GOST 3240.2-76

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  ГОСТ 3240.2-76

GOST 3240.2−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderung N 1)

GOST 3240.2−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Magnesium alloys.
Methods for determination of manganese

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. Im GEGENZUG GOST 3240−56 im Teil Kap. V

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Masse Mangan Anteil von 0,2 bis 3%), photometrische Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Masse Mangan Anteil von 0,01 bis 0,2%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Masse Mangan Anteil von 0,01 bis 3%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MANGAN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan надсернокислым Ammonium in Gegenwart eines Katalysators bis семивалентного Zustand und Titration einer Lösung von арсенитно-нитритной Mischung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1, 1:2 und 1:5.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: bis 600 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:5, hinzugegeben 250 cmSalpetersäure, 125 ccmPhosphorsäure und sorgfältig vermischen.

Silbernitrat nach GOST 1277, 0,01 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1,7 G Silbernitrat, gelöst in 1000 cmWasser und vermischen.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, 10 — und 25%-ige Lösung.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, 1%-ige Lösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, 5% ige Lösung.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, 0,05 M Lösung.

Natriumcarbonat Sauer nach GOST 4201.

Die Mischung арсенитно-нитритная; титрованный Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1,3 G мышьяковистого Anhydrid, gelöst in 20 cmLösung von Natriumhydroxid, mit Wasser verdünnt bis zu 100 bis 150 cmund neutralisiert durch Lackmus-Papier mit Schwefelsäure, verdünnt 1:1, indem 0,5−1 cmin überschuss neutralisiert die sauren Kohlensäure Natrium auf Lackmus-Papier, Wonach die zugesetzt zu einer Lösung von 0,85 G азотистокислого Natrium, verdünnen zu Wasser bis 1000 cmund vermischen.

Lösung арсенитно-нитритной Mischung bewahren in dunkle Flaschen, geschlossene Gummi-Stopfen mit хлоркальциевой Schnorchel.

Titel арсенитно-нитритной Mischung wird durch 0,05 M Lösung von Kaliumpermanganat. In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgegossen 30 cmsäuregemisch, fügen Sie 50 cmWasser, 2 cmSilbernitrat-Lösung und 10 cm10%-igen Lösung надсернокислого Ammonium. Das Gemisch wurde für 1 min. Nach dem abkühlen aus der Bürette Gießen 20,0−25,0 cm0,05 M Lösung von Kaliumpermanganat, 5 cm1% igen Lösung von Natriumchlorid und 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:2, titriert mit einer Lösung арсенитно-нитритной Mischung, bis eine blassrosa Färbung. Vor dem Ende der Titration арсенитно-нитритную die Mischung wird tropfenweise mit einem Abstand zwischen kein

mi 5−10 S.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung nehmen in Abhängigkeit vom Massenanteil an Mangan in einer Menge, die unten in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieWasser und kleine Portionen 30 cmsäuregemisch. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der inneren Wand der Kolben mit einer kleinen Menge Wasser gewaschen und die Lösung erwärmen auf dem Herd nicht höher als 80 °C bis zur vollständigen Auflösung der Legierung. Gewaschen Wand Lampe 50 cmWasser, verabreicht 10 cmSilbernitrat-Lösung, 15 cmнадсернокислого Ammonium, erhitzt zum Kochen bringen und Kochen für 1−2 Minuten. Kolben mit der Lösung vom Herd nehmen, vorsichtig durch drehen entfernen Sie die restlichen auf den Wänden des Kolbens Sauerstoff, abkühlen auf 15−20 °C, fügen Sie 10 cmvon Kochsalzlösung, 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und titriert mit einer Lösung арсенитно-нитритной Mischung bis zum verschwinden der rosa окраск

I.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen арсенитно-нитритного Lösung für die Titration verbrauchte, cm;

 — Titer мышьяковистого Anhydrids, ausgedrückt in Gramm Mangan pro Milliliter;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

2.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil an Mangan von 0,2 bis 3,0% zu verbringen mit der Nutzung des Öffentlichen Standard-Probe GSO 3363.

Außerdem nutzen die staatlichen Standardproben Magnesiumlegierungen, wieder ausgegeben, sondern auch Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, die in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil an Mangan, unter Verwendung der Additiven Methode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MANGAN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan bis семивалентного йоднокислым Kalium mit der Messung der optischen Dichte des erhaltenen Permanganat-ions bei 545 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Typ СФ4А oder фотоэлектроколориметр Typen FEK-56, FEK-60.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461 metallfreier Stickoxide.

Für die Befreiung von Stickoxiden Säure Kochen oder fließen durch Sie ein Strom von Kohlendioxid.

Kalium йоднокислый.

Destilliertes Wasser enthält reduzierenden Substanzen; wie folgt hergestellt: 1000 cmdestilliertes Wasser, angesäuertem 10 cmSchwefelsäure, zum Kochen bringen, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium und Kochen für 10 min.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Natrium сернистокислый nach GOST 195.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, 2% ige Lösung.

Standard-Lösungen von Mangan.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmmit 200 cmWasser gelöst 2,8770 G Kaliumpermanganat, addieren 40 cmSchwefelsäure und Wiederherstellung marganzowokislyj das Kalium mit ein paar Kristalle Natriumsulfit oder Wasserstoffperoxid. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von überschüssigem Schwefeldioxid oder Wasserstoffperoxid, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Mangan.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 100 cmLösung A wurden in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Marg

анца.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung nehmen in Abhängigkeit vom Massenanteil an Mangan in einer Menge, die unten in der Tabelle.3.

Tabelle 3

Wurde eine Probe der Legierung wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 10 cmWasser und dann in kleinen Portionen Schwefelsäure, die Anzahl der in der Tabelle angegeben.3, und der Kolben Stunden ein Glas. Sobald die Auflösung endet, fügen Sie 25 cmLösung von Salpetersäure und Kochen für ein paar Minuten. Die resultierenden Lösungen mit Wasser verdünnt bis 60 cm, zum Kochen bringen und fügen Sie 0,5 G йоднокислого Kalium, dann wieder 5 Minuten lang Kochen und geben die Lösungen im heißen Zustand (über 98 °C) 15 min. Nach dem abkühlen der Lösungen wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke verdünnt mit Wasser, nicht mit reduktionsmitteln. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

In der Platin-Schale platziert 25 cmSalpetersäure und Schwefelsäure in übereinstimmung mit der Tabelle.3 und verdampft den Inhalt der Schale trocken. Dann wurde das Pellet einer kleinen Menge von heißem Wasser, gießt die Lösung in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 40 cm, wurden 20 cmSchwefelsäure und Analyse weiter führen, wie oben bei der Analyse der Proben.

Die optische Dichte der Testlösung () und eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung () Messen in den jeweiligen Schalen bei 545 Nm, wobei als Vergleich das Wasser. Dann die Testperson die Lösung und die Lösung kontrollierenden Erfahrung verabreicht wird tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium bis zu einer Verfärbung und wiederholen die Messung der optischen Dichte der Testlösung () und eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung (). Lösung Vergleich dient Wasser.

Die optische Dichte der Testlösung () berechnen nach der Formel

.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.2.1. Zubereitung kompensatorische Lösung.

In der Platin-Schale platziert 20 cmSalpetersäure und trockne eingedampft. Eine Tasse Waschlösung eine kleine Menge von heißem Wasser, gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnt bis zu 40 cmWasser und fügt 15 cmSchwefelsäure und 5 cmSalpetersäure.

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cminjiziert 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 und 20,0 cmLösung B, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015 und 0,0020 G Mangan und verdünnt den Inhalt der Kolben mit Wasser bis 40 cm, dann ergänzen bis 15 cmSchwefelsäure, bis 25 cmSalpetersäure und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3, unter Verwendung der Referenzwert Erfahrung kompensierenden Lösung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный gra

fik.

3.1−3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl Mangan, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

3.1−3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil an Mangan von 0,01 bis 0,2% zu verbringen mit der Nutzung des Öffentlichen Standard-Probe GSO 3363.

Außerdem nutzen die staatlichen Standardproben Magnesiumlegierungen, wieder ausgegeben, sondern auch Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, die in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil an Mangan, unter Verwendung der Additiven Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MANGAN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Salpetersäure und anschließender Messung der atomaren Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Mangan Metall nach GOST 6008 in Form von Spänen.

Standardlösungen Mangan

Lösung A: 1 G Mangan wurde unter erwärmen in 50 cmsalpetersäurelösung. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Oxyde, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 1 mg Mangan.

Lösung B: 50 cmLösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Mangan.

Magnesium Metall in чушках nach GOST 804 in Form von Spänen, mit einem Gehalt an Mangan von nicht mehr als 0,0005%.

Eine Lösung von 50 G Magnesium/DM: 50 G Magnesium vorsichtig gelöst in 800 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und перемешива

Ute.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, aufgelöst in 30 cmSalzsäure, fügen Sie 5−10 Tropfen Salpetersäure gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und verbringen die Verwässerung in übereinstimmung mit der Tabelle.5.

Tabelle 5

Parallel zu dem Versuch führen Sie die Analyse der Benchmarking-Erfahrung.

Messen die Atomare Absorption von Mangan in der Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer durch das Wasser bei einer Wellenlänge 279,5 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

Die Konzentration von Mangan in der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse Mangan Anteil von 0,01 bis 0,16% in der Serie dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwurde auf 20 cmLösung von Magnesium, 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 und 16,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 und 1,6 mg Mangan. Bei der Masse Mangan Anteil von 0,16 bis 1,4% in der Serie dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 2 cmLösung von Magnesium 0; 1,6; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 und 14,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 und 1,40 mg Mangan. Bei der Masse Mangan Anteil von 1,4 bis 3,0% in der Serie dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 1 cmLösung von Magnesium, 0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 und 16,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,70; 0,80; 1,00; 1,20; 1,40 und 1,60 mg Mangan. Lösungen für градуирования bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen die Atomare Absorption von Mangan gemäß Anspruch 4.3.1.

Aus den erhaltenen Werten Atomare Absorption von Lösungen, die Standard-Lösung, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung, nicht mit einer Standardlösung, und nach den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden Inhalten bauen Mangan градуировочный Graf

IR.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse des Mangans in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Proben entnommen für спектрофотометрирования, G.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.6.

Tabelle 6

4.1−4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Mangans nach Anspruch 2.5.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).