GOST 3240.12-76

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  ГОСТ 3240.12-76

GOST 3240.12−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderung N 1)

GOST 3240.12−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Magnesium alloys
Methods for determination of copper

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. Im GEGENZUG GOST 3240−56 im Teil Kap. III

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung des Kupfers (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,001 bis 0,8%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Kupfer mit бисацетальдегид-оксалилдигидразидом bei einem pH-Wert von 7,8−9,8 und фотометрировании Intensität der Färbung der resultierenden komplexen verbindungen, lackiert in der Farbe lila, bei 536 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Ammonium-Citrat TU 6−09−01−766 monosubstituted, 40% ige Lösung.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000.

Neutral rot, 0,01% igen Alkohollösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1.

Ammonium muriate nach GOST 3773, 20% ige Lösung.

Pufferlösung mit einem pH-Wert 9,9, wird wie folgt hergestellt: 500 cmLösung von Ammoniumchlorid wird mit 500 cmammoniaklösung, verdünnt 1:1.

Aldehyd Essigsäure, Lösung; wird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmleisten 500 cmWasser hinzugegeben und langsam aus gekühlten Ampulle unter fließendem Wasser 400 cmAcetaldehyd, dann bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Оксалилдигидразид, 0,25% ige Lösung.

Magnesium chlorhaltige, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 210 G Magnesiumchlorid nach GOST 4209 aufgelöst in Wasser, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 25 mg Magnesium.

Kupfer der Marke M0 nach GOST 859.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Kupfer wird in Salpetersäure, verdünnt 1:1, entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Kupfer.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 m

G Kupfer.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Heckanbau-Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 20 cmSalzsäure. Zu einer Lösung von fügen 2−3 Tropfen Salpetersäure, Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Kupfers nehmen für die Analyse in einen Messkolben überführt und mit 100 cmdie vorpipettierten verschiedene Teile der Lösung, die in der Tabelle dargestellt.1.

Tabelle 1

Dann Gießen Sie 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium -, zwei Tropfen neutrales rot, Ammoniak neutralisiert, bis die gelbe Färbung der Lösung, hinzugegeben 10 cmLösung von Acetaldehyd und wieder neutralisiert, bis die gelbe Färbung der Lösung.

Lösung gründlich gemischt, fügen 20 cmPufferlösung, 20 cmLösung оксалилдигидразида, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung 536 Nm, mit den entsprechenden кюветами.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Massive Anteil an Kupfer finden auf градуировочному Grafiken.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

2.3.2.1. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,001 bis 0,02%

In neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmleisten 10 cmLösung von Magnesiumchlorid und 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmLösung B, das entspricht 0; 2,5·10; 5·10; 1·10; 2·10; 3 x 10; 4 x 10; 5·10und 6·10G Kupfer. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 2

.3.1.

2.3.2.2. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,02 bis 0,16%

In neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmleisten von 4 cmLösung von Magnesiumchlorid, dann konsequent 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 cmLösung B, das entspricht 0; 2·10; 4·10; 6·10; 8·10; 1·10; 1,2·10; 1,4·10; 1,6·10G Kupfer. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 2

.3.1.

2.3.2.3. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,16 bis 0,8%

In neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmverabreicht 1 cmLösung von Magnesiumchlorid, dann konsequent 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 cmLösung B, das entspricht 0; 2·10; 4·10; 6·10; 8·10; 1·10; 1,2·10; 1,4·10; 1,6·10G Kupfer. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочные gra

фики.

2.3.2.1−2.3.2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Kalium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

2.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Zur Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Kupfers von 0,001 bis 0,8% nutzen öffentliche Standardproben Magnesiumlegierungen, sowie Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Kupfer Additiven Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Kupfer bei einer Wellenlänge 324,7 Sie in Flammen Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions.

Salpetersäure nach GOST 11125, OS.h., verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 14261, OS.h., verdünnte 1:1.

Wasser бидистиллированная, die nach GOST 4517.

Magnesium primär in чушках nach GOST 804 Marke Мг96 in Form von Spänen.

Eine Lösung von 50 G Magnesium/DM: 50 G Magnesium aufgelöst in 800 cmLösung Salzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Kupfer Metall nach GOST 859 in Form von Spänen.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 1 G Kupfer gelöst in 50 cmsalpetersäurelösung unter leichtem erhitzen. Nach Beendigung der Auflösung die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Kupfer.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 54

57.

3.1; 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, vorsichtig aufgelöst in 30−35 cmLösung Salzsäure, fügen Sie 5−10 Tropfen Salpetersäure zum Kochen Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,1 bis 0,5% аликвотную Teil der Lösung 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Parallel zu dem Versuch führen Sie die Analyse der Benchmarking-Erfahrung.

Messen die Atomare Absorption von Kupfer in der Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer durch das Wasser bei einer Wellenlänge 324,7 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

Massive Anteil an Kupfer in der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,001 bis 0,1% in der Serie dimensionale Kolb fasst 50 cmverabreicht 40 cmMagnesium-Lösung, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 und 5,0 cmLösung B und 1,0; 2,0 cmLösung A, das entspricht 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 und 2,0 mg Kupfer, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,1 bis 0,5% in einer andere Serie dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt 8 cmMagnesium-Lösung, sowie eine 0; 4,0; 10,0; 20,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,4; 1,0 und 2,0 mg Kupfer, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung, mischen und Messen die Atomare Absorption von Kupfer nach Anspruch 3.3.1.

Aus den erhaltenen Werten der atomaren Absorption der Lösungen bauen градуировочный Zeitplan

.

3.3.1; 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse des Kupfers in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Proben entnommen für спектрофотометрирования, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3

3.4.1; 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt nach Absatz 2.5.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).