GOST 3240.18-76
GOST 3240.18−76 Magnesium-Legierungen. Methode zur Bestimmung von Titan (mit Änderung N 1)
GOST 3240.18−76
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
MAGNESIUM-LEGIERUNGEN
Methode zur Bestimmung von Titan
Magnesium alloys.
Method for determination of titanium
ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
GOST 8.315−97 |
Kap.5 |
GOST 3118−77 |
Kap.2 |
GOST 3240.0−76 |
1.1 |
GOST 17746−96 |
Kap.2 |
GOST 25086−87 |
Kap.5 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)
6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Titan (bei der Masse der Anteil von Titan 0,001 bis 0,02%).
Die Methode basiert auf der Wechselwirkung muriate Umgebung des Titans mit диантипирилметаном mit der Bildung von goldgelben komplexen verbindungen, die Intensität der Färbung proportional zu dem Gehalt an Titan. Während der Einfluß des Eisens zu beseitigen Zusatz von Ascorbinsäure.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 3240.0.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56 oder FEK-60.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, 10% ige Lösung.
Titan schwammig nach GOST 17746 der Marke TG-100.
Ascorbinsäure, 10% ige Lösung.
Диантипирилметан, 1%-ige Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 G диантипирилметана gelöst in 300−400 m 10% iger Salzsäure, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung bringen 10% iger Salzsäure gerührt.
Standardlösungen Titan
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Titan Schwamm gelöst in 20 m Schwefelsäure, verdünnt 1:1, oxidieren, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure zu bleichen, und Kochen für die Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund verdünnt mit destilliertem Wasser bis zur Markierung.
1 cmLösung A enthält 0,0001 G Titan.
Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 100 cmLösung Und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, 20 cm hinzugegeben
Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung mit Wasser verdünnt bis zur Markierung.
1 cmLösung B enthält 0,00001 G Titan.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Wurde eine Probe der Legierung 1 G (bei der Masse der Anteil von Titan bis 0,01%) und 0,5 G (bei der Massen-Anteil der Titan von 0,01 bis 0,02%), gelöst in 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Legierung. Die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bei Bedarf filtriert. Dann fügen Sie 2 cm
10%-igen Lösung von Ascorbinsäure, 3−5 min 10 cm
Salzsäure, verdünnt 1:1, und 25 cm
Lösung диантипирилметана, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gut gerührt, dann lassen Sie für eine vollständige Entwicklung der Färbung innerhalb von 2 H. die Optische Dichte der Lösung gemessen bei
413 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 50 mm. als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.
Massive Anteil an Titan bestimmen nach градуировочному Grafiken.
3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In der Serie dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 und 10,0 cm
Standardlösung B, das entspricht 0; 0,5·10
; 1·10
; 3 x 10
; 5 x 10
; 7·10
; 9·10
und 1·10
G Titan hinzugegeben 15 cm
Salzsäure, verdünnt 1:1,2 cm
Ascorbinsäure und 25 cm
диантипирилметана. Die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gut gerührt und nach 2 Stunden Messen die optische Dichte der Lösung, wie unter Punkt 3.1. Nach den Werten der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.
Massenanteil von Titan, % |
Absolute zulässige Abweichung, % |
Von 0,001 bis 0,005 |
0,0005 |
St. 0,005 «0,01 |
0,001 |
«0,01» 0,02 |
0,002 |
5. KONTROLLE DER MESSGENAUIGKEIT
Zur Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Titan 0,001 bis 0,02% nutzen öffentliche Standardproben Magnesiumlegierungen, Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.
Erlaubt, eine Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Titan Additiven Methode.
Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).