GOST 3240.20-76

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  ГОСТ 3240.20-76

GOST 3240.20−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderung N 1)

GOST 3240.20−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Magnesium alloys.
Methods for determination of iron

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. Im GEGENZUG GOST 3240.27−76 Teile in Kap. VII

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,001 bis 0,2%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,01 bis 0,2%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DES EISENGEHALTES

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Wiederherstellung von Eisen zweiwertiges bis гидроксиламином. Die Ionen von bivalenten Eisen bilden bei pH 3,5−4,5 mit ортофенантролином Verbindung, gefärbt in rot. Die Intensität der Färbung gemessen bei 510 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Natrium пиросернокислый wasserfrei TU 6−09−5404.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, 10% ige svejeprigotovlenny Lösung.

Ammoniak nach GOST 3760 und verdünnte 1:1, 1:5.

Ортофенантролин, 0,25% ige Lösung.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1 G metallischem des reduzierten Eisen-gelöst in 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Eisen.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wurden in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Eisen

.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Bei der Masse Anteil an Eisen 0,01%

Späne vor der Entnahme Probe отмагничивают. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurde unter erwärmen in 20−25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Bei Vorhandensein von Schwarzschlamm elementarem Zirkonium fügen tropfenweise Salpetersäure und Kochen, bis eine vollständige Zersetzung des Niederschlags. Wenn der Schlamm nicht vollständig aufgelöst, muss es filtern auf Filter mittlerer Dichte, das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Porzellan-Tiegel kalziniert bei 500 °C, abgekühlt, fügen Sie 3 G пиросернокислого Natrium und legieren bei 600 °C. die Schmelze in Wasser gelöst, hinzugegeben 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und verbinden mit dem primären Filtrat. Zu einer Lösung hinzugegeben 5 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, Ammoniak neutralisiert, zunächst verdünnt 1:1, und dann verdünnt 1:5, bis lila Papier «Kongo», 20 cm hinzugegebenLösung ортофенантролина, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Wenn in der Legierung Zink enthält, dann fügen 35−40 cmортофенантролина.

Nach 1 h Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösungen bei 510 Nm, mit den entsprechenden кюветами. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Wenn in der Lösung keine Salpetersäure, Verdünnungen können фотометрировать am nächsten Tag.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

2.3.2. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,01%

Die Lösung der Legierung übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Nehmen Pipette 10 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalzsäure Hydroxylamin, neutralisieren, wie oben beschrieben, hinzugegeben 20 cmLösung ортофенантролина, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen wird, wie unter Punkt 3.1. Masse Anteil an Eisen finden auf градуировочному Grafiken.

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmachen 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 und 0,1 mg Eisen. In jedem Kolben hinzugegeben bis 2 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 5 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, bis 25 cmWasser, dann mit Ammoniak neutralisiert, verdünnt 1:5, bis lila Papier «Kongo», fügen Sie auf 20 cmортофенантролина, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser gerührt und nach 1 h: Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösungen.

Als Lösung Vergleiche verwenden die Lösung, nicht die Standardlösung Eisen.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, die für фотометрирования, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

2.4.1; 2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Eisen 0,01 bis 0,2% zu verbringen mit der Nutzung des Öffentlichen Standard-Probe GSO 3363.

Außerdem nutzen die staatlichen Standardproben Magnesiumlegierungen, wieder ausgegeben, sondern auch Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, die in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit Massenanteil von Eisen, unter Verwendung der Additiven Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES EISENGEHALTES

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption in der Eisen-resonanzlinie 249,3 Nm in Flammen Mischung von Acetylen mit Luft. Höhe фотометрируемого Phase der Flamme 2 siehe Grundlage, Komponenten und Verunreinigungen im Magnesium-Legierungen Bestimmung von Eisen nicht in die Quere kommen. Jedoch für die Identifizierung der Bedingungen Zerstäubung der zu analysierenden und градуировочных Lösungen in den letzten verabreicht Basis-Legierung (Magnesium), sowie Salzsäure in den entsprechenden Konzentrationen.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Metallisches Eisen refurbished.

Standardlösung Eisen

1 G Eisen wird in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 250−300 cmund aufgelöst in 50 cmSalzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Eisen.

Magnesium primär in чушках Marke Мг95 nach GOST 804 in Form von Spänen.

Eine Lösung von 50 G Magnesium/DM: 50 G Magnesium aufgelöst in 800 cmLösung Salzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Späne vor der Entnahme Probe отмагничивают. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cmund gelöst in 30 cmSalzsäure. Für die Auflösung von Kupfer oxidieren Lösung ein paar Tropfen Salpetersäure und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Das Gefäß, in dem die Auflösung durchgeführt, opolascerve zwei Portionen destilliertem Wasser auf 20 cmverbinden und die waschlösungen wurden zur grundlegenden Lösung. Die Mischung verdünnen zu Wasser bis zur Markierung ein und sorgfältig vermischen.

Lösungen in die Kapillare injiziert Spektrofotometer und Messen die optische Dichte der Flamme. Zur Vermeidung von Fehlern bei der Instabilität des Gerätes durch alle vier versuche prüfen die Neigung градуировочного Grafik erneuten фотометрированием einer der zuvor analysierten Lösungen. Bei der änderung der optischen Dichte um mehr als 2% die Analyse der letzten vier Proben wiederholt.

Parallel führen die Analyse der Kontrollprobe.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmwurde auf 20 cmLösung von Magnesium, aus микробюретки ergänzen 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 cmStandardlösung Eisen, das entspricht 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 und 2,0 mg Eisen, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung, gemischt, die Lösung in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Höhe der Absorption von Eisen. Nach den Ergebnissen der Messung bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt nach Absatz 2.5.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).