GOST 7728-79

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  ГОСТ 7728-79

GOST 7728−79 Magnesium-Legierungen. Methoden der Spektralanalyse (mit Änderung N 1)

GOST 7728−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden der Spektralanalyse

Magnesium alloys.
Methods for spectral analysis

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−07−01

INFORMATION

1. Wurde vom Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards 19.11.70 N 4396

3. IM GEGENZUG GOST 7728−68

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde	Artikelnummer
GOST 83−79	2.2
GOST 84−76	2.2
GOST 195−77	2.2
GOST 244−76	2.2
GOST 804−93	2.2, 3.2
GOST 1535−91	2.2
GOST 2856−79	Einleitende Teil, 2.2.4.2
GOST 2789−73	2.3
GOST 3240.0−76−3240.21−76	1.4, 2.5
GOST 3773−72	2.2
GOST 4160−74	2.2
GOST 6709−72	2.2
GOST 14957−76	Einleitende Teil
GOST 19627−74	2.2
GOST 23208−83	2.4.2
TU 16. K71−087−90	2.2

5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 13.05.91 N 665 Beschränkung der Laufzeit

6. AUSGABE mit Änderung N 1, genehmigt im Mai 1991 (IUS 8−91)


Diese Norm legt Verfahren der Spektralanalyse zur Bestimmung der wichtigsten Legierungselemente Komponenten und Verunreinigungen (Aluminium, Mangan, Zink, Beryllium, Kupfer, Silizium, Eisen, Nickel, Zirkonium, Cadmium, Calcium, Cerium, Lanthan, Lithium, Yttrium, Neodym, Praseodym und Indien) in Magnesium-Legierungen (Stäbe und Gießereien) nach GOST und GOST 2856 14957.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Der Inhalt der Legierungselemente Komponenten und Beimengungen in Legierungen wird durch градуировочным Chart. Vorgesehen ist die Verwendung von zwei Methoden der Kalibrierung der Geräte:

die Methode «drei Standards»;

die Methode «Benchmarking Benchmark».

Die Registrierung des Spektrums — fotografische und Photovoltaik.

Bei der Analyse der photographischen Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten:

; ; ,

wo  — Differenz почернений Linien des Elements und Element des Vergleichs;

 — Massenanteil des Elements in den Standard-Proben (MIT);

 — die relative Intensität der Linien eines Elementes und der Leitung zu bekommen.

Bei der Durchführung der Analysen Lichtschranke Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten:

; ,

wo  — Massenanteil des Elements in den Standard-Proben;

 — / Ausgabe des Messgerätes, proportionale Logarithmus der relativen Intensität der Linien eines Elementes und der Leitung zu bekommen.

Hinweis. Für квантометров, in denen km / Ausgabe-Gerät «» proportional der relativen Intensität der Spektrallinien, градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten:

oder .

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2. Für die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums verwenden искровые und Bogen-lichtquellen.

1.3. Zur Kalibrierung von Geräten gelten die staatlichen Standardproben (GSO) N 423−73−429−73; 820−76−823−76; 1797−80−1803−80; 2772−83−2776−83; 740−75−747−75; 740−84 S-744−84 N; 2329−82−2535−82; 2336−82−2343−82.

Erlaubt die Verwendung von Industrie-Standard-Proben (OSO) N 1−81−4-81; 9−81−12−81; 5−81−8-81; 62−82−65−82; 74−83−83−83, Standardproben Unternehmen (SOP), sowie neu hergestellten Standardproben Zusammensetzung Magnesiumlegierungen allen Kategorien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.4. Die überprüfung der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil der Elemente durchgeführt wird, vergleicht man die Ergebnisse der Spektralanalyse mit den Ergebnissen der Analyse der durchgeführten chemischen Methoden nach GOST 3240.0-GOST 3240.21.

Der Wert der absoluten zulässigen Abweichungen in Prozent sollte nicht mehr berechnet nach der Formel

,

wo  — das Ergebnis der Analyse des Versuches durchgeführten chemischen Methode, %;

 — das Ergebnis der Analyse der Probe durchgeführt spektrale Methode, %;

 — relative Standardabweichung, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Spektralanalyse;

 — relative Standardabweichung, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der chemischen Analyse.

Diese überprüfung sollte mindestens einmal pro Quartal für jede zu analysierende Marke der Legierung.

1.5. Probenahme erfolgt nach den normativ-technischen Dokumentation.

1.4, 1.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

2. PHOTOGRAPHISCHE METHODE ZUR SPEKTRALANALYSE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums Arc oder Funkenzündung Entladung mit anschließender Registrierung auf seine fotografische Platte mit dem Spektrographen.

2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen mit Quarz Optik durchschnittlichen Dispersion des Typs ICP-30 und Spektrograph Typ ZPS-13.

Lichtquellen: funkengenerator Typ IG-3 oder IVS-23 und Bogen — Typ DG-2 oder IVS-28.

Микрофотометр Typ MT-2 oder IFO-460.

Ослабители drei — und девятиступенчатые.

Kohlen spektralkomponenten in Form von Stäben Marken OSCH-7−3, C-2, C-3 mit einem Durchmesser von 6 mm.

Stabstahl Marke Magnesium MG nach GOST 804 mit einem Durchmesser von 6−8 mm.

Stabstahl Kupfer Marken M0, M1 nach GOST 1535 oder auf JENER 16. K71−087−90 mit einem Durchmesser von 6−8 mm.

Fotoplatten spektrale Typen 1, 2, 3, S., УФШ Empfindlichkeit von 3 bis 20 Einheiten, PPS-01, PPS-02, SFC-04, PPS-05.

CNC-Drehbank Desktop.

Vorrichtung zum Schleifen der Kohlen.

Entwickler.

Lösung I:

Destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm,

метол (Dampf-метиламинофеносульфат) — 2 G,

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) kristallines — 104 G oder Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195 — 52 G,

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 — 10 G,

Kalium бромистый nach GOST 4160 — 2 G.

Lösung II:

Destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm,

kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84 — 108 G oder

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83 — 54 G.

Vor der Manifestation der Lösungen I und II mischen (3:1).

Fixer.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm,

Natriumthiosulfat kristallin (natriumhyposulfit) nach GOST 244 — 300 G,

Ammonium muriate nach GOST 3773 — 60 G.

Zulässig ist die Verwendung anderer Geräte, Ausrüstung und Materialien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

2.3. Vorbereitung der Proben zur Analyse

Für die Analyse von Proben verwenden Sie die folgenden Formen und Größen (nach dem schärfen):

Stabstahl mit einem Durchmesser von 5 bis 50 mm, eine Länge von 30−100 mm;

in Form von «Mehltau», der Scheibe oder der Platte von der Dicke nicht weniger als 3,5 mm, einem Durchmesser von 30−50 mm.

Gegossenen Proben wurden hergestellt durch Gießen des flüssigen Metalls in двухрожковую eine lösbare Form (palchikoviy der Probe) oder in Metall (oder водоохлаждаемую metallische) Form, die Vorbereitung von Proben in der Form von «Pilz». Material der Gussform — Gusseisen oder Stahl der Marke Kösener.3.

Im ersten Fall ist der Durchmesser des Exemplars sollte 5−9 mm, Länge 30−100 mm, in der zweiten — Durchmesser des Hutes oder der Scheibe — 30−50 mm, die Dicke beträgt mindestens 5 mm.

Bei der Analyse von Blechen und Stangenmaterial mit kleineren Abmessungen als Standard vorgesehen, führen die Anpassung градуировочных Graphen in der SOP, die über die gleichen Abmessungen, die Form, und dass die zu analysierende Probe (AO).

Обыскриваемую Oberfläche der Proben Schleifen auf die Ebene, die Parameter Rauheit der Oberfläche sollte nicht mehr als 20 µm nach GOST 2789.

Mit gegossenen Proben in der Form von «Pilz» entfernen der Schicht nicht weniger als 1,5 mm, mit Maschinen mit Proben — 5−10 mm. Wenn die Probe hat eine flache Stirnseite, erlaubt die Aufhebung der Schicht auf eine Tiefe von 0,2−0,5 mm.

Probenvorbereitung und zur Analyse muss derartig für diese Messreihe. Auf der behandelten Oberfläche der Probe nicht erlaubt Waschbecken, Kratzer, Risse, Schlacke einschalten. Противоэлектроды geschärft: auf der sphärischen Oberfläche mit einem Radius von 3−6 mm, Kegel mit dem Winkel satotschki 120° oder Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,0−1,7 mm mit dem Winkel satotschki 40−60°.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Die Bedingungen der Durchführung der Analyse der photographischen Methode sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

	Die Bedingungen der Durchführung der Analyse
Geräte, Materialien und Parameter	In allen Legierungen: Al, Be, In, Y, Cd, Ca, Si, La, Li, Mn, Cu, Nd, Ce, Zn, Zr, Fe	In Legierungen der Marken МА8, МА18-Se, in Legierungen Marke ВМЛ5-Nd	In der Legierung der Marke MA11-Nd, Pr	In allen Legierungen — Verunreinigungen Fe, Si, Cu, Ni	In der Legierung der Marke МЛ5пч-Zr
Spektrographen	ICP-30	ICP-30	ZPS-13	ICP-30	ICP-30
Generator	Arten von IG-3, IVS-23 (Schema ein einfaches oder Komplexes)	Arten von IG-3, IVS-23 (Schema ein einfaches oder Komplexes)	Arten von IG-3, IVS-23 (Schema kompliziert)	Typen DG-2, IVS-28	Arten von IG-3, IVS-23 (Schema kompliziert)
Die Breite der Spalte, mm	0,015−0,020
Kapazität, µf	0,005−0,01	0,01	0,02	-	0,01−0,02
Selbst Induktivität (mH)	0−0,05	0,05	0,01	-	0,05
Strom Und	1,6−3,0	2,0−3,0	4,0	2,5−4,5	2,0−4,0
Analytische Lücke, mm	2,0	2,0−2,5	2,0−2,5	1,5−1,8	2,0−2,5
Die Lücke Ableiter, mm	3,0			0,5−0,8	3,0
Rösten, mit	20−40	30	30	5−10	Ohne rösten
Противоэлектрод	Kohle-oder Magnesiumlegierung			Carbon, Magnesium, Kupfer	Kohle-oder Magnesiumlegierung
Fotoplatten	Typen 1, 2, S.	Typen 1, 2, S.	Typen 2, 3, S., 1	Typen 2, 3, ES, УФШ	Typen 2, 3
Koordinaten градуировочного Grafik

Anmerkungen:

1. Parameter werden innerhalb der angegebenen Werte.

2. Die Belichtungszeit gewählt wird, hängt von der Empfindlichkeit der verwendeten фотопластинок und sollte nicht weniger als 15 S.

3. Erlaubt die Durchführung von Analysen mit der Anwendung der gepaarten Elektroden, schärfen mit einer der Elektroden auf einer Ebene.

4. Bei der Analyse von Blechen und Stäben mit Abmessungen kleiner als Standard vorgesehen, erlaubt die Wahl von anderen Betriebsmodi lichtquellen.

5. Bei der Bestimmung der Massenanteil von Calcium unter 0,1% es wird empfohlen, die vorläufige rösten kohlenstoffelektroden bei der Stromstärke von 16−18 A.


Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen und Bereiche der Massen-Anteil sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Definierten Element	Wellenlänge eines Elements, Nm		Wellenlänge Linie Vergleich, Nm		Der Bereich der ermittelten Massen-Anteil, %
Aluminium	I 396,15 I 394,40 II 358,69 I 308,22		I 332,99 307,40 I 291,55		0,01−0,5 0,5−1,5 3,0−12,0 3,0−12,0
Beryllium	II 313,04		I 332,99 307,40 Hintergrund		0,0005−0,01
Eisen	I 358,12 I 302,06 II 259,94 II 238,20		I 332,99 307,40 Hintergrund		0,002−0,1 0,002−0,1 0,002−0,1 0,002−0,1
Indium	I 410,17 I 325,60 I 303,94		I 332,99 I 332,99 307,40		0,2−1,0 0,2−1,0 0,2−1,0
Yttrium	II 319,56 II 320,03		I 332,99 307,40		1,0−3,0 1,0−3,0
Cadmium	I 361,05 I 346,62 I 326,11		I 332,99		0,1−1,0 0,3−2,0 0,5−2,0
Calcium	II 396,85 II 393,37 II 315,89		I 333,21 I 332,99		0,01−0,2 0,01−0,2 0,2−0,5
Silikon	I 288,16 I 251,61 I 251,61 I 288,16		307,40 I291,55 Hintergrund		0,05−0,5 0,05−0,5 0,001−0,05 0,001−0,05
Lanthan	II 394,91 II 375,91 II 338,09 II 317,17		I 332,99 307,40		0,2−2,0 0,2−2,0 0,2−2,0 0,2−2,0
Lithium	I 323,26		I 332,99		8,0−12,0
Mangan	II 347,41 II 346,03 II 344,20 II 294,92 II 259,37		I 332,99 I 291,55 307,40		0,7−2,5 0,7−2,5 0,7−2,5 0,01−0,7 0,01−0,7
Kupfer	I 327,40 I 324,75		I 332,99 307,40		0,02−0,5 0,003−0,5
Neodym	II 430,36 II 410,95 II 401,22 II 406,10 II 401,22 II 406,10 II 380,54		I 332,99 Hintergrund I I 332,99		1,6−3,0 1,6−3,0 1,0−5,0 1,0−5,0 0,03−0,6 0,03−0,6 0,01−0,6
Nickel	I 352,45 I 314,48 II 239,45		I 332,99 Hintergrund		Bis 0,01 Bis 0,01 Bis 0,01
Praseodym	II 410,07		Hintergrund		0,08−0,5
Zer	II 418,66 II 413,76 II 401,24 II 320,17		I 416,73 Hintergrund I 322,99 Hintergrund 307,40		0,07−0,5 0,07−0,5 0,5−3,0 1,0−3,0
Zink	I 334,50 I 330,29 I328,53 II 255,80 II 250,20		I 332,99 307,40 I 291,55 307,40 I 291,55		0,05−1,5 0,05−4,0 2,0−10,0 2,0−10,0 2,0−10,0
Zirkonia	II 343,82 II 339,20 II 327,93 II 327,30 II 339,20		I 332,99 307,40 Hintergrund		0,04−0,8 0,04−0,8 0,2−1,0 0,2−1,0 0,002−0,06

Anmerkungen:

1. Spektrale Linien, begrenzte in der Tabelle парантезом, werden jeweils zusammengefasst alle analytischen Paares.

2. Wenn die Linie als Vergleichs-hintergrund verwenden, das Letzte Messen in der Linie des Elements.

3. Römische Ziffer I vor den Wellenlängen bedeutet die Zugehörigkeit der Linie zum neutralen Atom, Zahl II — auf einmal ионизированному Atom.

2.4.1. Beim arbeiten nach der Methode «drei Standards» führen Sie die folgenden Operationen:

wählen Sie MIT des zu analysierenden Legierung in einer Menge von nicht weniger als drei;

die Spektren VON Co und AO fotografiert auf eine fotografische Platte bei den gewählten Bedingungen der Analyse mit рандомизацией Reihenfolge der Aufnahme. Für jeden MIT und AO fotografiert drei Spektrums;

Messen почернения ausgewählten analytischen Linien, berechnen der Differenzwert почернений für analytische linienpaare und der arithmetische Mittelwert aus drei Spektren;

bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: .

Diese Grafik eignet sich für die Analysen jener Proben, die Spektren aufgenommen zusammen mit der MIT auf eine fotografische Platte;

Inhalt des Elements in AO finden nach градуировочному Grafiken.

Die Belichtungszeit gewählt ist, um einen normalen почернений für alle analytischen Linien.

Wenn bei der Analyse von kleinen massiven Anteil Schwärzung der analytischen Linie des Elements liegt im Bereich недодержек, müssen Sie die intrinsische Kurve, sorgfältig aufgebaut im Bereich недодержек. Градуировочный Chart bauen Sie in diesem Fall in den Koordinaten:

,

wo  — die Intensität der Linien eines Elements;

 — die Intensität der Linien Vergleichs-oder Hintergründe in der Nähe der Linie des Elements.

Zulässig ist auch die Konstruktion градуировочного Grafik in den Koordinaten , wo  — die Differenz почернений Linien des Elements hintergrund und in der Leitung.

2.4.2. Beim arbeiten nach der Methode «Benchmarking Benchmark» neben MIT, die notwendig sind für den Aufbau градуировочного Grafik, wählen SOP, muss die folgenden Anforderungen erfüllen:

a) in der chemischen Zusammensetzung sollte er vielleicht näher an der Mitte des Bereichs Bulk-Anteile, die in GOST 2856, GOST 23208*;
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 23208−2003. — Hinweis «KODEX».

B) nach der Form, der Größe und der fisiko-mechanischen Eigenschaften (Casting-Verfahren, Behandlung) muss er unbedingt AO.

Die Arbeit beginnen mit der Konstruktion der primären градуировочного Grafik: auf eine fotografische Platte fotografiert Spektren AUS dieser Legierung und SOP fünf mal.

Bei der durchschnittlichen фотометрическим Schätzungen bei normalen почернениях analytischen Linien bauen permanent градуировочный Zeitplan Haupt-Fotoplatten in den Koordinaten .

Bei der Analyse von Proben: im Arbeits-fotografische Platte fotografiert Spektren AO 3 mal jeden Spektren und SOP bis 4 mal. Bestimmen Sie die dierenz почернений analytischen linienpaare für SOP und AO, D. H. und aus der entsprechenden Anzahl von Spektren. Die Differenz почернений multipliziert mit der übertragbare Wert des Koeffizienten . Umrechnungsfaktor , der für die Berücksichtigung der Eigenschaften der Emulsion Arbeits-Fotoplatten, berechnen nach der Formel

,

wo  — Differenz почернений assistierten Paare oder die Differenz der Linien des Magnesiums почернений Linien des Magnesiums für die beiden Stufen ослабителя, berechnete aus mehreren Spektren MIT und SOP für die Haupt-Fotoplatten;

 — die Differenz почернений den Linien des Magnesiums und der gleichen Stufen ослабителя, berechnete für die Fotoplatten nach SOP und AO.

Für die Berechnung des Koeffizienten verwendet Paare von Linien des Magnesiums Mg 333,21 Nm — Mg 332,99 Nm et Al.

Durch den Punkt mit den Koordinaten ; (wo  — Sojabohnen-der Anteil des Elements in SOP) führen Arbeitszeiten, parallele Haupt und darauf den massiven Anteil an der AG, mit der Größe .

Erlaubt zu bauen градуировочный Zeitplan für die Fotoplatten in den Koordinaten: . In diesem Fall ist es basiert auf zwei Punkten mit den Koordinaten: 0, und , , wo  — der Winkel der градуировочного Grafiken für die Haupt-Fotoplatten, gebaut in den Koordinaten .

Zur Vereinfachung der Berechnungen градуировочный Zeitplan kann künstlich ist zu 45°. In diesem Fall wird anstelle des Koeffizienten nutzen-Verhältnis

.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der drei parallelen Dimensionen, die durch drei спектрограммам, wenn die Bedingung erfüllt:

,

wo  — das größte Ergebnis der parallelen Messung;

 — kleinstes Ergebnis der parallelen Messung;

 — relative Standardabweichung, charakterisiert die Konvergenz der Messungen;

 — das arithmetische Mittel wird anhand von parallelen Messungen (3).

Bei der Durchführung von Express-Analyse gestattet die Auswertung berechnen zwei parallele Dimensionen und vorausgesetzt, dass .

Werte und für die photographische Methode der Analyse sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Definierten Element	Der Bereich der ermittelten Massen-Anteil, %	Fotografische Methode		Lichtschranken-Methode
		nicht mehr
Beryllium	0,0005−0,001	0,17	0,14	-	-
Beryllium, Eisen, Silizium, Kupfer, Nickel, Zirkonium	0,001−0,01	0,15	0,12	0,15	0,12
Aluminium, Eisen, Cadmium, Calcium, Silizium, Mangan, Kupfer, Neodym, CER, Zink, Zirkon-Praseodym	0,01−0,1	0,10	0,08	0,08	0,06
Aluminium, Indium, Calcium, Cadmium, Lanthan, Mangan, Kupfer, Neodym, Praseodym, CER, Zink, Zirkonium, Silizium	0,1−0,5	0,06	0,05	0,05	0,04
Aluminium, Indium, Yttrium, Calcium, Cadmium, Lanta, Mangan, Neodym, CER, Zirkonium, Kupfer, Zink	0,5−2,0	0,05	0,04	0,04	0,03
Aluminium, Kalzium, Neodym, CER, Zink, Yttrium, Mangan	2,0−5,0	0,05	0,04	0,04	0,03
Aluminium, Zink, Lithium	5,0−15,0	0,04	0,03	0,03	0,025

Methoden der Berechnung und finden sich im Anhang.

Wenn die Differenz zwischen dem Testergebnis und einer der Grenzwerte des Inhalts eines Elements (für diese Legierung gemäß der Norm auf die Marke) im absoluten Wert kleiner oder gleich , wird die Auswertung der Probe erfolgt nach GOST 3240.0-GOST 3240.21, wo  — die Anzahl der Definitionen (1 oder 2);  — das Durchschnittliche Ergebnis der Analyse von einer oder zwei Definitionen.

2.4−2.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. PHOTOELEKTRISCHE METHODE ZUR SPEKTRALANALYSE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums Legierung Arc oder Funken Entladung mit der Registrierung der Intensitäten der Linien mit Hilfe einer Photovoltaikanlage.

3.2. Instrument und Material

Die Installation von Photovoltaik (квантометр) Typ DFS-10m, DFS-36, MFS-4, MFS-8.

Kohlen spektralkomponenten in Form von Stäben Marken OSCH-73, C2, C3 mit einem Durchmesser von 6 mm.

Stabstahl Marke Magnesium MG nach GOST 804 mit einem Durchmesser von 6−8 mm.

CNC-Drehbank Desktop.

Vorrichtung zum Schleifen der Kohlen.

Erlaubt die Verwendung von anderen spektralen Geräte, Ausrüstung und Materialien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Probenvorbereitung

Die Proben bereiten, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

3.4. Die Durchführung der Analyse

Bei Konzentrator-Photovoltaik-Analyse-Methode zur Kalibrierung des Gerätes verwendet die Methode der «drei Standards» und «kontrollierenden Referenz».

Die Bedingungen der Durchführung der Analyse Lichtschranke mit dieser Methode sind in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4

Option	Die Bedingungen der Durchführung der Analyse
	Квантометр DFS-10M, generator-Gems durch-1		Квантометр DFS-36, generator УГЭ-4
	Lichtbogen-Modus	Niedervolt-Funke-Modus	Lichtbogen-Modus	Niedervolt-Funke-Modus	Hochspannungs-Funke-Modus (Schema kompliziert)
Versorgungsspannung,	220±5
Strom in der Schaltung, Und	2,5−3,0				-
Kapazität, µf	-	40−60	-	40−60	0,005; 0,01
Induktivität (µh			0		0; 150
Phase zünden, Hagel	90			-	-
Die Anzahl der Entladungen in der halbperiode des Stroms	-	1	-	1; 2 (AMPL. Methode einf.)	1; 2; 3 (AMPL. Steuermethode)
Analytische Lücke, mm	1,5				1,5; 2,0
Rösten, mit	5−7	10−20	5−7	10−20	20−30
Belichtungszeit, mit		20−40			20−60
Противоэлектрод	Kohle-oder Magnesiumlegierung
Koordinatensystem	oder

Hinweis. Parameter setzen innerhalb der angegebenen Werte.


Wellenlänge analytische Spektrallinien und-Bänder massiven Anteil sind in der Tabelle gezeigt.5.

Tabelle 5

Definierten Element	Wellenlänge der Linie eines Elements, Nm	Bereich der Massen-Anteil, %
Aluminium	I 396,15 I 309,27 I 308,21 I 256,80	1,0−12,0 1,0−5,0 4,0−12,0 0,05−12,0*
Beryllium	II 313,04	0,001−0,01
Eisen	II 271,44 II 275,57 II 259,94 II 238,20	0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1
Cadmium	II 226,50	0,10−2,5*
Silikon	I 288,16 I 251,61	0,05−0,5 0,05−0,5
Indium	I 303,94	0,2−1,0
Yttrium	II 360,07	1,0−3,0
Lanthan	II 398,85 II 392,92	0,4−1,5 0,4−1,5
Mangan	II 258,37 II 257,61 II 294,92	0,05−2,5 0,05−2,5 0,1−0,6
Kupfer	I 510,55 I 327,40	0,1−1,0 0,01−0,5
Nickel	I 341,48	0,001−0,01*
Zink	I 334,50	0,2−4,0
Zirkonia	II 343,82 II 339,20	0,01−1,0 0,01−1,5
Neodym	II 430,36 II 406,11 II 401,22	1,0−2,5 1,0−5,0
Zer	II 418,6 II 401,24	0,05−0,4* 0,05−0,4*
Linie den Vergleich von Magnesium	307,40 I 518,36 I 552,84 I 291,54 I 277,98 II 279,08 II 280,77

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* Daten, die auf квантометре mit многорежимным Lichtquelle.


Analytische Linien wählen, je nach Massenanteil des Elements in der Probe, die Möglichkeit der Platzierung von Spalten Wochenende auf каретках квантометра usw.

Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien unter der Bedingung, dass Sie bieten Genauigkeit und Empfindlichkeit, entsprechend den Anforderungen dieser Norm.

Die Breite der Eingabe-Schlitz квантометра (0,02−0,06 mm) und Breite der Ausgabe-Spalten (0,05; 0,10; 0,15; 0,20) wählen Sie in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements und der Grad der Dotierung der Legierung.

Inhalt des Elements in der AG wird mit Hilfe eines градуировочного Grafik, aufgebaut in den Koordinaten: oder .

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Verarbeitung von Ergebnissen führen, wie in Punkt 2 beschrieben.5.

Den Wert oder für die photoelektrische Methode der Analyse sind in der Tabelle gezeigt.3.

3.4, 3.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

ANHANG (informativ). DIE EINSCHÄTZUNG DER GENAUIGKEIT DER SPEKTRALANALYSE

APP
Referenz

1. Die Genauigkeit der spektralen Methode der Analyse richtet sich nach einer systematischen und zufälligen Fehler, vorausgesetzt, dass die Fehler aus den Berechnungen ausgeschlossen. Es wird davon ausgegangen, dass die zufälligen Fehler unterliegen dem normalen Gesetz der Verteilung.

2. Bei richtig angepassten spektralen Instrument und die Umsetzung der Empfehlungen des Standards zur Vorgehensweise der Analyse die wichtigsten Quellen systematischer Fehler sind Fehler, die sich mit dem Einfluss der Struktur und der chemischen Zusammensetzung der Proben auf die Ergebnisse der Analyse.

Diese Fehler müssen identifiziert Zuordnung der Ergebnisse der Analyse der Proben, der durchgeführten chemischen und spektralen Methoden auf einer großen Stichprobe (mindestens 20 Proben).

Wenn die Tatsache des Vorhandenseins von Fehlern installiert ist, dann Sie beseitigen die Korrektur der Einbaulage градуировочного Grafik nach SOP.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. Das Ergebnis der Analyse der Probe, die als arithmetisches Mittel zum Beispiel aus zwei (drei) parallele Messungen, d.h. zwei (oder auch drei) Spektren, sollte als eine Definition.

4. Reproduzierbarkeit der Spektralanalyse kann die Charakterisierung der Größe des relativen mittleren квадратического Abweichungen des einzelnen bestimmen.

5. Für die Berechnung wählen nicht weniger als fünf Proben der gleichen Marke Legierung, die ungefähr dieselbe Chemische Zusammensetzung, und innerhalb von 5 Tagen durchgeführt Ihre Analyse einer Serie (eine Serie pro Tag). Die Registrierung der Spektren in jeder Serie erfolgt in unterschiedlicher Reihenfolge, d.h. mit рандомизацией.

Die Spektren einer Serie aufzeichnen auf eine fotografische Platte.

Auf jede fotografische Platte erhält drei Spektrum von jeder Probe und nach drei Spektrums MIT jedem. Die letzten sind erforderlich für die Erstellung oder Anpassungen градуировочных Charts.

Bei Photovoltaik-Check vor Beginn der Messung führen die Positionierung градуировочных Charts, und dann die Registrierung der Spektren von Proben.

Nur von jeder Probe erhalten pro Tag 5 bis 15 Dimensionen (fünf Definitionen).

Für jede Probe berechnen Sie die Standardabweichung () nach der Formel

, (1)

wo  — die Durchschnittliche Massenanteil des Elements in -m der Probe, berechnet aus fünf Definitionen;

 — Massenanteil von Element -mu Definition in -m der Probe, berechnet aus drei Messungen;

 — Anzahl der Definitionen (5).

So wird die Standardabweichung nach der Formel

, (2)

wo , , …,  — Standardabweichung, gezählten jeweils nach dem ersten, zweiten usw. Proben nach der Formel (1);

 — Anzahl der Proben (5).

Die relative Standardabweichung , Reproduzierbarkeit auszeichnet Analyse, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — die Durchschnittliche Massenanteil des Elements in den Proben, berechnet nach der Formel

, (4)

wo , , …,  — der mittlere Massenanteil des Elements jeweils in der ersten, zweiten usw. Proben, berechnet aus 5 Definitionen.

4, 5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6. Reproduzierbare Ergebnisse der Messungen zeichnet sich durch die Größe der relativen quadratische Fehler der Einzelmessung .

7. Wert finden auf eine Reihe von 20 parallele Messungen für eine Probe bei einem gut eingestellten Instrument. Zuerst berechnen Sie die Standardabweichung nach der Formel

, (5)

wo  — die Durchschnittliche Massenanteil des Elements in der Probe berechnete aus 20 parallelen Dimensionen;

 — Massenanteil des Elements in der Probe, berechnet nach der -TEN Dimension;

 — die Anzahl der Dimensionen in der Serie (20).

So wird die relative Standardabweichung, charakterisiert die Konvergenz der Messungen, nach der Formel

. (6)

8. Bei der Durchführung der Analysen oft notwendig, Fehler bei der Beurteilung des analyseergebnisses und vertrauensvolle Grenzen. Bei einem Konfidenzniveau von 0,95 und ausgeschlossenen systematischen Fehler berechnen sich nach der Formel

, (7)

wo  — die Anzahl der Definitionen, nach denen berechnet das Ergebnis der Analyse der Probe (in der Regel in der spektralen Analyse von 1 oder 2);

 — das Ergebnis der Analyse der Probe, berechnet nach den Definitionen.

Berechnete bedeutet, dass mit einer Zuverlässigkeit von 95% der wahre Wert definierte Wert liegt im Intervall zwischen den Werten:

und

und das wahrscheinlichste Ergebnis der Analyse ist .

9. Eine umfassende Würdigung der Arbeit von der Erregung des Generators Spektrum, Spektral Gerät und elektronischen Messgerätes empfehlen wir in regelmäßigen Abständen durch die Bestimmung der relativen mittleren квадратического Abweichungen in einer Serie von 20 parallelen Messungen durch die Formel (5).

Gefundenen Wert verglichen , d.h. mit dem mittleren квадратическим Abweichung, die berechnet wurde früher bei der eingestellten Instrument.

Der Vergleich erfolgt nach den Kriterien.

Wenn mehr als der Tabellenwert , so weist dies auf die Tatsache, dass das Instrument erfordert keine Konfiguration.

Bei einem Konfidenzniveau 0,95 und der angegebenen Anzahl von Messungen in einer Reihe (20)2,1.

Diese überprüfung wird empfohlen, 1−2 mal pro Monate

ö.

10. Offset градуировочного Grafiken über die wichtigsten (Drift auf der Ebene SOP) gilt als signifikant, wenn er höher als Standardabweichung 4 Ergebnisse der Messungen, nach gezählten SOP, d.h. bei

, eine Dosisanpassung der Grafik,

wo  — die Anzahl der parallelen Messungen für SOP, nach dem Sie kontrolliert die Position der Grafik (4);

 — Massenanteil des Elements in der SOP.

Position градуировочного Grafik wird empfohlen, zur Steuerung von 1−2 Proben 2−3 mal im Wechsel.

7−10. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).