II, III (Additive) агатовой einem Mörser, nacheinander in aufsteigender Konzentration.

Vorbereitete Mischung fest in den Krater füllen die untere Graphitelektrode — Anode (Tiefe 4,5 mm, Durchmesser 3,5 mm).

Obere Elektrode-die Kathode — Graphit-Stab mit einem Durchmesser von 6 mm, geschärft Kegelstumpf auf.

4.16.5. Durchführung von Tests

Die Verdampfung von Gemischen erfolgt in einem Bogen DC-Kraft 10 A. der Abstand zwischen den Elektroden 2 mm.

Die Aufnahme der Spektren wird auf спектрографе einer Breite von Schlitz 0,020 mm, Belichtung 60 S.

Die Registrierung der Spektren erfolgt im Wellenlängenbereich von 230−340 Nm.

Schadensbild und Fixierung фотопластинок durchgeführt nach GOST 10691.0−84 bei einer Temperatur von 20±1 °C.

Messung почернений analytischen Linien und nahe gelegenen hintergrund verbringen микрофотометре.

Verwenden Sie die folgende analytische Linie:

Kupfer 327,39 Nm;

Aluminium 308,22 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.16.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Auf der reaktionskurve für die Fotoplatten finden für alle gemessenen почернений (Linie zusammen mit dem hintergrund und Linien hintergrund ) die entsprechenden Werte , .

Hinweis. Intrinsische Kurve bauen für diese Art von фотопластинок, mit inklusive dreistufigem ослабителем im Lieferumfang enthaltenen Spektrographen.


Berechnen Sie die Intensität, hintergrund abgezogen und berechnet den Inhalt der definierten Elemente () in Prozent nach der Formel

,

wo  — der Wert der zugesetzten Additive 1, Prozent nach Gewicht;

 — das Verhältnis der Konzentration der Additive Zugabe von II zu I;

, ,  — Intensitäten der Linien der Elemente in der analysierten Probe mit Zusatz von 0, I, II bzw.

Justierkörper III verwenden, wenn der Inhalt des Kupfers und des Aluminiums in Bezug auf die zu analysierende Probe oberhalb der Gehalte der Elemente in der zweiten Prüfling.

4.17. Bestimmung der Benetzbarkeit Alkohol

Überprüfung des Pulvers der Legierung der Marke PC-1714 auf die Benetzbarkeit von Alkohol wird durch die Füllung 3−5 G Pulver 20−25 ml Ethanol rektifiziertem Alkohol und mischen. Nach dem rühren auf der Oberfläche sollte nicht Film, nicht mit Alkohol angefeuchtet werden.

4.18. Bestimmung von Kobalt in Legierung PC-5406

4.18.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Cobalt (II) zu Kobalt (III) — Lösung железосинеродистого Kalium in alkalischer Umgebung. Chrom III maskieren einer Mischung aus Glyzerin und Zitronensäure.

Der relative Fehler des Ergebnisses der Analyse sollte nicht mehr als 2,5%.

4.18, 4.18.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

4.18.2. Geräte, Materialien, Reagenzien:

potentiometer jeder Art mit einem Galvanometer-Empfindlichkeit 10Und;

magnetisches Rührwerk MM-3;

Elektrode Anzeige — (+) — Draht VL IM-0,5 GOST 21007−75;

Referenzelektrode (-) — Wolframdraht Marke VA, Durchmesser 1 mm;

die Schale PL 118−4 nach GOST 6563−75;

Kappe-Typ «Sanduhr» aus Fluoroplast-4 nach GOST 10007−80;

Bürette 1−2-5−0,02 oder 1−2-10−0,05 nach GOST 20292−74*;
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Pipette 2−1-25 nach GOST 20292−74;

vial 2−100−2 nach GOST 1770−74;

Tasse In-1−100 TC nach GOST 25336−82;

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, D. H. A., 25% ige Lösung;

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78, H. H., 25% ige Lösung;

destilliertes Wasser nach GOST 6709−72;

Ammonium-Citrat monosubstituted nach GOST 7234−79, D. H. a.;

25%-ige Ammoniak-Lösung. Wird wie folgt hergestellt: 250 G лимоннокислого Ammonium aufgelöst in 500 ml Wasser und fügen Sie 250 ml Ammoniak;

Kalium железосинеродистый, 0,05 N Lösung. Bereiten Sie Standard-Titer*, an einem dunklen Ort aufbewahrt. 1 ml 0,05 N-Lösung entspricht 0,002945 G Kobalt;
_______________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H.;

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H.;

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.;

Zitronensäure nach GOST 3652−69, H. H.;

Glycerin nach GOST 6259−75, D. H. und.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.18.3. Durchführung von Tests

Eine abgewogene Probe von einer Masse von 0,5 G Wiegen mit einer Genauigkeit von ±0,0001 G, wird in einer Platin-Schale, fügen Sie 2−3 ml Wasser, 5 ml Flusssäure, Deckel Tasse Deckel und vorsichtig, anheben der Abdeckung, tropfenweise Salpetersäure bis zur vollständigen Auflösung der Legierung. Deckel entfernen, mit Wasser gewaschen, in eine Schale zugesetzt 2−3 ml Schwefelsäure, die Lösung vorsichtig gemischt und man dampft ihn bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, gewaschen Wanddicke von 2−3 ml Wasser und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Der Inhalt der Tasse abgekühlt, mit Wasser verdünnt, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 100 ml, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 ml gegossen wurde mit 2,5 ml einer Lösung von Ammoniumsulfat, 13,5 ml Ammoniak-Lösung, 25 ml Glycerin und fügen Sie 1,5 G Zitronensäure. Die resultierende Lösung wurde sorgfältig gerührt Magnetrührer und langsam fließendem verabreicht mit Hilfe der Pipetten 25 ml des zu analysierenden Lösung. Die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen, Wonach das Gesamtvolumen der Lösung sollte nicht mehr als 100 ml.

In die so hergestellte Lösung eingetaucht sind Elektroden, Rührer umfassen, schalten Sie das potentiometer in die Stellung «Titration» und ergänzen die Lösung железосинеродистого Kalium aus der Bürette zunächst von 0,2−0,5 ml, dann 0,1 ml und bis zum Ende der Titration — 0,05 ml bis zum abrupten Sprung des Potentials. Entspricht dem Volumen der Lösung железосинеродистого Kalium, der Haushalt für die Titration von Kobalt , ml, berechnet durch die Formel

,

wo  — Volumen железосинеродистого Kalium im Moment einen starken Sprung des Potentials, ml;

 — die Differenz der Volumina von Lösung железосинеродистого Kalium, прибавляемых starken Anstieg im Bereich der Potentiale, ml;

 — Potentialdifferenz vor der maximalen Potentialdifferenz, mV;

 — Potentialdifferenz, die nachfolgende für die maximale Differenz der Potentiale, mV.

4.18.4. Inhalt von Kobalt in naweske Probe der Legierung in Gewichts — % berechnet nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe der Legierung, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, ml.

Das Ergebnis der Analyse betrachten das arithmetische Mittel aus der Anzahl der parallelen Definitionen (mindestens drei).

4.18.3, 4.18.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. KENNZEICHNUNG, VERPACKUNG, TRANSPORT UND LAGERUNG

5.1. Pulver Silizium-Legierungen mit einem Gewicht von 100 bis 200 G verpackt in doppelte Pakete aus Polyethylen-Folie nach GOST 10354−82 oder Folie PET; Abmessungen der Pakete bestimmt die Masse des verpackten Pulvers.

Auf verlangen der Verbraucher darf Lieferform Pulver Legierungen Pakete in einer Masse von 50 G.

Erlaubt Verpacken das Pulver in ein Glas-oder Kunststoffbehälter B-5P, Bo-5P, B-6 nach GOST 3885−73, wobei die Masse des Pulvers sollte zwischen 250 bis 400 G.

Pack Pulver produzieren mit einer Abweichung von nicht mehr als 1 Jahr

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.2. Pakete vorher reiben бязевой Tuch mit Ethanol ректификованным technischen Alkohol Bestnote nach GOST 18300−72.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

Banken vor dem Befüllen Pulver gewaschen «Lotos» und rieb бязевой Tuch mit Ethanol ректификованным Alkohol.

5.3. Nach der Abfüllung des Pulvers Pakete gebraut hermetische Naht, zwischen dem inneren und dem äußeren Paketen Pre Label investieren.

Beim Verpacker in Banken zur zusätzlichen Abdichtung der Verbindungsstelle des Deckels mit einem Glas sollte обклеено Klebeband mit einer Breite von mindestens 20 mm. Auf die Dose kleben das Etikett.

5.4. Auf den Etiketten angegeben werden müssen:

Markenzeichen des Herstellers;

der name und die Marke-Legierung;

Chargennummer;

die Masse Netto des Pulvers in der Packung;

die Nummer der Fraktion des Pulvers;

Herstelldatum (Monat, Jahr);

die Bezeichnung dieser Norm;

Stempel der Prüfstelle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.5. Pakete mit Pulver Resistive Silizium-Legierungen wird in Polystyrol-Boxen. In jeden Karton legen die Pakete mit dem Pulver einer Partei.

Auf der Verpackung muss angegeben sein:

Markenzeichen des Herstellers;

der name und die Marke der Legierung.

Jede Dose mit Pulver obertywajut gewellten Pappe nach GOST 7376−84* in einer-zwei Schicht.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 7376−89**;
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 52901−2007. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.6. Polystyrol-Boxen, Glas-oder Kunststoffbehälter legen in Kartons nach GOST 22637−77 oder Sperrholzkisten nach GOST 22638−77*, gefütterter innen Plastikfolie nach GOST 10354−82. Die Banken weitergegeben werden sollten gewellten Pappe in horizontalen und vertikalen Ebenen.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 22638−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Erlaubt, Holzkisten nach GOST 22638−77*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 22638−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

5.7. In jedem полистироловую eine Schachtel oder Kiste mit Banken investieren, welches Zertifikat muss folgende Angaben enthalten:

Markenzeichen des Herstellers;

der name und die Marke-Legierung;

die Nummer der Fraktion des Pulvers;

die Ergebnisse der Analysen;

Chargennummer;

das Herstelldatum (Monat, Jahr);

Gewicht des verpackten Materials;

der Stempel der Prüfstelle des Herstellers

die Bezeichnung dieser Norm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.8. Kennzeichnungspflicht für Boxen sollte nach GOST 14192−77*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 14192−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5.9. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

5.10. Resistive Silizium-Legierungen in der Verpackung des Herstellers gespeichert in beheizten Räumen bei einer Umgebungstemperatur von 10 bis 40 °C und Abwesenheit von dämpfen von Säuren und anderen aggressiven Substanzen.

5.11. Silizium-Legierungen transportiert jede Art von Transport bei jeder Temperatur.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6. ANWENDUNGSHINWEISE

6.1. Alle Operationen mit резистивными кремниевыми Legierungen zur Vermeidung von Verunreinigungen sollte in обеспыленном klimatisierten Raum bei der Beachtung der Regeln der elektronischen Hygiene.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6.2. Die primäre Verpackung des Herstellers sollten unmittelbar vor dem Gebrauch öffnen Silizium-Legierungen. Unbenutztes Pulver empfehlen wir die Lagerung in бюксе oder Bank mit eingeschliffenem Stopfen, nicht высыпая aus dem Paket, oder im Exsikkator mit Silicagel innerhalb der vereinbarten Garantiezeit.

6.3. Nach längerer Lagerung (mehr als drei Monate) — Pulver-Resistive Silizium-Legierungen empfohlen trocknen in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−120 °C für 1 h mit dem Ziel der Verbesserung Ihrer Fließfähigkeit.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6.4. Zusätzliche Verarbeitung von Pulvern von Legierungen vor der Verwendung nicht erforderlich. Erlaubt waschen Pulver in reinem Ethanol ректификованном Alkohol nach GOST 5962−67*, gefolgt von trocknen nach Anspruch 6.3.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

7. DIE GARANTIE DES HERSTELLERS

7.1. Der Hersteller garantiert die übereinstimmung der Resistive Silizium-Legierungen den Anforderungen dieser Norm dem Verbraucher unter Beachtung der Bedingungen der Lagerung, festgelegten Standard.

7.2. Die Garantiefrist der Aufbewahrung Resistive Silizium-Legierungen — 2 Jahre ab Herstellungsdatum.

ANHANG 1 (informativ). Die physikalischen und elektrischen Parameter Resistive Silizium-Legierungen

ANHANG 1
Referenz

Anmerkungen:

1. Voluminöse Proben wurden durch Einschmelzen Resistive Silizium-Legierungen.

2. Parameter Folien wurden bei den folgenden technologischen Parametern Sie erhalten mit dieser Methode Explosive вакуумнотермического auftragen auf die Installation von Typ УВН-2M-2:

Bei änderung der technologischen Prozesse auftragen der Folien-Parameter für Folien kann sehr unterschiedlich sein. Zum Beispiel, widerstandstemperaturkoeffizienten PC Aluminium-Folien-3710 kann eine positive oder negative Größe, irreversible Veränderungen in der Oberflächenwiderstand verringert werden bis zu 0,1−0,01%.

Anlage 2 (empfohlene). Anwendungsbereich und Methoden der Resistive Silizium-Legierungen

ANHANG 2
Empfohlene

Hinweis. Weitere Resistive und mittleren Schichten kann als Verdampfer углеграфитовая Gewebe, beschichtet mit пирографитом, aber dabei die Eigenschaften der Filme werden einige variieren in deren Anhang 1. Die Anwendbarkeit der Eigenschaften solcher Folien sollte bestimmt werden durch den Verbraucher.

Hersteller von Widerständen ist möglich mit Maske-Methode und Photolithographie.