GOST 851.13-93

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  ГОСТ 851.13-93

GOST 851.13−93 Magnesium primär. Methode zur Bestimmung von Zink

GOST 851.13−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Methode zur Bestimmung von Zink

Primary magnesium.
Method for determination of zinc

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 N 84 Interstate Standard GOST 851.13−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Zink (bei Massen-Anteil von Zink 0,0005 bis 0,020%) Magnesium in der Grundschule.

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Zink in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Massen-Anteil von Zink sondern aus zwei parallelen Chargen.

2 Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Quelle der Erregung Spektrallinie Zink.

Acetylen — GOST 5457.

Salpetersäure — nach GOST 11125.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnt 1:1 und 1:99.

Zink — GOST 3840.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Wasser бидистиллированная.

Standardlösungen Zink

Lösung A: 0,100 G Zink gelöst in 30 cmLösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Zink.

Lösung B: 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung enthält 1 mg Zink.

3. Durchführung der Analyse

3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, 10 cm aufgefüllt mitWasser, 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) und führen die Auflösung zuerst bei Raumtemperatur und anschließend beim erhitzen auf dem Elektroherd.

Nach dem vollständigen auflösen der Probe zugesetzt 3−4 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 1−2 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung im Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmplatziert 10 cmWasser, 10 cmLösung von Salzsäure (1:1), erhitzt zum Kochen, fügen Sie 3−4 Tropfen Salpetersäure und dann gehen Sie wie oben angegeben.

Lösungen kontrollierenden Erfahrung und die Proben in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm.

Vor der Messung der atomaren Absorption der Probe und der Lösungen kontrollierenden Erfahrung verbringen die Konstruktion градуировочного Grafik oder Grading des Gerätes, wenn es funktioniert im Automatik-Modus

.

3.2 Aufbau градуировочных Charts

Bei der Masse der Anteil von Zink 0,0005 bis 0,0020% in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht einer Massenkonzentration von Zink 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 µg/cm.

Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse der Anteil von Zink 0,002 bis 0,010% in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von Zink 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/cm.

Die Lösung der sechsten Kolben ist mit einer Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse der Anteil von Zink von 0,01 bis 0,02% in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von Zink 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 µg/cm.

Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen gegossen, mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung, vermischen, in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Zink-Konzentrationen in µg/cmbauen градуировочные Grafiken in übereinstimmung mit GOST 25086.

Bei der Konstruktion градуировочных Charts jeden Punkt bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen atomaren wasseraufn

tion.

3.3 Graduierung Spektralfotometer

Bei der Masse der Anteil von Zink 0,0005 bis 0,0020% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmangeordnet 2,5; 6,0; 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht einer Massenkonzentration von Zink 0,05; 0,12; 0,20 µg/cm.

Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse der Anteil von Zink 0,002 bis 0,010% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 3,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von Zink 0,2; 0,6; 1,0 µg/cm.

Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse der Anteil von Zink 0,01 bis 0,02% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 5,0; 7,5; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von Zink 0,5; 0,75; 1,0 mg/cm.

Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen gegossen, mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung, vermischen, in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft in der Reihenfolge: zuerst die Lösung kontrollierenden Erfahrung, und dann Standard-Verdünnungen in aufsteigender Konzentration von Zink und verbringen die Einstufung des Gerätes. Die Messung der atomaren Absorption wird bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm.

4 Auswertung der Analyse

4.1 Massen-Anteil von Zink () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration von Zink Versuches in Lösung, µg/cm;

 — Massenkonzentration von Zink in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G

.

4.2 Normen für die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist eine Standard-Lösung B oder C.

4.4 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm und zeigen die Methode und die Ergebnisse der Kontrolle Präzision.