GOST 3240.19-76

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  ГОСТ 3240.19-76

GOST 3240.19−76 Magnesium-Legierungen. Methode zur Bestimmung von Chlor (mit Änderung N 1)

GOST 3240.19−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methode zur Bestimmung von Chlor

Magnesium alloys.
Method for determination of chlorine

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt турбидиметрический Methode zur Bestimmung von Chlor (bei Massen-Anteil von Chlor von 0,002 bis 0,01%).

Die Methode basiert auf der Bildung eines feinen Zola von Silberchlorid bei der Wechselwirkung von Chloridionen mit Silbernitratlösung. Die Konzentration der Chlorid-Ionen Messen zur Verringerung der Intensität des ausgesendeten Lichts bei einer Wellenlänge von 400 Nm. Bestimmung der Chlorid-Ionen verhindert, dass unlösliche Zirkonia, die durch Zentrifugation abgetrennt.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56 oder FEK-60.

Schwefelsäure nach GOST 4204, etwa 25% ige Lösung nach der Masse; wie folgt hergestellt: 37 cmkonzentrierter Säuren mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Magnesium Sulfat nach GOST 4523, geschält von Chlorid; wird wie folgt hergestellt: 250 G Magnesiumsulfat (MgSO·7HO), gelöst in 600 bis 700 cmWasser, hinzugegeben 110 cm1% igen Silbernitrat-Lösung und 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmen bis zu (50±5) °C und erlaubt, sich niederzulassen im Laufe des Tages. Die Lösung wurde filtriert durch ein dichtes Filter, vorgewaschen Wasser, sammeln Sie in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung sollte transparent sein.

Silbernitrat nach GOST 1277, 2% ige Lösung.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Standardlösungen Chlor

Lösung A: 1,649 G Natriumchlorid, getrocknet bis gewichtskonstanz bei 500 °C, in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Chlor.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,02 mg Chlor.

Die Zentrifuge.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 10 cmWasser und 20 cmSchwefelsäure portionsweise 1−2 cmbis zur Auflösung. Nach der Auflösung der Legierung Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. (Falls sich ein Pellet in Schwefelsäure unlöslichen Zirkonia, die Lösung wird in einem Reagenzglas platziert und zentrifugiert. Die Lösung dekantiert in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Reagenzglas spült man nicht mehr als 3 cmWasser, zentrifugiert, befestigt an den primären Lösung). In Messkolben hinzugegeben 2 cmSilbernitrat-Lösung und verlassen in einem dunklen Ort für 15 min. Dann wird die Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter (Wellenlänge 400 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke 50 mm. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

In einen Messkolben überführt und mit 50 cmGießen Sie die 20 cm25%-iger Schwefelsäure, dann führen Sie durch alle Stadien der Analyse. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Massive Anteil von Chlor für die Suche nach градуировочному Graf

iku.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einer Reihe dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmaus Gießen микробюретки Standardlösung B in einer Menge von 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cm, das entspricht: 0; 1·10; 2·10; 3 x 10; 4 x 10; 5·10; 6·10; 8·10; 1·101,2·10G Chlor. Gießen Sie die Lampe in alle 16 cmLösung von Magnesiumsulfat, gereinigtem Chlor -, 2 cmSilbernitrat-Lösung, lassen Sie für 15 min in einem dunklen Ort, dann verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und Messung der optischen Dichte wie in Anspruch 3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Chlor градуировочный bauen

der Zeitplan.

3.1; 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil des Chlors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Chlors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, die für фотометрирования, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

4. KONTROLLE DER MESSGENAUIGKEIT

Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Chlor von 0,002 bis 0,01% führen die Additive Methode in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).