GOST 851.6-93

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  ГОСТ 851.6-93

GOST 851.6−93 Magnesium primär. Methoden zur Bestimmung des Mangans

GOST 851.6−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Primary magnesium.
Methods for determination of manganese

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 N 77 Interstate Standard GOST 851.6−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 851.6−87

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse Mangan Anteil von 0,001 bis 0,10%) und atomno-Absorption (bei der Masse Mangan Anteil von 0,0005 bis 0,050%) Methoden zur Bestimmung von Mangan in der primären Magnesium.

Beim entstehen der Differenzen Analyse erfolgt фотометрическим Methode.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Massive Anteil des Mangans sondern aus zwei parallelen Chargen.

1.3 Bei der Konstruktion градуировочного jeden Punkt Grafik bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen der optischen Dichte oder Atomare Absorption.

1.4 sind die Zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Methoden, wird nach GOST 25086.

1.5 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm, weisen die Methode und die Ergebnisse der Kontrolle Präzision.

2 Photometrische Methode zur Bestimmung des Mangans

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan bis семивалентного durch Messung der optischen Dichte der Lösung.

2.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Salpetersäure — GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure — nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Orthophosphorsäure — GOST 6552, verdünnte 1:1.

Kalium йоднокислый — TU 6−09−02−364.

Wasserstoff-Peroxid — GOST 10929, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 300 G/DM.

Mangan Metall der Marke Мп00 — nach GOST 6008.

Kalium marganzewokislyj das Standard-Titer — TU 6−09−2540, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,02 mol/DM.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Mangan:

Lösung A: eine Lösung von Kaliumpermanganat mit einer Molaren Konzentration von 0,002 mol/L, die aus den Standard-Titer.

1 cmLösung A enthält 1,1 mg Mangan.

Lösung B: 9,1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und tropfenweise eine Lösung von Wasserstoffperoxid unter ständigem rühren, bis Entfärbung der Lösung. Lösung gekocht, bis die überschüssige Wasserstoffperoxid, auf Raumtemperatur abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Mangan.

Lösung B: 1,0 G Mangan, gelöst in 50 cmsalpetersäurelösung. Nach der Entfernung von Stickoxiden wird durch Kochen der Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 1 mg Mangan.

Lösung D: 10 cmwird in der Lösung In einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmG Lösung enthält 0,1 mg Mangan.

Lösung D: 20 cmLösung B oder G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung D enthält 0,02 mg Mangan.

Das Wasser enthält Reduktionsmittel: 1000 cmdestilliertem Wasser wurden 10 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und zum Kochen bringen. Zugegeben 0,1 G йоднокислого Kalium und ki

пятят 10 min.

2.3 Durchführung der Analyse

2.3.1 eine abgewogene Gewicht: 0,5 oder 1,0 G (siehe Tabelle 1) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen 15 cmWasser und in kleinen Portionen von 25 cmeiner Lösung von Schwefelsäure. Nach Beendigung der heftigen Reaktion wurde 5 cmSalpetersäure und aufkochen bis zum vollständigen auflösen der Probe. Dann fügen Sie 20 cmSalpetersäure zum sieden erhitzt, in eine heiße Lösung wurde 2 cmLösung von Phosphorsäure, 0,5 G йоднокислого Kalium und Kochen für 10 Minuten bei schwacher Erwärmung. Dann deaktivieren einer elektrischen Heizplatte und verlassen auf Ihr die Lösungen 20−30 min, die 30 cm Volumendurch Zugabe von Wasser.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 560 bis 540 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Tabelle 1

2.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, G oder D (siehe Tabelle 1), das entspricht 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,50 mg Mangan (für Standard-Lösungen B und D) bzw. von 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10 mg Mangan (für Standard-Lösung E).

Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung. Alle Flaschen aufgefüllt mit 40 cmWasser, 15 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, 25 cmSalpetersäure, erhitzt zum sieden, fügt 2 cmLösung von Phosphorsäure und weiter kommen, wie in 2.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4 Auswertung der Analyse

2.4.1 Massen-Anteil von Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 2.

Tabelle 2

2.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist eine Standard-Lösung B, G oder D.

3 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Mangans bei der Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,0025%

3.1 die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm in электротермическом Modus Zerstäubung.

Definition das Verfahren der Standardaddition durchgeführt.

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit Graphit-Zerstäuber, mit der Quelle der Erregung Spektrallinie Mangan.

Acetylen — GOST 5457.

Salpetersäure — GOST 11125, verdünnte 1:1.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Mangan Metall der Marke Мп00 — nach GOST 6008.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Wasser бидистиллированная.

Standard-Lösungen von Mangan:

Lösung A: 0,100 G Mangan, gelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure beim erhitzen. Nach Beendigung der Zuteilung von Stickoxiden Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Mangan.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 5 µg Mangan.

3.3 Durchführung der Analyse

3.3.1 Probe Masse der Probe bei 0,5 G wird in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, 10 cm Gießen Sie dieWasser, 10 cmder Salzsäure-Lösung und führen die Auflösung zuerst bei Raumtemperatur und anschließend beim erhitzen auf dem Elektroherd. Nach vollständiger Auflösung Chargen in jedes Glas fügen Sie 3−4 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 1−2 Minuten die Lösungen auf Raumtemperatur abgekühlt und übersetzen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

In fünf von sechs dimensionalen Kolb, mit den Lösungen des Versuches, wurden 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Mangan 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung im Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmplatziert 10 cmWasser, 10 cmLösung Salzsäure, erhitzt bis zum Kochen, fügen Sie 3−4 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 1−2 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle Lösung konsequent kontrollierenden Erfahrung, die Probe und in aufsteigender Konzentration von Mangan Lösungen, zugesetzten Standardlösung Mangan. Die Messung der atomaren Absorption von Mangan erfolgt in Modus:

Art der Zerstäubung — das elektrothermische;

lampenstrom, MA — 7,5;

Wellenlänge, Nm — 279,5;

die Breite der Spalte des Gerätes, Nm — 0,4;

Trocknungstemperatur Stadium I, Zu — 353−393;

Phase-II, K — 393−473;

die Trocknungszeit Phase I, mit — 5;

Stadium II, mit — 5;

Temperatur Veraschung Stadium I, Zu — 473−773;

Phase-II, K — 773−1273;

Zeit Veraschung Stadium I, mit — 5;

Stadium II, mit — 5;

die Temperatur der Atomisierung, Zu — 2873;

Zeit Zerstäubung, mit — 5;

reinigungstemperatur, Zu — 2873;

Zeit der Reinigung, mit — 2;

Geschwindigkeit Argon, cm/min — 200.

Auf der Stufe der Atomisierung der Zufuhr von Argon gestoppt.

Aus den Werten der atomaren Absorption von Lösungen, die Ergänzungen Standardlösung Mangan, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung der Probe. Zu den erhaltenen Werten der Differenz der atomaren Absorption und entsprechenden massiven addierten Konzentrationen von Mangan in µg/cmbauen градуировочный graph, der findet eine massive Konzentration von Mangan in Lösungen von kontrollierenden und Erfahrung

Versuches.

3.3.2 In dem Fall, wenn das Gerät arbeitet im Automatik-Modus und erfolgt seine Graduierung, Probe Masse der Probe von 0,5 G wird in vier Tassen Fassungsvermögen von 300 cm, 10 cm aufgefüllt mitWasser, 10 cmder Salzsäure-Lösung und geben dann die Auflösung, wie in 3.3.1. Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

In drei der vier dimensionale Kolb mit Lösungen Proben wurden 0,5; 1,5; 2,5 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Mangan 0,05; 0,15; 0,25 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 3.3.1.

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle die Probe dann in aufsteigender Konzentration von Mangan Lösungen, zugesetzten Standardlösung Mangan, und verbringen die Einstufung des Gerätes. Die Messung der atomaren Absorption von Mangan führen nach 3.3.1.

Dann geben Sie in den Graphit fließzelle Lösungen kontrollierenden Erfahrung und des Versuches und führen die Messung der atomaren Absorption von Mangan im on-Modus 3.3.1.

Nach jeweils 4−5 Messungen Atomare Absorption Graphit fließzelle reinigen: микрошприцем injiziert Sie in das Wasser und verbringen den Prozess der Atomisierung und nach 3.3.1.

3.4 Auswertung der Analyse

3.4.1 Anteil der Mainstream-Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration des Mangans Versuches in Lösung, µg/cm;

 — Massenkonzentration des Mangans in Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G

.

3.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Bedeutung der Eigenschaften der Gesamtabweichung Definitionen: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 3.

Tabelle 3

3.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

4 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Mangans bei der Massen-Anteil von 0,002 bis 0,05%

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Mangan in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 279,5 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Quelle der Erregung Spektrallinie des Mangans.

Acetylen — GOST 5457.

Salpetersäure — GOST 11125, verdünnte 1:1.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnt 1:1 und 1:99.

Mangan Metall der Marke Мп00 — nach GOST 6008.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Mangan:

Lösung A: wird nach 3.2.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Mangan.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, 10 cm aufgefüllt mitWasser, 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) und dann die Auflösung, wie in 3.3.1. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 3.3.1.

Lösungen kontrollierenden Erfahrung und die Proben in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge 279,5 Nm.

Vor der Messung führen die Konstruktion градуировочного Grafik oder Grading des Gerätes, wenn es funktioniert im Automatik-Modus.

4.3.2 Aufbau градуировочных Charts

Bei der Masse der Anteil von Mangan 0,002 bis 0,010% in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von Mangan 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/cm. Die Lösung der sechsten Kolben ist mit einer Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse Mangan Anteil von 0,01 bis 0,05% in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmder Standard-Lösung A, das entspricht einer Massenkonzentration von 1,0; 2,0; 3,0, 4,0; 5,0 µg/cm. Die Lösung der sechsten Kolben ist mit einer Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen gegossen, mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung, vermischen, in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge 279,5 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Mangan in µg/cmbauen градуировочные Grafiken in übereinstimmung mit GOST 25086

.

4.3.3 Graduierung Spektralfotometer

Bei der Masse der Anteil von Mangan 0,002 bis 0,010% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 3,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von Mangan 0,2; 0,6; 1,0 µg/cm. Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse Mangan Anteil von 0,01 bis 0,05% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5; 1,5; 2,5 cmder Standard-Lösung A, das entspricht einer Massenkonzentration von Mangan 1,0; 3,0; 5,0 µg/cm. Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen gegossen, mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung, vermischen, in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft in der Reihenfolge: eine Lösung von Watchdog-Erfahrung und standardisierte Lösungen in aufsteigender Konzentration von Mangan und führen die Einstufung des Gerätes. Die Messung der atomaren Absorption wird bei einer Wellenlänge 279,5 Nm.

4.4 Auswertung der Analyse

4.4.1 Massen-Anteil von Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Massenkonzentration des Mangans Versuches in Lösung, µg/cm;

 — Massenkonzentration des Mangans in Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G

.

4.4.2. Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen ( — Indikator für die Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 4.

Tabelle 4

4.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist eine Standard-Lösung A oder B.