GOST 26252-84

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  ГОСТ 26252-84

GOST 26252−84 Pulver ниобиевый. Technische Daten (mit Änderung N 1)

GOST 26252−84

Gruppe B56

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

PULVER НИОБИЕВЫЙ

Technische Daten

Niobium powder. Specifications

OKP 17 9531

Gültigkeit: ab 01.01.86
bis 01.01.92*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 3−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. V. Елютин, E. N. Чукальский, W. M. Michailow, N. Mit. Vorob ' Eva, V. A. Agapowa, 3.X.Ялалтдинова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 06.08.84 N 2753

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.92 der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von 29.06.88 N 2549

6. REISSUE (Dezember 1989) mit Änderung N 1, genehmigt im Juni 1988 (IUS 11−88)


Diese Norm gilt für ниобиевый Pulver, konzipiert für die Herstellung von kondensatoren, legierungsmittel und für andere Zwecke.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

1.1. Ниобиевый Pulver muss hergestellt werden in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm für die technische Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

1.2. Ниобиевый Pulver in der chemischen Zusammensetzung unterteilen — auf der Marke NBP und NBP-und B NBP; гранулометрическому Zusammensetzung — I, II, III und IV-Klassen.

Schaltsymbol Pulver, Codes OKP sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

1.3. Die Chemische Zusammensetzung ниобиевого Pulver muss den Normen entsprechen, wie in der Tabelle.2.

Tabelle 2

Fortsetzung Tabelle.2

Anmerkungen:

1. Massenanteil von Verunreinigungen Nickel, Aluminium, Magnesium, Mangan, Kobalt, zinn, Kupfer, Zirkonium durch Technologie.

2. Für Pulver Klasse III Massenanteil von Sauerstoff sollte nicht mehr als 0,3%.

1.4. Die Größe der Körner, die zulässigen Abweichungen nach der Korngröße und spezifische Oberfläche ниобиевого Pulver müssen den Normen entsprechen, wie in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Anmerkungen:

1. Massenanteil von +100 µm Pulver für alle Klassen sollte nicht mehr als 0,5%.

2. Durch den Verbraucher erlaubt die Herstellung ниобиевый Pulver 1. Klasse mit допускаемыми die Abweichungen der Korngröße des Pulvers — 8%.

1.2−1.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.5. Die Form der Teilchen für alle Klassen Pulver — frag.

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2.1. Ниобиевый Pulver in der Luft und Abwasser toxische verbindungen bildet.

2.2. Ниобиевый Pulver wirkt auf den menschlichen Körper общетоксическое фиброгенное Aktion.

2.3. Ниобиевый Pulver gehört zu einer Klasse von трудновоспламеняемых brennbaren Stoffe nach GOST 12.1.044−89.

Die untere KZ Explosionsgrenze аэровзвеси ниобиевого Pulvers lel beträgt 308 G/km.

Entflammbarkeits-Temperatur аэровзвеси — 520 °C.

Wenn keine nahe liegenden offenen Flammen oder anderen Wärmequellen, die die Heizung ниобиевый Pulver auf eine Temperatur über 500 °C, ниобиевый Pulver Feuersicher.

2.4. Für die Löscharbeiten ниобиевого Pulver verwenden асбестовое Leinen, Argon. Das wirksamste Mittel Löscharbeiten ниобиевого Pulver ist Natriumchlorid (Kochsalz).

2.5. Die Arbeit mit ниобиевым Pulver müssen in Arbeitskleidung durchgeführt werden unter Verwendung persönlicher Schutzausrüstung:

Handschuhe Gummi;

Brille Typ SN, ZN nach GOST 12.4.013−85*;
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 12.4.230.1−2007. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Atemschutzmaske ШБ-1 Marke «Blütenblatt» nach GOST 12.4.034−85*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 12.4.034−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. REGELN DER ANNAHME

3.1. Ниобиевый Pulver nehmen Parteien. Die Partei muss bestehen aus dem Pulver einer Klasse, des gleichartigen in Ihrer chemischen Zusammensetzung, gefolgt von einem Dokument über die Qualität, enthaltend:

Marke oder name des Herstellers und der Marke;

Produkt-name und der Code OKP nach;

Chargennummer;

die Anzahl der Plätze in der Partei, wenn Sie mehr als ein;

die Masse der Partei Netto;

die Ergebnisse der durchgeführten Analysen;

das Datum der Herstellung;

Stempel der Prüfstelle;

die Bezeichnung dieser Norm.

Die Masse der Partei sollte nicht weniger als 100 kg. In Absprache mit dem Verbraucher erlaubt die Masse der Partei weniger als 100 kg.

3.2. Für die Kontrolle der übereinstimmung der Qualität des Pulvers, den Anforderungen dieser Norm der Hersteller wählt die Stichprobe aus einer Masse von 3% von der Masse der Partei. Kontrolle der Massenanteil von Verunreinigungen Nickel, Aluminium, Magnesium, Mangan, Kobalt, zinn, Kupfer und Zirkonium einmal im Quartal durchgeführt.

3.1; 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Kontrolle der übereinstimmung der Qualität des Pulvers, den Anforderungen dieser Norm ist der Verbraucher führt auf eine Probe von einer Masse von 300 G, das ist Teil der Stichprobe, der Hersteller der entnommenen nach Anspruch 3.2 und geht in der Masse der Partei.

3.4. Beim Empfang der unbefriedigenden Ergebnisse der Analyse mindestens einer der Indikatoren führen die re-Analyse auf der doppelten Stichprobe, die sich aus derselben Partei.

Die Ergebnisse der re-Analyse sind endgültig und gelten für die gesamte Partei.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. METHODEN DER ANALYSE

4.1. Probenahme

4.1.1. Punkt-versuche ausgewählt Regelung auf einem quadratischen raster auf die ganze Tiefe Schicht des Produkts. Punkt-Versuches vereinigt.

Die resultierende Integrale Versuch квартованием reduzieren bis mittlere Proben von nicht mehr als 1200 G.

Die Durchschnittliche Versuch gliedert sich in vier Teile: einen Teil der Masse 350 G, die zweite — 50 G, die Dritte — 400 G, die vierte — 300 G.

4.1.2. Jedes Teil des Versuches werden die waren in das Paket, hergestellt aus Polyethylen-Folie nach GOST 10354−82, die investieren in ein Glas mit eingeschliffenem Stopfen oder Glas-oder PE-Dose mit Schraubverschluss. Pakete gebraut oder verknotet.

Erlaubt Verpacken Versuch in doppelter Plastiktüte.

Auf jeder Dose kleben oder zwischen einem Paket und einem Glas (oder Schichten des Pakets) investieren das Etikett enthält:

die Bezeichnung dieser Norm;

Bezeichnung der Produkte oder deren schaltsymbol und der Code OKP;

Klasse des Pulvers;

Datum der Probennahme;

Chargennummer;

Stempel der Prüfstelle.

4.1.3. Versuch einer Masse von 350 G prädestinieren Bestimmung der Korngrößenverteilung des Pulvers und Messung der spezifischen Oberfläche.

Versuch einer Masse von 50 G prädestinieren Kontrolle der Massen-Anteil der Verunreinigungen nach Anspruch 1.3.

Versuch einer Masse von 400 G speichern beim Hersteller innerhalb eines Jahres für den Fall von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität des Pulvers.

Versuch einer Masse von 300 G kanalisieren Verbraucher für die Kontrolle der Qualität des Pulvers und berücksichtigen die in der Masse Netto.

4.2. Spektrale Methode zur Bestimmung der Nickel -, Aluminium -, Magnesium, Mangan, Kobalt, zinn, Kupfer und Zirkonium in ниобии

Spektralen Methode vorausgeht übersetzungen zu analysierende Probe in пятиокись Niob.

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Linien Elemente Verunreinigungen im Spektrum, bei der Verdunstung entstehenden пятиокиси Niob in der Mischung mit Graphit-Pulver und chlorhaltigen Natrium aus dem Kanal Graphitelektrode im Bogen DC.

Massive Anteil an Verunreinigungen in ниобии (Tab.4) bestimmen nach градуировочным Chart, das in den Koordinaten: Logarithmus die Beziehung der Intensität der Linien eines Elementes und der Intensität der hintergrund  — Logarithmus der Konzentration eines Elements .

Tabelle 4

4.2.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen diffraktives Typ DFS-13 mit einem Gitter von 600 und 1200 Str/mm und трехлинзовой Beleuchtungssystem Risse oder ähnliches Gerät (Lichtschranke Gerät Typ ISF). Darf Spektrographen ZPS-8 mit einem Gitter mit 1800 Strichen.

Generator Bogen Typ DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion generator oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Микрофотометр нерегистрирующий Typ MT-2 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Спектропроектор Typ SS-18, SP-2 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Analysenwaagen.

Waage Torsion Typ W-500.

Mörser und Pistill aus organischem Glas.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten auf Temperaturen bis zu 900 °C.

Schalen Platin.

SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.

Graphit-Elektroden, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OS. H. 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, geschärft, auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5 mm.

Graphit-Elektroden, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OS. H. 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, mit Kanal einer Tiefe von 5 mm, Außendurchmesser 3,0 mm, Innendurchmesser 2,0 mm, Länge geschärft Teil — 6 mm.

Pulver Graphit-Betriebssystem. H. 8−4 nach GOST 23463−79.

Fotoplatten спектрографические Marken SP-AS und SP-2, Größe 9х12/1,2 oder 13x18/1,2, die normale Schwärzung der analytischen Linien und der nahe gelegenen hintergrund im Spektrum.

Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit Spannungsregler РНО-250−0,5 oder ähnlich.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87, zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Nickel-OXID schwarz nach GOST 4331−78, H.

Aluminium-OXID wasserfrei für die Spektralanalyse, H. H.

Magnesiumoxid nach GOST 4526−75, D. H. und.

Mangan (IV) OXID nach GOST 4470−79, D. H. und.

Cobalt (II-III) OXID nach GOST 4467−79, H. oder H. D. und.

Zinn-Dioxid, D. H. und.

Zirkonium-Dioxid nach GOST 21907−76.

Kupfer (II) OXID nach GOST 16539−79.

Das chlorhaltige Natrium Betriebssystem. H. 6−1.

Niob пятиокись, in dem der Inhalt der zu definierenden Elemente nicht überschreiten der eingestellten unteren Grenze für die Methode definierten Bereichs massiven Anteil.

Entwickler:

Fixer:

4.2.2. Zubereitung Puffer-Mischung

Puffer-Gemisch, bestehend aus 90% Kohlepulver und 10% Natriumchlorid wird durch mischen Hürde von 0,9000 G Kohlepulver und 0,1000 G Natriumchlorid mit 20 cmAlkohol innerhalb von 30 min und trocknen unter der Infrarot-Lampe.

4.2.3. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

Der primäre Vergleich Probe, enthaltend 1% Nickel, Aluminium, Magnesium, Mangan, Kobalt, zinn, Zirkonium und Kupfer, bereiten mechanischem Abrieb und rühren Puffer-Mischungen mit der Oxide der jeweiligen Metalle.

Probe Masse 0,0141 G Nickel-OXID, 0,0189 G Aluminiumoxid, 0,0186 G Magnesiumoxid, 0,0158 G OXID Mangan (IV) 0,0136 G (II-III) — OXID Cobalt, 0,0127 G zinndioxid, 0,0125 G Kupferoxid und 0,0140 G Zirkonoxid wird in einem Mörser aus organischem Glas und fügen 0,8818 G-Puffer-Gemisch. Die Mischung wurde gründlich gerührt, die Zugabe von Alkohol für die Aufrechterhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand, für 1 h getrocknet und unter einer Wärmelampe bis zu gewichtskonstanz.

Serielle Verdünnung des primären Referenzwerte Puffer-Mischung bereiten eine Reihe von Proben vergleichen (OS) mit Abnehmender Konzentration der zu definierenden Elemente. Die Inhalte der einzelnen definierten Beimischungen (in Prozent auf den Inhalt des Metalls in dem metallischen ниобии) und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus Puffer-Gemisch und разбавляемого Probe sind in der Tabelle gezeigt.5.

Tabelle 5

Proben Vergleich bewahren in Polyethylen-Dosen mit Deckeln.

4.1.2−4.2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2.4. Die Durchführung der Analyse

4.2.4.1. Übersetzung von metallischem Niob in пятиокись Niob

Die Probe von metallischem Niob 1−3 G wurden in einer Platin-Schale und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 800−900 °C für 2 H. die Resultierende пятиокись Niob in Form eines weißen Pulvers im Exsikkator abgekühlt, wurde in einem Paket von Pauspapier und übertragen auf die Spektralanalyse.

4.2.4.2. Die Bestimmung der Nickel -, Aluminium -, Magnesium, Mangan, Kobalt, zinn, Kupfer und Zirkonia

Proben des Vergleichs angeboten in der Box. Dazu werden 100 mg Probe und 100 mg Puffer-Gemisch oder 100 mg Referenzwerte und 100 mg пятиокиси Niob verrieben in Textolit Mörtel innerhalb von 5 min. Vorbereitete Probe oder der Probe des Vergleichs in die Kanäle füllen drei Graphit-Elektroden, die vorher gebrannten im Lichtbogen bei DC-7 Und innerhalb von 5 Sek.

Die Elektroden stellen das Stativ in aufrechter Position. Die Obere Elektrode dient Graphit-Stab, Klausur auf den Kegel. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden DC-Stärke 7 Und mit dem anschließenden Anstieg (innerhalb 20) bis 15 A. die Elektrode mit der Anode aktiviert.

Zur Vermeidung der Freisetzung des Materials aus dem Krater Elektroden, Strom gehören bei geschlossenen Elektroden, gefolgt von Ihrer Zucht, dessen Wert gesteuert wird die Projektion auf einer Membran. Belichtungszeit — 120, Teilziele Blendenöffnung — 5 mm.

Die Spektren im Wellenlängenbereich von 2500−3500 Nm fotografiert mit dem Spektrographen DFS-13 mit Gittern Str 600/mm, mit трехлинзовую Beleuchtungssystem Schlitz auf фотопластинку Typ II em. 15 Stk., die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm.

4.2.4.3. Die Bestimmung von Kupfer

Versuch, gekocht nach Anspruch 4.2.4.2, wird in den Kanal Graphitelektrode. Die Elektrode mit der Probe oder der Probe des Vergleichs dient die Anode (untere Elektrode). Die Obere Elektrode ist eine Graphit-Elektrode, Klausur auf den Kegel. Zwischen den Elektroden zünden Gleichstrom-Lichtbogen. In den ersten 15 mit Strom — 5 A, die nächsten 1 min 45 — 15 A. die Volle Belichtungszeit von 120 S. die Spektren fotografieren auf спектрографе DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm mit трехлинзовой leuchtsystem. Фотопластинка Typ S. em. 9. Teilziele Blende 0,8 mm. Skala der Wellenlängen basiert auf 320 Nm. Die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. Während der Belichtung der Abstand zwischen den Elektroden unterstützen gleich 3 mm.

Spektrum von jeder Probe und jeder Referenzwerte registrieren auf die fotografische Platte dreimal. Belichtete Platte zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, gewaschen und schließlich getrocknet.

4.2.4.1−4.2.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2.4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elements (Tab.6) und nahe gelegenen hintergrund und berechnen die Differenz почернений .

Tabelle 6

Auf drei parallelen Werte , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel der Ergebnisse .

Von den erhaltenen durchschnittlichen Werte gehen auf Werte mit Hilfe von Tabellen, die im Anhang zu GOST 13637.1−77*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 13637.1−93, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Unter Verwendung der Werte und Vergleich für Proben, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , . Auf diesen Zeitplan nach den Werten der Proben für die Bestimmung der Verunreinigungen in der Probe.

Die Differenz der größten und kleinsten Ergebnisse aus drei parallelen und die Ergebnisse der beiden Assays mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.7.

Tabelle 7

Die zulässigen Abweichungen für fortgeschrittene Inhalte erwarten, die Methode der linearen Interpolation.

4.2.4.5. Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse

Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse der Serie von Proben kontrolliert für jede einzelne Verunreinigungen beim übergang zu einem neuen Satz Proben zu bekommen. Mit diesem Ziel für die gleichen Proben, die eine gewisse Verunreinigung in dem überwachten Bereich von Konzentrationen mit Hilfe eines alten und die neuen Sätze von Proben vergleichen, erhalten vier Ergebnis-Analyse und berechnen das arithmetische Mittel der Werte. Dann finden Sie die Differenz des größeren und des kleineren Werten. Die Ergebnisse der Analyse richtig glauben, wenn die Differenz nicht größer als der angegebene zulässige Abweichungen der Ergebnisse der beiden Analysen der Proben gemäß dem Inhalt einer Beimischung.

Die Kontrolle der Richtigkeit führen für jedes Intervall zwischen den nchsten inhaltlich Vergleich der Proben nach Erhalt auf die Analyse der entsprechenden Proben.

4.3. Massive Anteil an Tantal, Titan, Silizium, Eisen, Wolfram, Molybdän bestimmen nach GOST 18385.1−79-GOST 18385.4−79 oder spektralen Methoden (PP.4.3.1−4.3.3), Sauerstoff und Wasserstoff — GOST 22720.1−77, Stickstoff — GOST 22720.1−77 oder GOST 22720.4−77.

Erlaubt, andere Methoden zur Analyse der Verunreinigungen, Genauigkeit nicht schlechter als die genannten.

Bei Differenzen in der Beurteilung seiner chemischen Zusammensetzung wird durch GOST 18385.1−79-GOST 18385.4−79, GOST 22720.1−77, GOST 22720.1−77 und GOST 22720.4−77.

Bulk-Kohlenstoff-Anteil wird durch GOST 22720.3−77. Neben Analysator-en-160, erlaubt die Verwendung der Geräte an-7529-und en-7560.

4.2.4.4.-4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3.1. Die spektrale Methode zur Bestimmung der Verunreinigungen von Titan, Silizium, Eisen, Nickel, Aluminium, Magnesium, Mangan, zinn, Kupfer, Zirkonium, bei der Massen-Anteil der einzelnen Verunreinigungen von 0,001 bis 0,02.

Die Methode basiert auf der Anregung Bogen DC und fotografische Registrierung der Spektren von Proben und Vergleiche die Spektren des zu analysierenden Material, verwandelt in ein calcinieren die Oxide, gefolgt von der Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen auf градуировочным Chart, gebaut in den Koordinaten: Logarithmus die Beziehung der Intensität der Linien eines Elementes mit der Intensität der hintergrund  — Logarithmus der Massenanteil eines Elements .

Die relative Standardabweichung, charakterisiert die Konvergenz der Ergebnisse der parallelen Bestimmungen, bei der Massen-Anteil der einzelnen Verunreinigungen 0,001% beträgt 0,15, bei der Massen-Anteil der einzelnen Verunreinigungen 0,02% — 0,11.

Die Gesamtabweichung des analyseergebnisses mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 bei der Massen-Anteil der Verunreinigungen 0,00100% nicht überschreiten ±0,00023% ABS, bei Massen-Anteil der Verunreinigungen 0,0200% — ±0,0033% ABS.

4.3.1.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm oder ähnliches.

Konstantstromquelle УГЭ, oder SIE-275−100, oder ähnliches.

Микроденситометр MD-100, oder микрофотометр MT-2, oder ähnliches.

Спектропроектор Typ SS-18, oder Spanplatten-2, oder ähnliches.

Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.

Waage Torsion W-500 oder ähnliche Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,002 G.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten auf eine Temperatur von 400 bis 1100 °C.

Trockenschrank Typ СНОД 3.5.3.5.3.5./3M oder ähnliches.

SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.

Mörser und Stößel aus Plexiglas.

Schalen Platin nach GOST 6563−75.

Fotoplatten Spectral: Folien, SP-2, SP-ES, die Bedingungen in der Analyse der normalen почернения analytischen Linien und nahe gelegenen hintergrund im Spektrum.

Pulver Graphit-Betriebssystem.h. 8−4 nach GOST 23463−79 oder ähnliches, wodurch die Reinheit für definierte Verunreinigungen.

Die unteren Elektroden, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OS.h. 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, mit Abmessungen, mm:

Die oberen Elektroden aus Graphit-Stab OS.h. 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, geschärft, auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5 mm, einer Höhe von angespitzen konischen Ende 4 mm.

Natrium Fluorid, OS.h. 7−3.

Niob пятиокись für optische Glasherstellung, OS.h. 7−3.

Titan (IV) Dioxid, OS.h. 7−3.

Silicium (IV) Dioxid nach GOST 9428−73, D. H. und.

Eisen (III) OXID, OS.h. 2−4.

Nickel (II) — Stickstoff, D. H. und.

Aluminium (III) OXID, H. H.

Magnesium (II), D. H. und.

Mangan (IV) OXID, OS.h. 9−2.

Zinn (IV) — OXID, D. H. und.

Kupfer (II) OXID (Granulierte) nach GOST 16539−79.

Zirkonium (IV) Dioxid, OS.h. 6−2.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Lack идитоловый, 1% ige alkoholische Lösung.

Метол nach GOST 25664−83.

Hydrochinon nach GOST 19627−74.

Natrium сернистокислый (Sulfit) nach GOST 195−77.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Kalium бромистый nach GOST 4160−74.

Natriumthiosulfat kristallin nach GOST 244−76.

Kalium сернистокислый Piro (Metabisulfite).

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Entwickler, wird wie folgt hergestellt: 2 G metol, 52 G Natriumsulfit 10 G Hydrochinon, 40 G Natriumcarbonat, 5 G бромистого Kalium, gelöst in Wasser, in der angegebenen Reihenfolge bringen das Volumen der Lösung mit Wasser bis 1000 cm, gerührt und filtriert.

Fixer werden wie folgt hergestellt: 250 G Natriumthiosulfat und 25 G метабисульфита Kalium, gelöst in der angegebenen Reihenfolge in 750−800 cmWasser, bringe das Volumen der Lösung mit Wasser bis zu 1000 cm, gerührt und filtriert.

Erlaubt, Entwickler und Fixierer, empfohlen für den verwendeten фотопластинок.

Grundmischung, die eine mechanische Mischung von Zinkoxid und Oxide von Niob ermittelter Elemente mit einem Massenanteil von jeder Beimischung von 1% bezogen auf den Metallgehalt in der Mischung von Metallen. Für die Zubereitung jedes Medikament OXID wird in einer separaten Tasse, kalziniert innerhalb von 90 Minuten in einem Muffelofen bei Temperaturen, die in der Tabelle angegeben.7, im Exsikkator abgekühlt und nehmen die Probe, die in der Tabelle.7A. Verlegen im Mörser zuerst etwa ein Viertel der Probe пятиокиси Niob, dann voll auf das Anbaugerät alle Oxide der Elemente-Verunreinigungen und verrieben Mischung in einem Mörser für 60 min, die Zugabe von Alkohol für die Aufrechterhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand. Dann im selben Mörser vertragen Rest der Probe пятиокиси Niob und wieder verrieben Mischung wurde für 60 min, die Zugabe von Alkohol für die Erhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand. Danach wird die Mischung in einem Ofen getrocknet und anschließend calciniert bei einer Temperatur von (400±20) °C für 60 min und im Exsikkator abgekühlt.

Teilziele Mischung und die Arbeiter Proben den Vergleich (РОС1-РОС4); wird durch mischen der angegebenen Tabelle.7B Masse пятиокиси Niob, Basis-Mischung, zwischen der Mischung und der Probe des Vergleichs РОС2. Vor der Entnahme von Chargen пятиокись Niob kalziniert 90 min bei (950±20) °C und das Betriebssystem, PS und РОС2 — bei einer Temperatur von (400±20) °C für 60 min und im Exsikkator abgekühlt. Mischen Sie gründlich in einem Mörser Pudern innerhalb von 60 min durch Zugabe von Alkohol für die Erhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand. Danach wird die Mischung in einem Ofen getrocknet, calciniert bei einer Temperatur von (400±20) °C für 60 min und im Exsikkator abgekühlt.

Pufferzone eine Mischung aus 95% графитового Pulver und 5% Natriumfluorid. Das Anbaugerät wurde in einem Mörser und verrieben für 30 min.

4.3.1.2. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Pulver von metallischem Niob Gewicht von 0,5 G wurden in einer Platin-Schale, in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 800 bis 850 °C für 2 h im Exsikkator abgekühlt. Tragen im Mörser und mischen mit Puffer-Gemisch im Verhältnis 2:1 (nach Gewicht), wurde in einem Paket von Transparentpapier.

Jeder Arbeiter Proben den Vergleich РОС1-РОС4 auch gemischt mit Puffer-Gemisch im Verhältnis 2:1 (nach Gewicht).

Die oberen und die unteren Elektroden kalziniert im Bogen AC und einer Stromstärke von 10 A für 10 s

Jede der erhaltenen Mischungen (Mischung, die aus einer Probe des Versuches, und die aus РОС1-РОС4) dicht gefüllten Krater sechs unteren Elektroden wiederholtem eintauchen der Elektroden in das Paket mit der Mischung. Danach in jede untere Elektrode platziert 2 Tropfen einer alkoholischen Lösung идитолового Lack. Getrocknet Elektroden in einem Ofen bei einer Temperatur von 80−90 °C innerhalb von (15±1) min.

In die Kassette Spektrographen gelegt:

im Kurzwelle Bereich des Spektrums диапозитивную фотопластинку;

im weites — фотопластинку Marke SP-2.

Die untere Elektrode (versuche mit dem Material oder mit dem Material des Referenzwerte) gehören Anode Bogen DC. Die Spektren fotografieren unter den folgenden Bedingungen:

Fotografiert an drei Nachmittagen Spektrum des einzelnen Referenzwerte und dreimal das Spektrum der einzelnen versuche, wobei für jede Probe des Vergleichs (oder der Probe) drei der sechs unteren Elektroden. Dann fotografieren Spektren wiederholt, unter Verwendung der verbleibenden drei ausgefüllten Durchschlag (Muster-Vergleich) der unteren Elektrode.

Belichtete Fotoplatten zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, mit Wasser gewaschen und schließlich getrocknet.

4.3.1.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

In jedem fotografische Platte фотометрируют почернения analytischen Linien eines Elements (Tab.7c) und der nahe gelegenen hintergrund und berechnen die Differenz почернений .

Nach drei Werten , , , die aus drei спектрограмм, ungeprüft für jede Probe auf eine fotografische Platte, finden das arithmetische Mittel . Von den erhaltenen Werten gehen die Werte mit Hilfe von Tabellen, die in GOST 13637.1−77.

Tabelle 7A

Unter Verwendung der Werte (wo  — Massenanteil einer Verunreinigung gemäß Tab.7B) und die erste fotografische Platte die Werte für die Arbeiter Proben den Vergleich РОС1-РОС4, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , . Bei dieser Grafik, unter Verwendung der resultierende fotografische Platte aus dem gleichen Wert für den Versuch, den massiven Anteil der Verunreinigungen in der Probe — erste Ergebnisse aus zwei parallelen Definitionen dieser Verunreinigungen.

Tabelle 7B

Tabelle 7c

Das Ergebnis der zweiten parallele Bestimmung erhalten auf die gleiche Weise auf die zweite Platte.

Die Differenz der Ergebnisse von mehr und weniger parallele Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten, zulässigen Abweichungen, die in der angegebenen Tabelle.7g.

Tabelle 7g

Zulässige Abweichung für Zwischenwerte der Massenanteil der Beimischung, nicht in der Tabelle aufgeführt sind, finden durch die Methode der linearen zur Interpolation.

Wenn diese Norm erfüllt ist, berechnen Sie das Ergebnis der Analyse — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4.3.1.4. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse nach Anspruch 4.2.4.5.

4.3.2. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Wolfram, Molybdän und Kobalt bei der Massen-Anteil der einzelnen Verunreinigungen von 0,001 bis 0,01%

Die Methode basiert auf der Einleitung von Bogen DC und fotografische Registrierung der Spektren von Proben vergleichen und den Analyten, verwandelt in calcinieren die Oxide, gefolgt von der Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen auf градуировочным Chart.

Die relative Standardabweichung, charakterisiert die Konvergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen der einzelnen Verunreinigungen beträgt 0,17 — bei Massen-Anteil der Verunreinigungen und 0,10 — bei Massen-Anteil der Beimischung von 0,005 bis 0,010%.

4.3.2.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen DFS-13 — mit Gittern 600 Str/mm oder ähnliches.

Konstantstromquelle SIE-275−100 oder ähnliches.

Микрофотометр MT-2 oder ähnliches.

Спектропроектор Spanplatten-2 oder ähnliches.

Trockenschrank Typ СНОД 3.5.3.5.3.5/3 M oder ähnliches.

Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.

Waage Torsion W-500 oder ähnliches.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten auf eine Temperatur von 400 bis 1000 °C.

Elektrisch mit geschlossener Spirale und beschichtet, ohne Verschmutzung definierten Elementen.

SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.

Mörser und Stößel aus Plexiglas.

Schalen Platin nach GOST 6563−75.

Exsikkatoren.

Fotoplatten Format 9х12 cm Spectral Typ II oder ähnliches und ES, die Bedingungen in der Analyse der normalen почернения analytischen Linien und hintergrund im Spektrum.

Die unteren Elektroden des Typs «Weinglas», geschnitzt aus einem Graphit-Stab OS.h. 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, mit Abmessungen, mm:

Die oberen Elektroden — Stäbe mit einem Durchmesser von 6 mm aus Graphit Betriebssystem.h. 7−3, geschliffene Zylinder mit einem Durchmesser von 4 mm.

Salzsäure nach GOST 14261−77, OS.h.

Niob пятиокись, OS.h. 7−3, im Spektrum der in den Bedingungen der Analyse keine analytischen Linie definierbare Verunreinigungen.

Wolfram (VI) OXID, D. H. und.

Molybdän (IV) — OXID, D. H. und.

Cobalt (II, III) — OXID nach GOST 4467−79.

Antimon (III) OXID, H. H.

Blei chlorhaltige.

Kalium Sulfat, OS.h. 6−4.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Метол nach GOST 25664−83.

Hydrochinon nach GOST 5644−75.

Natrium сернистокислый (Sulfit) nach GOST 195−77.

Kalium бромистый nach GOST 4160−74, D. H. und.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79, D. H. und.

Natriumthiosulfat kristallin nach GOST 244−76.

Kalium сернистокислый Piro (Metabisulfite).

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Geschirr Chemische wärmebeständig: Gläser mit einer Gesamtkapazität von 100, 500 und 1000 cm, Trichter.

Entwickler, wird wie folgt hergestellt: 2 G metol, 52 G Natriumsulfit 10 G Hydrochinon, 40 G Natriumcarbonat, 5 G бромистого Kalium in Wasser gelöst in der angegebenen Reihenfolge, bringen das Volumen der Lösung mit Wasser bis 1000 cm, gerührt und filtriert.

Fixer werden wie folgt hergestellt: 250 G Natriumthiosulfat und 25 G метабисульфита Kalium, gelöst in der angegebenen Reihenfolge in 750−800 cmWasser, bringe das Volumen der Lösung mit Wasser bis zu 1000 cm, gerührt und filtriert.

Erlaubt, Entwickler und Fixierer, empfohlen für den verwendeten фотопластинок.

Eine Pufferzone Mischung wird wie folgt hergestellt: in einem Mörser verrieben 7,4900 G von bleichlorid, 2,5000 G Kaliumsulfat, 0,0100 G Antimon OXID. Zeit Abrieb auf виброистирателе 40−50 min, manuell — 90−120 min.

Grundmischung, die eine mechanische Mischung der Oxide von Niob und feststellbaren Verunreinigungen mit einem Massenanteil von jeder Beimischung von 1% bezogen auf den Metallgehalt in der Mischung von Metallen. Für die Zubereitung der Mischung jedes Medikament Oxiden wird in einer separaten Tasse, kalziniert innerhalb von 90 Minuten in einem Muffelofen bei Temperaturen, die in der Tabelle angegeben.7D, im Exsikkator abgekühlt und nehmen die Probe, die in der Tabelle dargestellt.7D. Tragen im Mörser zuerst etwa ein Teil der Probe пятиокиси Niob, und dann ganz Zugabemengen von allen Verunreinigungen und Oxiden gründlich zerreiben Sie die Mischung in einem Mörser für 60 min, die Zugabe von Alkohol für die Erhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand. Dann im selben Mörser vertragen Rest der Probe пятиокиси Niob und wieder verrieben Mischung wurde für 60 min, die Zugabe von Alkohol für die Erhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand. Das Gemisch wurde dann in einem Ofen getrocknet, dann calciniert bei einer Temperatur von (400±20) °C für 60 min und im Exsikkator abgekühlt.

Die zwischenzeitliche Mischung und die Arbeiter Proben den Vergleich (РОС1-РОС4) wird durch mischen der angegebenen Tabelle.7E naweski пятиокиси Niob, Basis-Mischung, zwischen der Mischung und der Probe des Vergleichs РОС1. Vor der Entnahme von Chargen пятиокись Niob kalziniert 90 min bei (950±20) °C und das Betriebssystem, PS und РОС1 — bei einer Temperatur von (400±20) °C für 60 min im Exsikkator abgekühlt. Mischen Sie gründlich in einem Mörser Pudern innerhalb von 90 min, die Zugabe von Alkohol für die Erhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand. Danach wird die Mischung in einem Ofen getrocknet, calciniert bei einer Temperatur von (400±20) °C für 60 min und im Exsikkator abgekühlt. Alkohol fügt mit einer rate von 1 cmauf 1 Betriebssystem.

4.3.2.2. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Pulver Niob Gewicht: 0,5−0,6 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen verdünnt 1:1 mit Salzsäure (30 cm) und halten auf einer Heizplatte bis zum sieden. Danach wird die Säure abgelassen wird, wird das Pulver mit destilliertem Wasser gewaschen, 3 cmAlkohol, getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 800 °C bis zur vollständigen Oxidation. Kühlen, tragen im Mörser, mischen mit Puffer-Gemisch im Verhältnis 3:1 (nach Gewicht) und wurde in einem Paket von Transparentpapier.

Die resultierende Mischung wurde in sechs unteren Elektroden (ohne Wiegen), füllt den Krater komplett und entfernen Sie die Mischung von den Stirnseiten der Elektroden wiederholtem eintauchen der Elektrode in das Paket mit der Mischung.

Jeder Arbeiter Proben den Vergleich РОС1-РОС4 auch gemischt mit Puffer-Gemisch im Verhältnis 3:1 (nach Gewicht) und wird in sechs unteren Elektroden, füllt den Krater vollständig zu entfernen und die Mischung mit den Stirnseiten der Elektroden.

Das fotografieren der Spektren wird in den folgenden Bedingungen:

Eine фотопластинку fotografiert drei-Spektrum von Versuch und drei Spektrums der einzelnen Arbeiter Proben zu bekommen. Erhalten zwei solcher Fotoplatten. Belichtete Fotoplatten zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, mit Wasser gewaschen und getrocknet.

4.3.2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

In jedem der drei Spektren der Probe (Proben-oder Referenzwerte), die auf eine фотопластинку, фотометрированием finden почернения analytischen Linie des Elements (siehe Tab.7ж), почернения Linie Vergleichs Antimon Sb 323,25 Nm und почернения hintergrund in der analytischen Linie Wolfram W 400,87 Nm.

Tabelle 7D

Bei der Bestimmung von Wolfram für jede der drei Spektren (Proben oder Referenzwerte) berechne den Wert und berechnen das arithmetische Mittel der drei Werte  — den Wert . Nach den mittleren Werten der Werte finden , mit den Tabellen nach GOST 13637−77. Unter Verwendung der Werte (wo  — Massenanteil von Wolfram Tab.7E) und die erste fotografische Platte die Werte für die Arbeiter Proben den Vergleich РОС1-РОС4, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , . Bei dieser Grafik, nutzt die fotografische Platte aus dem gleichen Werte für den Versuch, den massiven Anteil von Wolfram in der Probe — erste Ergebnisse aus zwei parallelen Definitionen. Das Ergebnis der zweiten parallele Bestimmung von Wolfram erhalten Sie auf die gleiche Weise auf das zweite fotografische Platte.

Bei der Bestimmung der Molybdän und Kobalt für jede der drei Spektren (Proben oder Referenzwerte), die auf eine fotografische Platte, berechne den Wert und berechnen das arithmetische Mittel der drei Werte — Wert . Nach den mittleren Werten für Proben vergleichen zu bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , , wo  — Massenanteil eines Elementes in den Proben Vergleich der nach Tab.7. Bei dieser Grafik, nutzt die fotografische Platte aus dem gleichen Werte für den Versuch, den massiven Anteil eines Elements in der Probe — erste Ergebnisse aus zwei parallelen Definitionen. Das Ergebnis der zweiten parallele Bestimmung erhalten auf die gleiche Weise auf das zweite fotografische Platte.

Tabelle 7E

Die Differenz von mehr und weniger parallele Ergebnisse elementdefinitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten, zulässigen Abweichungen, der oben in der Tabelle.7ж und Tabelle.7з.

Wenn diese Norm erfüllt ist, berechnen Sie das Ergebnis der Analyse — der arithmetische Mittelwert der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen.

Tabelle 7ж

Die zulässigen Abweichungen für Zwischenwerte der Massenanteil der Beimischung, nicht in der Tabelle aufgeführt sind, finden durch die Methode der linearen Interpolation.

4.3.2.4. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse nach Anspruch 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Tantal (von 0,02 bis 0,10%)

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte толуольного-Extrakt фтортанталата Brillantgrün.

4.3.3.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Analysenwaagen.

Tabelle 7з

Fliesen elektrische Labor mit einer geschlossenen Spirale mit einer Leistung von 3 kW.

Labor-Zentrifuge, Marke Eiskronenzitadelle-1 oder ähnliches.

Kolorimeter Photovoltaik-KZ CPK-2 oder ähnliches.

Pipetten 1−2-2; 2−2-5; 2−2-10; 2−2-20; 2−2-25; 2−2-50; 6−2-10 nach GOST 20292−74*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zylinder 1−500; 1−2000 nach GOST 1770−74.

Bürette 6−2-5; 1−2-100 nach GOST 20292−74.

Lampe 2−100−2; 2−200−2; 2−500−2 nach GOST 1770−74.

Tasse In-1−100 TC nach GOST 25336−82.

Ein Glas фторопластовый mit Ausguss einer Kapazität von 100 cm.

Bank BN-0,5, nach GOST 17000−71.

Dose БДЦ-5,0 nach GOST 17000−71.

Rohre aus Kunststoff nach GOST 1770−74.

Zylinder aus Polyethylen mit einem Fassungsvermögen von 60 cm.

Zentrifugenröhrchen aus Polyethylen mit einer Kapazität von 10 cm.

Pipetten aus Polyethylen mit einer Kapazität von 10 cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H. die Lösung 5 mol/Lund 1,4 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H., eine Lösung von 7,5 mol/DM.

Die Lösung für das waschen der Extrakte mit Konzentrationen von Schwefelsäure 1,18 mol/Lund Flusssäure 0,98 mol/DM. Für die Zubereitung von 5 LLösung in PE-Dose unterbringen 245 cmiger Flusssäure 20 mol/L, 1175 cmLösung Schwefelsäure 5 mol/L, 3580 cmdestilliertem Wasser und Rühre S. 30−40

Diamant-grün, Uhr, Lösung 3 G/DM, bereitet durch auflösen von 3 G Farbstoff in 1 LWasser auf Kälte innerhalb von 1 h unter rühren mit einem elektromechanischen Rechenwerk.

Toluol nach GOST 5789−78, D. H. und.

Aceton nach GOST 2603−79, D. H. und.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78, H. H.

Pulver Tantal (hohe Reinheit) mit einem Massenanteil von Tantal nicht weniger als 99,5%.

Destilliertes Wasser nach.

ST 6709−72.

4.3.3.2. Vorbereitung der Messungen

4.3.3.2.1. Zubereitung der basischen Lösung und der Arbeitslösungen

Die basische Lösung пятиокиси Tantal 0,200 G/DM: wurde eine Probe von metallischem tantalpulver 0,0819 G, gewichtet mit einer Genauigkeit von ±0,0005 G, wurde in einer фторопластовый ein Glas, fügen Polyethylen-Pipette 5,0 cmkonzentrierter Flusssäure 0,5 cmSalpetersäure, erhitzt auf der Fliese bis zum vollständigen auflösen der Probe und verdampft auf ein Volumen von 1−2 cm. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, die zuvor platziert 250 cmdestilliertes Wasser bis zur Markierung bringen und Rühre 30−40 S. die Vorbereitete Lösung gespeichert in PE-Behälter.

Arbeitslösungen пятиокиси Tantal 2,0 und 20,0 µg/cmausgewählt Pipette 2,0 und 20,0 cmbasischen Lösung in Messkolben mit einem Fassungsvermögen 200 cm, ergänzen 56,0 cmLösung Schwefelsäure 5 mol/L, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und Rühre 30-

40 S.

4.3.3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Polyethylen-Ampullen platziert der Bürette 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmArbeitslösung 2,0 µg/cmund 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmArbeitslösung 20,0 µg/cm. Bringen einer Lösung von Schwefelsäure-Konzentration von 1,4 mol/L(2,8 N) bis 10,0 cm, ergänzen Polyethylen-Pipette 1,5 cmiger Flusssäure 7,5 mol/L, 25,0 cmToluol, zugegeben aus der Bürette 11,0 cmigen Lösung von Brillantgrün und geschüttelt mit 60 auf Elektro встряхивателе oder manuell. Nach der Ablösung der Phasen innerhalb von 60−90 mit 10 cm — Extrakt wird in ein Zentrifugenröhrchen und zentrifugiert für 3 min mit einer Geschwindigkeit von 3000 min.

Die optische Dichte gemessen an der CPK-2 in Schalen Schichtdicke die Absorption von 5,0 mm im Bereich von 20−100 µg пятиокиси Tantal und 30,0 mm im Bereich von 4−20 µg пятиокиси bei Tantal (590±10) Nm. Als Lösung Vergleich Toluol verwendet.

Gleichzeitig durch alle Phasen führen zwei parallele Kontroll-Erfahrung. Die optische Dichte kontrollierenden Erfahrung nicht überschreiten 0,03 in der Küvette 30 mm und 0,005 — in der Küvette 5 mm. Für die erhaltenen Daten bauen zwei градуировочных G

Rafik.

4.3.3.3. Durchführung von Messungen

Versuch einer Masse von 0,1000 G, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0005 G, wurde in einer фторопластовый ein Glas, fügen Polyethylen-Pipette 10 cmkonzentrierter Flusssäure, dann Pipette 2,0 cmSalpetersäure und 8,0 cmkonzentrierter Schwefelsäure, erhitzt auf der Kachel vor dem Beginn der Absonderung Dämpfe von Schwefelsäure, dann weiter heizen noch 2−3 min. die Gläser abgekühlt auf eine Temperatur von (25±5) °C, zugesetzt 3,0 G Ammoniumsulfat, verdünnen zu Wasser bis 10 cmund übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen 30−40 S.

Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung mit 4−100 µg пятиокиси Tantal, platziert in einem Kunststoff-Zylinder mit einem Fassungsvermögen von 60 cm, bringen mit einer Lösung von Schwefelsäure der Konzentration 5 mol/Lbis 10,0 cm, 1,5 cm zugegebeniger Konzentration der Flusssäure 7,5 mol/Lund lassen Sie für 8−10 min Weiter ergänzen Pipette 25,0 cmToluol, 11,0 cmigen Lösung von Brillantgrün und produzieren Extraktion, wie in Abschnitt 4 beschriebenen.3.3.2. Nach der Ablösung der Phasen getrennt und der Extrakt in einer Menge von 20−25 cmgewaschen. Zugegeben 10,5 cmLösung für die Reinigung (PE-Pipette), 10,0 cmigen Lösung von Brillantgrün aus der Bürette und geschüttelt wie beschrieben in Anspruch 4.3.3.2. Nach der Ablösung der Phasen getrennt und der Extrakt in einer Menge von nicht weniger als 16,0 cmneu aussetzen der Operation waschen. Nach der Ablösung der Phasen 10 cm — Extrakt wird in ein Zentrifugenröhrchen und zentrifugiert für 3 min mit einer Geschwindigkeit von 3000 U/min.

Die optische Dichte des Extrakts gemessen an der CPK-2, wie beschrieben in P. 4.3.3.2.2. In geschlossenen Polyethylen-Auszüge aus den Reagenzgläsern ist stabil für 4 Stunden erlaubt die Durchführung der Extraktion und Reinigung der Extrakte gleichzeitig in sechzehn Reagenzgläsern. Die Masse пятиокиси Tantal wird durch градуировочно

mu Grafiken.

4.3.3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil von Tantal in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse пятиокиси Tantal, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

 — аликвотная Teil der Lösung, отбираемая zur Extraktion, cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens von 100 cm;

1,221 — Umrechnungsfaktor.

Für das Ergebnis der Messungen nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle.7in.

Tabelle 7in

4.3.3.5. Kontrolle der Richtigkeit der Analyse

Kontrolle der Richtigkeit der Analysen führen die Additive Methode.

Die gesamte Massenanteil von Tantal im Versuch mit Zusatz darf nicht weniger als утроенного Werte der unteren Grenze ermittelter Massen-Anteil und nicht mehr die Obere Grenze der ermittelten Massen-Anteil.

Der Gesamtgehalt an Tantal in der Probe mit dem Zusatz in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Tantal in der Probe, %;

 — Masse Tantal, eingeführt mit dem Zusatz, MKG;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Analyse richtig halten (0,95), wenn die Differenz der größeren und der kleineren der beiden Werte und die Ergebnisse einer Analyse von Proben mit dem Zusatz nicht überschreitet

,

wo  — zulässige Divergenz zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen in der Probe ohne Zusätze;

 — zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen im Versuch mit Zusatz.

4.3.1−4.3.3.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

4.4. Bestimmung der spezifischen Oberfläche

4.4.1. Die spezifische Oberfläche ниобиевого des Pulvers wird auf dem Gerät ADP-1 oder T-3 Methode der Luftdurchlässigkeit, bei dem gemessen wird Dauer просасывания eine bestimmte Menge Luft durch die Schicht des pulverförmigen Materials, hängt ceteris paribus von der Größe der spezifischen Oberfläche.

4.4.2. Die Bestimmung der spezifischen Oberfläche am Gerät ADP-1

4.4.2.1. Bestimmung der Masse der Probe

Die Masse der Probe in G, richtet sich nach der Formel , wo 3,33, 2.

 — Dichte ниобиевого Pulver von 8,57 G/cm.

Dann 57 G. Wog gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G.

Die spezifische Oberfläche wird bestimmt durch die Formel

,

wo  — Konstante des Gerätes,

 — deren Wert hängt von der Lufttemperatur und der Höhe der Schicht-Fronthubwerk , ist aus der Tabelle für die Anweisungen zum Gerät.

*, wo  — die Höhe der Layer-Anhängung, 2.
________________
* Die Formel entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

 — Zeit Messung des Drucks in der angegebenen Skala des Manometers, S.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

4.4.2.2. Instrument — nach GOST 23620−79.

4.4.2.3. Die Durchführung der Analyse — nach GOST 23620−79.

4.4.2.4. Auswertungen — nach GOST 23620−79, mit Ergänzung.

Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse bei der Bestimmung der spezifischen Oberfläche von weniger als 500 cm/G beträgt 7% rel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4.3. Bestimmung der spezifischen Oberfläche am Gerät T-3

4.4.3.1. Bestimmung der Masse der Probe

Die Masse der Probe zu bestimmen auf Grund der Größe der kalibrierten Hülse des Gerätes.

4.4.3.2. Instrument

Das Gerät T-3.

Die Stoppuhr nach GOST 5072−79.

Thermometer nach GOST 27544−87.

4.4.3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Masse der Probe ниобиевого Pulver des getrockneten bei 100 °C für 30 min, gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G, wird in die Führungsbuchse des Gerätes, die auf dem Boden platziert eine perforierte Scheibe, oben den Kreis Filterpapier.

Erfassen die Temperatur der Umgebungsluft.

Von der Lunge postukiwanijem innerhalb von 30−60 Pulver ebnen, verdichten und von oben bedecken Kreis Filterpapier.

Pulver Kolben verdichtet, bis Druckring Kolben kommt nicht in Berührung mit dem oberen Rand der Hülse.

Die Hülse wird an das Vakuum-Messgerät-аспиратору und gehören die Wasserstrahlpumpe oder eine andere Quelle der Entspannung.

Öffnen Sie den Wasserhahn. Die Flüssigkeit in einem geschlossenen Knie Manometer-аспиратора muss sich erheben bis zur Höhe der oberen Markierung, Markierungen auf der Röhre.

Danach просасывают die Luft durch die Schicht des Pulvers (Wasserhahn schließen), befindet sich in der Tauchhülse.

4.4.3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Eine spezifische Oberfläche von Niob-Pulver , cm/G, berechnet nach der Formel

,

wo  — Konstante des Gerätes, die im Datenblatt des Gerätes oder durch die Pulver mit bekannter spezifischer Oberfläche, mitgelieferten Vorrichtung;

 — Dichte ниобиевого Pulvers, G/cm,

 — die Porosität des Pulvers, in Bruchteilen von Einheiten;

 — Zeit reduzieren von Flüssigkeit über der oberen Markierung bis zur Markierung der zwischen den beiden Erweiterungen;

 — Viskosität der Luft bei einer Temperatur von Erfahrung, Anspruch

Für die ständige Kontrolle ниобиевого Pulver eine spezifische Oberfläche berechnen nach der Formel

,

wo

.

4.5. Partikelgrößenverteilung der Pulver der ersten und vierten Klassen und Fraktionen Plus der zweiten und Dritten Klassen definieren sitowym Methode nach GOST 18318−73*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18318−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4.5.1. Instrument

Satz Siebe nach GOST 6613−86 mit einer Maschenweite 1,0; 0,20; 0,14; 0,10; 0,071; 0,063; 0,040 mm.

Der Analysator ситовой Vibrations-Typ 236Б-Gr oder eines ähnlichen Typs.

4.5.2. Die Durchführung der Analyse

Abhängig von der Klasse des Pulvers ausgesucht Satz Siebe mit der Anordnung Ihrer убывающим Größe der Zellen (größte oben).

100 G ниобиевого Pulver, gewichteten mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,1 G, platziert auf dem oberen Sieb. Set Sith basiert auf dem Durchschlag ситовой Analysator und gehören Zeitrelais.

Siebmaschine Pulver wird für 20−30 min.

4.5.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil der Rückstände des Pulvers Niob auf dem Sieb , %, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Rückstands auf dem Sieb, G;

 — Masse der Probe ниобиевого Pulvers, G.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die zulässigen Abweichungen zwischen dem überschreiten der angegebenen Tabelle.7k.

Tabelle 7k

4.5.2; 4.5.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.6. Partikelgrößenverteilung von Pulvern der zweiten und Dritten Klassen minus Fraktionen bestimmen die Methode фотоседиментации.

4.6.1. Probenahme und Probenvorbereitung — nach GOST 22662−77.

4.6.1.1. Zur Entfernung großer Partikel getrocknete Probe gesiebt durch ein Sieb 0063 N mit dem Netz nach GOST 6613−86.

4.6.1.2. Die Probe für die Analyse nehmen in einer Menge, die zur Zubereitung einer Suspension Pulver mit einer Konzentration von 0,3−0,45%, dass entspricht der Position der Pfeile potentiometer im Bereich von 0 bis 5 mV.

Für das Pulvern der zweiten und Dritten Klassen der Masse der Probe sollte jeweils — 2,3 G und 1,6 G (abhängig von der Anzahl der Feinfraktion).

Versuch gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G.

4.6.2. Фотоседиментационный Methode

4.6.2.1. Das Wesen der Methode — nach GOST 22662−77.

4.6.2.2. Apparate und Reagenzien

Фотоседиментометров Typen АФС-2, АФС-3, FKM-70 oder ein ähnliches Gerät.

Waage.

Wasserstrahl-oder Unterdruckpumpe.

Thermometer nach GOST 27544−87.

Die Stoppuhr nach GOST 5072−72.

Metallographische Mikroskop Typ MMU-3 oder vergleichbar mit der Zunahme der 400.

Satz ареометров.

Lineal Metall nach GOST 427−75.

Glycerin nach GOST 6259−75, D. H. und. oder H.

Natriumhexametaphosphat.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Dispersion Flüssigkeit, 30−50%-igen Lösung von Glycerin in Wasser.

Das Volumen der Dispersion der Flüssigkeit — 500 cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.6.3. Vorbereitung für die Analyse

4.6.3.1. Die Auswahl der Dispersion von Flüssigkeiten

Nach der Gleichung von Stokes bestimmen die Zeit der Sedimentation der großen Partikel des Pulvers entdeckt, mikroskopische Analyse, mit, nach der Formel

,

wo  — die Viskosität der Flüssigkeit, N;

 — Höhe der Sedimentation, cm (32 cm);

 — Erdbeschleunigung, cm/s;

 — пикнометрическая Dichte des Pulvers, G/cm;

 — die Dichte der Flüssigkeit in G/cm;

 — Durchmesser der Partikel, siehe

Diese Zeit sollte nicht weniger als 40 C Wenn die Zeit weniger als 40 mit ausgesucht Viskose mehr дисперсионную Flüssigkeit. Die berechnete Zeit der Sedimentation von großen Partikeln multipliziert mit dem Faktor 1,11; die resultierende Zahl gewinnt an den Schaltschrank

Bor.

4.6.3.2. Die Dichte der Dispersion Flüssigkeit richtet sich nach GOST 22662−77 oder Hydrometer.

4.6.3.3. Der Wert der Viskosität die Dispersion der Flüssigkeit ausgedrückt werden sollte mit einer Genauigkeit von 0,001 P.

4.6.3.4. Die Höhe der Senkung ist definiert als der Abstand von der Oberkante der Suspension bis messebene (32 cm).

4.6.4. Die Durchführung der Analyse

4.6.4.1. Zubereitung der Suspension-Pulver

Die Probe wird in einer Porzellantasse, Natriumhexametaphosphat zugegeben — 0,05 G, 3−5 cmDispersion Flüssigkeit (erlaubt, statt des natriumhexametaphosphats Natrium hinzufügen, 3−5 cmEthylalkohol).

Versuch Pulver zerreiben mindestens 2 min, ohne Zerkleinerung von einzelnen pulverpartikeln, die Dispersion dann mit Flüssigkeit gefüllt und tragen in die Zelle.

Bringe das Volumen der Suspension bis zur Markierung, der entsprechenden Höhe 32 cm, setzen die fließzelle in die Buchse des Geräts und eine gerührte Suspension innerhalb von 2−3 min, die Vermeidung der Bildung von Blasen.

Nach Abschluss der Durchmischung Pulver sollte gleichmäßig verteilt nach der Höhe der Küvette.

4.6.4.2. Das Gerät wird mit der Taste «AUTO» und die Registrierung beginnt der Prozess der Sedimentation der Partikel, entfernt фотоседиментограмма. In der Anfangszeit der Registrierung Pfeil potentiometer muss innerhalb 0−5 mV-Skala des Gerätes.

Wenn bei der Festlegung der Küvette in die Buchse des Gerätes zeigt der Zeiger des Gerätes mehr als 5 mV, in дисперсионную Flüssigkeit fügen Sie eine kleine Menge Pulver (0,1−0,2 G) hergestellt nach Anspruch 4.6.4.1.

Bei Ablehnung Pfeile nach Links von der null-Aussage muss man die Probe ein wenig kleiner als der Original — (Masse der Probe experimentell gewählt).

4.6.4.3. Das Ende des Prozesses фотометрирования fixiert das Leuchten der grünen Lampe. Danach den Schlitten mit фотометрическим Gerät zurück in die Ausgangsposition und nehmen die zweite фотоседиментограмму.

Фотоседиментограмма besteht aus neun Stufen. Jede Stufe entspricht der Gesamtfläche der Projektion der Partikel dieser Fraktion in einer Ebene senkrecht Lichtstrahl.

4.6.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.6.5.1. Berechnung фотоседиментограмм

Berechnung фотоседиментограмм erfolgt in übereinstimmung mit dem Pass des Gerätes.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen.

Die zulässigen Abweichungen zweier paralleler Definitionen sind abhängig von der Fraktion des Pulvers (Tab.8) bei einem Konfidenzniveau 0,95.

Tabelle 8

5. VERPACKUNG, KENNZEICHNUNG, TRANSPORT UND LAGERUNG

5.1. Ниобиевый Pulver I-III Klassen verpackt in Polyethylen-Dosen mit навинчивающимися Deckeln Fassungsvermögen von 1 oder 5 DM, hergestellt nach TU, oder in verbraucherverpackungen für NTD. Kunststoffbehälter verpackt in Kisten Typ N-1 und N-2 nach GOST 2991−85. Zu verhindern, zu bewegen Dosen im Karton zu legen die Schablone, ausgeschnitten aus Polyethylen oder anderen Materialien in Form von Dosen und Schubladen, Holz oder Spreizdübel bruski. Erlaubt der freie Raum Kisten füllen Sägemehl, Chips oder Tuch. Die Größe der Box nach GOST 18573−86 und GOST 21140−88 (380х190х304±10), (380х190х317±10) mm, Bruttogewicht von nicht mehr als 50 kg. Boxen sollte окантованы in übereinstimmung mit GOST 2991−85 Draht nach GOST 3282−74 oder Metallband nach GOST 3560−73, gebundener in «Burg» oder wnachlestku.

Ниобиевый Pulver IV Klasse verpackt in Beutel aus Polyethylen-Folie nach GOST 10354−82 Dicke nicht weniger als 0,06 mm, hergestellt nach TU oder in Beutel aus Polyethylen nach GOST 17811−78; die gebraut und verpackt in Fässern aus Stahl mit abnehmbarem Deckel, hergestellt nach GOST 25750−83, oder in den Boxen des Typs P-1 und N-2 nach GOST 2991−85. Masse der Schubladen Bruttogewicht sollte nicht mehr als 50 kg, das Gewicht der Trommel Brutto nicht mehr als 500 kg.

Auf Wunsch des Kunden zulässig investieren Beutel aus Polyethylen-Folie nach GOST 10354−82 Verbraucher Verpackungen und Kunststoffbehälter.

Für Produkte, die für langfristige Lagerung, Nachweis Ihrer Qualität, muss geschachtelt sein in jeder Verpackung Platz.

5.2. Transport-Markierung — nach GOST 14192−77* (grundlegende, erweiterte und Anschriften) mit den manipulativen Vorzeichen der «Angst vor der Erwärmung» Zeichen und Gefahren der Versendung mit der für die gefährdungsklasse 4, Unterklasse 4.1, gefahrensymbol Chiffre 4111 nach GOST 19433−88. Auf dem Deckel jeder Kiste oder Fass (Trommel) tragen die Kennzeichnung enthält:
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 14192−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bezeichnung und Code der Produkte durch die OKP oder die Bohrungsbeschreibung,

Chargennummer.

In jeder Box oder Trommel investieren das Etikett mit dem Hinweis:

Namen oder Chiffre-Produkte;

Klasse des Pulvers;

die Chargennummer;

Nettogewicht eines Behälters Sitze;

Herstellungsdatum;

Stempel Kontrolleur der Abteilung der technischen Kontrolle;

die Bezeichnung dieser Norm.

5.3. Ниобиевый Pulver transportieren kleine Sendungen auf schiene und Straße in gedeckten Fahrzeugen in übereinstimmung mit den Regeln der Beförderung der Ladungen, die auf dem gegebenen verkehrstrger.

Beim Transport von zwei oder mehr Einheiten Verpackungen, die Bündelung der Güter — nach GOST 21650−76, GOST 24597−81, GOST 26381−84.

5.1−5.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4. Ниобиевый Pulver bewahren in der Verpackung des Herstellers in überdachten Hallen.