GOST 851.5-93

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  ГОСТ 851.5-93

GOST 851.5−93 Magnesium primär. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

GOST 851.5−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Primary magnesium.
Methods for determination of aluminium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 N 76 Interstate Standard GOST 851.5−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 851.5−87

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei massenhaft Aluminium-Anteil von 0,0002 bis 0,060%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,001 bis 0,060%) Methoden zur Bestimmung des Aluminiums in der primären Magnesium.

Beim entstehen der Differenzen Analyse erfolgt фотометрическим Methode.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Massive Anteil an Aluminium sondern aus zwei parallelen Chargen.

1.3 Bei der Konstruktion градуировочного jeden Punkt Grafik bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen der optischen Dichte bei der atomaren Absorption.

1.4 sind die Zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Methoden, wird nach GOST 25086.

1.5 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm verweisen Methode zur Bestimmung, sowie die Methode und die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse.

2 Photometrische Methode zur Bestimmung von Aluminium

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Aluminium mit хромазуролом und Chlorid -cetilpiridinia und die Messung der optischen Dichte der Lösung.

2.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Иономер oder pH-Meter.

Salzsäure — nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:99.

Essigsäure — GOST 61, molarer Lösung mit einer Konzentration von 2 mol/DM.

Natrium уксуснокислый 3-Wasserstraße — nach GOST 199.

Magnesium chlorhaltige 6-Wasserstraße — nach GOST 4209.

Хромазурол  — TU 6−05−1175, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter.

-цетилпиридиний chlorhaltige — TU 6−09−15−121, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/Dezimeter.

Ascorbinsäure nach der Staatlichen Arzneibuch , svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Aluminium der Marke A99 — nach GOST 11069.

Pufferlösung, pH-Wert 6,2−6,3:

250 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, fügen Sie 30−40 cmEssigsäure, aufgefüllt mit Wasser auf 1000 cmund vermischen; pH kontrollieren иономером.

Magnesiumchlorid-Lösung:

5 G Magnesiumchlorid wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, wurden 10 cmLösung von Salzsäure und nach dem vollständigen auflösen der Probe die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Kristallisation der Salze. Der Rückstand, gelöst in 40−50 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Standardlösungen Aluminium:

Lösung A: 0,10 G Aluminium, gelöst in 20 cmLösung Salzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Aluminium.

Lösung B: 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,001 mg Aluminium.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung

mit GOST 8.315.

2.3 Durchführung der Analyse

2.3.1 eine abgewogene Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, Gießen Sie kleine Portionen von 10−20 cmLösung Salzsäure. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und eingedampft, um den Beginn der Kristallisation der Salze. Lösung kontrollierenden Erfahrung trockne eingedampft. Der Rückstand, gelöst in 40−50 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 200 cm(siehe Tabelle 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 1

In einen Messkolben überführt und mit 50 cm10 cm platziertPufferlösung, 3 cmLösung хромазурола , 5 cmchlorhaltigen Lösung -cetilpiridinia, 5 cmLösung von Ascorbinsäure und, in übereinstimmung mit Tabelle 1, аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung. Dann bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gemischt und nach 10 min Messen die optische Dichte der Lösungen bei einer Wellenlänge von 590 bis 597 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Checkliste Erfahrungen

.

2.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 10 cmPufferlösung, 3 cmLösung хромазурола , 5 cmchlorhaltigen Lösung -cetilpiridinia, 5 cmLösung von Ascorbinsäure und 5 cmLösung von Magnesiumchlorid. Nach Zugabe jeder Reagenz Lösungen vermischen. Dann in sechs von sieben Kolb fügen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 mg Aluminium. Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung. Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und weiter kommen, wie in 2.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 250

86.

2.4 Auswertung der Analyse

2.4.1 Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Aluminiums in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm.

2.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 2.

Tabelle 2

2.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

3 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Aluminium

3.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Aluminium bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm in электротермическом Modus Zerstäubung. Definition das Verfahren der Standardaddition durchgeführt.

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit Graphit-Zerstäuber, mit der Quelle der Erregung Spektrallinie Aluminium.

Микрошприц Kapazität von 20 µm.

Argon — nach GOST 10157.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Aluminium der Marke A99 — nach GOST 11069.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Destilliertes Wasser — nach GOST 6709.

Standardlösungen Aluminium:

Lösung A: Herstellung in übereinstimmung mit 2.2.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Aluminium.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung enthält 0,025 mg Aluminium

.

3.3 Durchführung der Analyse

3.3.1 Probe Masse der Probe 0,25 oder 0,5 G (siehe Tabelle 3) wird in die sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. Mit Wasser befeuchten, fügen Sie in jedes Glas in kleinen Portionen von 5 oder 10 cmder Salzsäure-Lösung (siehe Tabelle 3) und führen die Auflösung bei Raumtemperatur. Nach vollständiger Auflösung Chargen Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 250 cm(siehe Tabelle 3).

Tabelle 3

In sechs von sieben dimensionale Kolb mit Lösungen ergänzen die versuche 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandard-Lösung B oder C (siehe Tabelle 3), das entspricht einer Massenkonzentration von addierten Aluminium 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 µg/cm. Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 250 cmplatziert 10 oder 5 cmLösung Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt (siehe Tabelle 3).

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle Lösung konsequent kontrollierenden Erfahrung, die Probe und, in aufsteigender Reihenfolge der Konzentration von Aluminium, Lösungen, zugesetzten Standardlösung Aluminium.

Die Messung der atomaren Absorption von Aluminium erfolgt in Modus:

Art der Zerstäubung — das elektrothermische;

lampenstrom, MA — 10;

Wellenlänge, Nm — 309,3;

die Breite der Spalte des Gerätes, Nm — 1,3;

Trocknungstemperatur Stadium I, Zu — 353−423;

Phase-II, K — 423−473;

die Trocknungszeit Phase I, mit — 5;

Stadium II, mit — 5;

Temperatur Veraschung, I-Phase, K-773−1473;

Phase-II, K — 1473−2273;

Zeit Veraschung Stadium I, mit — 5;

Stadium II, mit — 5;

die Temperatur der Atomisierung, Zu — 2973;

Zeit Zerstäubung, mit — 7;

Temperatur Reinigung, Zu — 2973;

Zeit der Reinigung, mit — 2;

Geschwindigkeit Argon, cm/min — 200.

Auf der Stufe der Atomisierung der Zufuhr von Argon gestoppt.

Aus den Werten der atomaren Absorption von Lösungen, die Ergänzungen Standardlösung Aluminium, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung der Probe. Zu den erhaltenen Werten der Differenz der atomaren Absorption und entsprechenden massiven addierten Konzentrationen von Aluminium in µg/cmbauen градуировочный graph, der findet eine massive Konzentration von Aluminium in Lösungen kontrollierenden Erfahrung und versuche.

3.3.2 In dem Fall, wenn das Gerät in Betrieb im Robotic-Modus und erfolgt seine Graduierung, Probe Masse der Probe von 0,25 oder 0,5 G (siehe Tabelle 3) wurde in vier Tassen Fassungsvermögen von 300 cmund dann wird die Auflösung, wie in 3.3.1. Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 250 cm(siehe Tabelle 3).

In drei der vier dimensionale Kolb mit Lösungen Proben wurden 0,5; 3,0; 6,0 cmStandard-Lösung B oder C (siehe Tabelle 3), das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Aluminium 0,05; 0,30; 0,60 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 3.3.1.

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle die Probe dann in aufsteigender Konzentration von Aluminium, Lösungen, zugesetzten Standardlösung Aluminium, und verbringen die Einstufung des Gerätes.

Die Messung der atomaren Absorption von Aluminium erfolgt in einem Modus gemäß 3.3.1.

Dann injiziert in den Graphit fließzelle Lösungen kontrollierenden Erfahrung und des Versuches und führen die Messung der atomaren Absorption von Aluminium nach 3.3.1.

Nach jeweils 4−5 Messungen Atomare Absorption Aluminium produzieren Reinigung Graphit Küvetten: микрошприцем Wasser in Sie führen und leiten die Zerstäubung und nach 3.3.1.

3.4 Auswertung der Analyse

3.4.1 Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration Aluminium Versuches in Lösung, µg/cm;

 — massive Aluminium-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G

.

3.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen ( — Indikator für die Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 4.

Tabelle 4

3.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.