GOST 851.2-93

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  ГОСТ 851.2-93

GOST 851.2−93 Magnesium primär. Methoden zur Bestimmung von Silizium

GOST 851.2−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Primary magnesium.
Methods for determination of silicon

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 N 73 Interstate Standard GOST 851.2−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 851.2−87

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,002% bis 0,060%) im primären Magnesium.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Massive Anteil an Silizium sondern aus zwei parallelen Chargen.

1.3 Bei der Konstruktion градуировочного jeden Punkt Grafik bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen der optischen Dichte.

1.4 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm verweisen Methode zur Bestimmung, sowie die Methode und die Ergebnisse der Kontrolle Präzision.

2 Photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,002% bis 0,020%)

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung blau lackiert wiederhergestellten Silizium-Molybdän-komplexen verbindungen durch Messung der optischen Dichte der Lösung.

2.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Ионометр oder pH-Meter.

Schwefelsäure — nach GOST 4204, verdünnte 1:1, 1:3, 1:240 und molarer Lösung mit einer Konzentration von 1 mol/DM.

Ammonium молибденовокислый — GOST 3765 перекристаллизованный, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/Dezimeter, bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammonium надсернокислый — GOST 20478, svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Ascorbinsäure nach der Staatlichen Arzneibuch X, svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Natriumcarbonat — GOST 83.

Ammoniakwasser — GOST 3760, verdünnte 1:1.

Magnesium Sulfat 7-Wasser — GOST 4523, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM.

Silizium-Dioxid — GOST 9428, Pre-прокаленная bei einer Temperatur von 1273 K.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standard-Silizium-Lösungen:

Lösung A: 0,214 G Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 5 G Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 1273 K für 30 min die Schmelze in Wasser gelöst beim erhitzen in einer Platin-Schale. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Topf mit einem dicht schließenden PE-Deckel.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Silizium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Creme

Ing.

2.3 Durchführung der Analyse

2.3.1 die Anhängung einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, ein Stunden-Glas, fügen Sie 20 cmder Lösung надсернокислого Ammonium. 10 Minuten nach Beendigung der heftigen Reaktion wurde 5 cmeine Lösung von Schwefelsäure (1:3). Die Säure eingegossen wird langsam (unter rühren) in kleinen Portionen (0,5 cm).

Nach der Auflösung der Probe die Wände der Tasse waschen 5−10 cmWasser und stellen auf einem kochenden Wasserbad für 30 Minuten wird die Lösung Dann auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis zum Volumen von 50 cmund stellen Sie den pH-Wert (1,4±0,1) mit Hilfe der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 1 mol/L — Lösung oder Ammoniak (pH-Wert der Lösung kontrolliert ионометром).

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, die Wände der Tasse mit 10 cmWasser, Zugabe von 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und nach 15 min — 10 cmeine Lösung von Schwefelsäure (1:1). Nach 15 min wurde 5 cmLösung von Ascorbinsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 810 Nm mit einem Spektrophotometer oder von 630 Nm bis 750 Nm auf die Konzentrator-Photovoltaik-kolorimetre. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Färbung der komplexen verbindungen stabil s

E 1 H.

2.3.2 Checkliste Für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm50 cm platzierteine Lösung von Schwefelsäure (1:240), 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und weiter kommen, wie in 2.3.1.

2.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert bis 20 cmLösung von Magnesiumsulfat, in acht von Ihnen fügen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 mg Silizium. Die Lösung des neunten Tasse ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Fügen Sie alle Gläser von 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:240), stellen Sie den pH-Wert (1,4±0,1) mit einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration von 1 mol/DModer Ammoniak-Lösung, Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Wände abwaschen Tasse 10 cmWasser, fügt 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und weiter kommen, wie in 2.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 2508

6.

2.4 Auswertung der Analyse

2.4.1 Massen-Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo die Masse Silizium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

2.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086. Zusätzen ist die Standardlösung B.

3 Photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (bei Massen-Anteil von 0,005% bis 0,060%)

3.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in gelb Silizium-Molybdän-komplexen verbindungen durch Messung der optischen Dichte der Lösung.

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Schwefelsäure — nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Ammonium молибденовокислый — GOST 3765, перекристаллизованный, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/Dezimeter, bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammonium надсернокислый — nach GOST 20478.

Magnesium Sulfat — 7-Wasser — GOST 4523, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standard-Silizium-Lösungen:

Lösung A: wird durch 2.2.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,05 mg Silizium.

3.3 Durchführung der Analyse

3.3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, fügen Sie 25 cmWasser, ein Glas in kaltes Wasser gelegt und ergänzen von den kleinen Portionen (0,5 cm) 7,5 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4). Nach dem vollständigen auflösen der Probe addieren 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) und 0,1 G надсернокислого Ammonium. Nach 10 min übersetzen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Färbung der komplexen verbindungen stabil für 1 h

.

3.3.2 Checkliste Für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmgegossen, 25 cmWasser, fügen Sie 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4), 0,1 G надсернокислого Ammonium und durch 10 min — 5 cmLösung von Ammoniummolybdat. Weiter kommen, wie in 3.3.1.

3.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 mg Silizium.

Lösung achten Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Alle Kolben wurden 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4), 20 cmLösung von Magnesiumsulfat, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und weiter kommen, wie in 3.3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4 Auswertung der Analyse

3.4.1 Anteil der Mainstream-Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo die Masse Silizium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 2.

Tabelle 2

3.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung B.