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GOST 851.2-93

GOST 851.2−93 Magnesium primär. Methoden zur Bestimmung von Silizium


GOST 851.2−93

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD


MAGNESIUM PRIMÄR

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Primary magnesium.
Methods for determination of silicon


ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Weißrussland
Белстандарт
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau
Молдовастандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Turkmenistan
Туркменглавгосинспекция
Republik Usbekistan
Узгосстандарт
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 N 73 Interstate Standard GOST 851.2−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 851.2−87

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION


REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 8.315−97
2.2; 3.2
GOST 83−79
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 3765−78
2.2; 3.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2
GOST 4523−77
2.2; 3.2
GOST 9428−73
2.2
GOST 20478−75
2.2; 3.2
GOST 25086−87
1.1; 2.3.3; 2.4.3; 3.3.3; 3.4.3

Staatliche Pharmakopöe ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

2.2



Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,002% bis 0,060%) im primären Magnesium.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Massive Anteil an Silizium sondern aus zwei parallelen Chargen.

1.3 Bei der Konstruktion градуировочного jeden Punkt Grafik bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen der optischen Dichte.

1.4 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm verweisen Methode zur Bestimmung, sowie die Methode und die Ergebnisse der Kontrolle Präzision.

2 Photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,002% bis 0,020%)

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung blau lackiert wiederhergestellten Silizium-Molybdän-komplexen verbindungen durch Messung der optischen Dichte der Lösung.

2.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Ионометр oder pH-Meter.

Schwefelsäure — nach GOST 4204, verdünnte 1:1, 1:3, 1:240 und molarer Lösung mit einer Konzentration von 1 mol/DMГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

Ammonium молибденовокислый — GOST 3765 перекристаллизованный, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DezimeterГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammonium надсернокислый — GOST 20478, svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

Ascorbinsäure nach der Staatlichen Arzneibuch X, svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

Natriumcarbonat — GOST 83.

Ammoniakwasser — GOST 3760, verdünnte 1:1.

Magnesium Sulfat 7-Wasser — GOST 4523, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DMГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

Silizium-Dioxid — GOST 9428, Pre-прокаленная bei einer Temperatur von 1273 K.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standard-Silizium-Lösungen:

Lösung A: 0,214 G Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 5 G Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 1273 K für 30 min die Schmelze in Wasser gelöst beim erhitzen in einer Platin-Schale. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Topf mit einem dicht schließenden PE-Deckel.

1 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung A enthält 0,1 mg Silizium.

Lösung B: 10 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung B enthält 0,01 mg Creme

Ing.

2.3 Durchführung der Analyse

2.3.1 die Anhängung einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, ein Stunden-Glas, fügen Sie 20 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияder Lösung надсернокислого Ammonium. 10 Minuten nach Beendigung der heftigen Reaktion wurde 5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияeine Lösung von Schwefelsäure (1:3). Die Säure eingegossen wird langsam (unter rühren) in kleinen Portionen (0,5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния).

Nach der Auflösung der Probe die Wände der Tasse waschen 5−10 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияWasser und stellen auf einem kochenden Wasserbad für 30 Minuten wird die Lösung Dann auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis zum Volumen von 50 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияund stellen Sie den pH-Wert (1,4±0,1) mit Hilfe der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 1 mol/LГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — Lösung oder Ammoniak (pH-Wert der Lösung kontrolliert ионометром).

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, die Wände der Tasse mit 10 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияWasser, Zugabe von 5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung von Ammoniummolybdat und nach 15 min — 10 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияeine Lösung von Schwefelsäure (1:1). Nach 15 min wurde 5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung von Ascorbinsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 810 Nm mit einem Spektrophotometer oder von 630 Nm bis 750 Nm auf die Konzentrator-Photovoltaik-kolorimetre. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Färbung der komplexen verbindungen stabil s

E 1 H.

2.3.2 Checkliste Für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния50 cm platziertГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияeine Lösung von Schwefelsäure (1:240), 5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung von Ammoniummolybdat und weiter kommen, wie in 2.3.1.

2.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияplatziert bis 20 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung von Magnesiumsulfat, in acht von Ihnen fügen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияStandardlösung B, das entspricht 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 mg Silizium. Die Lösung des neunten Tasse ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Fügen Sie alle Gläser von 50 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияeiner Lösung von Schwefelsäure (1:240), stellen Sie den pH-Wert (1,4±0,1) mit einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration von 1 mol/DMГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияoder Ammoniak-Lösung, Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, Wände abwaschen Tasse 10 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияWasser, fügt 5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung von Ammoniummolybdat und weiter kommen, wie in 2.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 2508

6.

2.4 Auswertung der Analyse

2.4.1 Massen-Anteil an Silizium (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, (1)


wo ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияdie Masse Silizium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — Masse der Probe, G.

2.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

       
Der Massenanteil von Silicium, % Eigenschaft Fehlerquote Definitionen, %
 

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

Von 0,002 bis 0,005 inkl.
0,001 0,0015 0,0012
St. 0,005 «0,010 «
0,002 0,0030 0,0020
«0,010» 0,020 «
0,003 0,0050 0,0040

2.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086. Zusätzen ist die Standardlösung B.

3 Photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (bei Massen-Anteil von 0,005% bis 0,060%)

3.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in gelb Silizium-Molybdän-komplexen verbindungen durch Messung der optischen Dichte der Lösung.

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Schwefelsäure — nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Ammonium молибденовокислый — GOST 3765, перекристаллизованный, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DezimeterГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammonium надсернокислый — nach GOST 20478.

Magnesium Sulfat — 7-Wasser — GOST 4523, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DMГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standard-Silizium-Lösungen:

Lösung A: wird durch 2.2.

Lösung B: 50 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung B enthält 0,05 mg Silizium.

3.3 Durchführung der Analyse

3.3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, fügen Sie 25 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияWasser, ein Glas in kaltes Wasser gelegt und ergänzen von den kleinen Portionen (0,5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния) 7,5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4). Nach dem vollständigen auflösen der Probe addieren 1 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) und 0,1 G надсернокислого Ammonium. Nach 10 min übersetzen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, fügen 5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung von Ammoniummolybdat, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Färbung der komplexen verbindungen stabil für 1 h

.

3.3.2 Checkliste Für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияgegossen, 25 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияWasser, fügen Sie 1 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4), 0,1 G надсернокислого Ammonium und durch 10 min — 5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung von Ammoniummolybdat. Weiter kommen, wie in 3.3.1.

3.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияStandardlösung B, das entspricht 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 mg Silizium.

Lösung achten Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Alle Kolben wurden 1 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4), 20 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung von Magnesiumsulfat, 5 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияLösung von Ammoniummolybdat und weiter kommen, wie in 3.3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4 Auswertung der Analyse

3.4.1 Anteil der Mainstream-Silizium (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, (2)


wo ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияdie Masse Silizium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — Masse der Probe, G.

3.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния=0,95 sind in der Tabelle 2.

Tabelle 2

       
Der Massenanteil von Silicium, % Eigenschaft Fehlerquote Definitionen, %
 

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

Von 0,005 bis 0,015 inkl.
0,002 0,003 0,002
St. 0,015 «0,060 «
0,003 0,005 0,004

3.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung B.