GOST 851.10-93

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  ГОСТ 851.10-93

GOST 851.10−93 Magnesium primär. Spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Nickel, Aluminium, Kupfer, Mangan und Titan

GOST 851.10−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Nickel, Aluminium,
Kupfer, Mangan und Titan

Primary magnesium.
Spectral method for determination of silicon, iron, nickel, aluminium,
copper and manganese

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 33 vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 N 21 Interstate Standard GOST 851.10−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 851.10−87

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Nickel, Aluminium, Kupfer, Mangan und Titan in der primären Magnesium.

Die Methode ermöglicht es, die Anteile der Elemente, %:

Die Methode basiert auf der Anregung von Atomen von Magnesium und feststellbaren Elemente der Arc-Entladung oder Entladung der Hochvolt-Funken, ZERLEGUNG der Strahlung im Spektrum, fotografischen oder Photovoltaik-die Registrierung von analytischen Signalen, proportionale Intensität oder Logarithmus der Intensität der Spektrallinie und anschließend die Bestimmung der Massenanteil der Elemente in einer Probe mit Hilfe градуировочных Eigenschaften.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

1.3 Für den Aufbau градуировочных Charts verwenden die Standard-Proben. Jeder Punkt градуировочного Grafik basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel Ergebnis von zwei parallelen Definitionen.

2 Geräte, Reagenzien und Lösungen

2.1 Allgemeine Zwecke

Universal-generator Typ УГЭ-4, IVS-28 oder ähnliche Geräte.

Drehmaschine Typ TV-16 oder ähnliche Maschinen.

Schneider CNC-Rohrverbindungen mit einem Krümmungsradius von ~ 5 mm.

Satz von Standard-Proben mit den störelemente, die sich über die Grenzen der Inhalte von Elementen in der primären Magnesium (Typ Mg GSO 5162−5170).

Der Spiritus thyl — nach GOST 18300.

Kattun — nach GOST 29298*.
_______________
* Mit 01.01.2007 auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 29298−2005, hier und weiter im Text. — Hinweis «KODEX».

Batist — nach GOST 29298.

Pinzette — nach GOST 21241.

2.2 Bei der photographischen Registrierung des Spektrums

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30 oder ähnliche Geräte.

Спектропроектор Typ SP-18 oder ähnliche Geräte.

Микрофотометр Typ MT-2 oder ähnliche Geräte.

Fotoplatten спектрографические Typen: UND, ES, УФШ, SFC und andere.

Entwickler:

Lösung A:

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm;

метол (Dampf — метиламинофеносульфат) nach GOST 25664 — 1 G;

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195 — 26 G;

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 — 5 G;

Lösung B:

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm;

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83 — 20 G;

Kalium бромистый nach GOST 4160 — 1 G.

Vor der Manifestation der Lösungen A und B gemischt in einem Volumenverhältnis von 1:1.

Fixer:
destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm;

Natriumthiosulfat (гипосульфат Natrium) nach GOST 244 — 300 G;

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195 — 26 G.

2.3 zulässig ist die Verwendung von Entwickler und Fixierer anderen Zusammensetzungen, nicht verschlechtern die Qualität der photographischen Registrierung des Spektrums.

2.4 Bei Photovoltaik-Registrierung des Spektrums

Die Installation von Photovoltaik-Typ DFS-36, MFS-8 oder ähnliche Geräte.

3 Vorbereitung für die Analyse

Versuch in zwei Formen-четырехстержневой Metallform Metall mit einem Durchmesser von 9 mm mit einem dichten Verschluss zu vermeiden Buchten. Geformte Versuch sollte dicht sein, ohne Muscheln und Schlacke Einschlüsse. Die Elektroden schneiden von geat, die enden der Elektroden Schleifen auf der Drehbank auf die Halbkugel. Wenn Sie Muscheln auf der sphärischen Oberfläche der Elektrode, die Letzte Schleifen, solange nicht verschwinden defekt.

4 Durchführung der Analyse

4.1 Messung auf спектрографе erzeugen bei Beleuchtung mit Schlitz трехлинзовым oder однолинзовым конденсором mit komplett geöffneter Iris-Staging.

Für die Einleitung des Spektrums von Atomen von Silicium, Eisen, Nickel, Aluminium, Kupfer, Mangan Titan und verwenden Sie den Bogen mit den Parametern AC Entladestrom: der Strom — (4,0±0,2) A, Pre-rösten — (5±1), die Belichtungszeit wählen, abhängig von der Empfindlichkeit фотопластинок, analytische Lücke zwischen zwei identischen Elektroden — (2,0±0,1) mm. den Abstand Messen Muster und Schatten Projektion Methode.

Nicht erlaubt диафрагмирование Lichtquelle emittiert Wolken Bogen vorspringenden Kanten des Versuches Felgen oder Teile des kondensors oder Spektrographen.

Auf eine fotografische Platte unter gleichen Bedingungen fotografiert Standardproben und Proben mindestens zweimal.

4.2 Messungen der Massenanteil von Aluminium, Kupfer, Mangan, Silizium, Eisen, Nickel auf Photovoltaik-Installation verwenden für die Anregung des Spektrums Bogen mit den Parametern AC Entladestrom: der Strom — (2,5−4,0) Und in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit фотоумножителей, Anschlussspannung — (220±10) V, Phase zünden — 90°, Frequenz der Entladungen — 100 imp/s, bit-Induktivität — 10 мкГц, bit-Widerstand Rheostat — 1,5 OHM.

Analytische Lücke — (2,0±0,1) mm wird durch den mess-Skala отсчетного Trommel oder Muster.

4.3 Messung der Massenanteil von Titan auf Photovoltaik-Installation erzeugen, verwenden für die Einleitung des Spektrums Hochvolt-Funken-generator УГЭ-4 mit den Parametern der Entladung: Anschlussspannung — (220±10) V, Entladungsstrom — (2,0−4,0) Und das Schema «schwierig», Zusatz Wert Intervall — (3,0±0,1) mm, die Kapazität des Kondensators bit-Kontur — 0,02 µf, bit Induktivität von 10 µh, die Frequenz der Entladungen 300−400 Hz, analytische Lücke — (2,0±0,1) mm, ohne rösten, Integrationszeit — versuchsweise — mit 90, abhängig von der Empfindlichkeit der Photomultiplier.

4.4 erlaubt die Verwendung anderer Geräte, Ausstattung, Materialien, Modi der Anregung und Detektion von Spektrallinien unter den Bedingungen des Erhaltens der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

5 Bearbeitung der Ergebnisse der Analyse

5.1 Massen-Anteil der Verunreinigungen bei der Arbeit auf спектрографе bestimmen, фотометрируя Spektrogramm auf микрофотометре.

Als interner Standard verwendet Schwärzung des Hintergrunds.

Verwenden Sie die folgende Länge der Wellen, Nm, das entspricht der analytischen Linien störelemente:

Почернения analytischen Linien definierbare Elemente und hintergrund müssen sich im Bereich des geradlinigen Teils der Kennlinie Fotoplatten.

In jedem Spektrogramm misst die Schwärzung der analytischen Linien und berechnen die Differenz почернений analytischen Linie bestimmt durch die Verunreinigungen und den hintergrund.

Nach den für jede Standard-Probe Größen für analytische Linien und hintergrund zu berechnen die mittlere Differenz почернений . Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten

oder

,

wo  — Massenanteil von Silicium, Eisen, Nickel, Aluminium, Kupfer, Mangan, Titan, die in der Bescheinigung auf die Standard-Probe;

 — der Durchschnittliche Wert der Differenz почернений analytischen Linien und hintergrund;

,  — die Intensität der Spektrallinien und den hintergrund für die Standard-Probe.

Auf der x-Achse verschieben den Wert und die Y — Achse der entsprechende Wert oder

.

Auf gebaut градуировочным Chart finden massive Anteil an Verunreinigungen.

5.2. Massive Anteil der Verunreinigungen bei der Arbeit an Photovoltaik-Installation bestimmen, errichtende градуировочные Grafik in Koordinaten oder , wo  — km / Ausgabe-Messgeräts.

Verwenden Sie folgende Längen der Wellen, Nm, das entspricht der analytischen Linien ermittelter Elemente:

Als «interner Standard» mit einer Vergleichs Magnesium 382,99 Nm.

5.3 gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

5.4 Normen für die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen () und den Ergebnissen der beiden Assays, durchgeführt in den verschiedenen Bedingungen (), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1. Dabei ist die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle 1.

Tabelle 1

5.5 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

5.5.1 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt durch den Abgleich mit den Ergebnissen der Analyse, die durch Chemische Verfahren hergestellt nach GOST 851.1-GOST 851.6; GOST 851.9.

Die Ergebnisse der Analyse der genauen betrachten, wenn Bedingung erfüllt

,

wo  — das Ergebnis der Analyse der Kontrollprobe wurde die in dieser Methode;

 — das Ergebnis der Analyse der gleichen Probe, das durch Chemische Verfahren;

,  — geregelten Standards zulässigen Werte Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Analysen jeweils für die spektralen und chemischen Methoden.

5.5.2 Kontrolle der Genauigkeit führen vor dem Wechsel oder gleichzeitig mit der Analyse einer Partei Produktion Proben, aber mindestens einmal im Monat.