GOST 3240.15-76

• gost-324015-76.pdf (234.46 KiB)
  ГОСТ 3240.15-76

GOST 3240.15−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderung N 1)

GOST 3240.15−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Magnesium alloys.
Methods for determination of nickel

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. Im GEGENZUG GOST 3240−56 im Teil Kap. VIII

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methoden zur Bestimmung des Nickels (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,0005 bis 0,4%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von NICKEL (Gehalt an Nickel von 0,001 bis 0,4%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Nickel-verbindungen mit диметилглиоксимом, die Chloroform extrahiert. Диметилглиоксимат Nickel фотометрируют bei einer Wellenlänge von 360 Nm bei 536 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Typ СФ4а oder фотоэлектроколориметр Typ FEK-56 oder FEK-60.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773, 25% ige Lösung.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, 10% ige svejeprigotovlenny Lösung.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, 1% ige Lösung in Ethanol.

Ethylalkohol nach GOST 5962*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 51652−2000 (hier und weiter).

Chloroform.

Ammonium виннокислый TU 6−09−08−2007, 20% ige Lösung, geschält Spuren von Nickel.

Nickel Sulfat 7-Wasser nach GOST 4465.

Wasser бидистиллированная, die nach GOST 4517.

Standardlösungen Nickel

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,4784 G Nickel Sulfat wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, in Wasser gelöst, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Nickel.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,002 mg Nickel.

Der Titer der Lösung A auf folgende Weise fest: 50 cmStandard-Lösung A wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 100 cmWasser, neutralisiert mit Ammoniak auf Lackmus-Papier, erhitzt auf eine Temperatur von etwa 70 °C, addieren 40 cmLösung von dimethylglyoxim und lassen für 2 Stunden bei einer Temperatur von 30−50 °C.

Filtriert der Niederschlag auf dem Filter «das weiße Band», gewaschen mit warmem Wasser wird der Niederschlag mit dem Filter geglüht bis gewichtskonstanz gewogen und Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei einer Temperatur von 950−1000 °C bis gewichtskonstanz.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien. Der Titer der Lösung A (), ausgedrückt in G/cmNickels, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Lachgas Nickel, G;

 — Masse des kontrollierenden Erfahrung, G;

0,7858 — Umrechnungsfaktor von Lachgas Nickel auf Nickel.

2.1; 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, mit Wasser angefeuchtet und vorsichtig Gießen von den kleinen Portionen 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Wände der Tasse mit Wasser gespült und der Inhalt der Tasse erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Legierung. Dann Wand der Tasse mit Wasser gewaschen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmoder 250 cm, dann verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser nehmen und in ein Glas аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.1.

Tabelle 1

Fügen Sie 1−3 cmiger Salzsäure Hydroxylamin, 10 cmLösung von Ammoniumchlorid und 5 cmLösung виннокислого Ammonium, verdünnte die Lösung mit Wasser auf 100 cmund Gießen Sie die tropfenweise ammoniaklösung, zunächst verdünnt 2:3, und dann verdünnt 1:5 bis zur schwach alkalischen Reaktion auf Lackmus-Papier. Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben mit einer Kapazität von 200−300 cm, fügen Sie 3 cmLösung von dimethylglyoxim, 6 cmChloroform geschüttelt und innerhalb von 1−2 min.

Die Lösung bleibt für Delamination auf 1−2 Minuten, und dann abgelassen Chloroform-Extrakt in ein trockenes Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen. Erneute Extraktion erfolgt für 1 min mit 5 cmChloroform.

Der Extrakt dekantiert in das gleiche Reagenzglas. Die Vereinigten Extrakte filtriert durch ein trockenes Filter und mißt die optische Dichte der Lösung bei 536 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 20 mm.

Lösung Vergleich dient Chloroform-Extrakt kontrollierenden Erfahrung. Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung nehmen Salzsäure in einer Menge von gleich genommen für die Analyse, das Volumen und dann führen Sie durch alle Stadien der Analyse.

Massive Nickel-Anteil wird durch градуировочному Graf

iku.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmausgesuchte 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 bis 20 cmmit einem Abstand von 2,5 cmLösung B, aufgefüllt mit Wasser bis zu 70 cmund Gießen Sie die 5 cmвиннокислого Ammonium, 2−3 Tropfen Ammoniak-Lösung und führen Chloroform Extraktion. Messung der optischen Dichte der Lösung, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — die Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

Tabelle 2

2.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Nickels erfolgt mit der Nutzung des Öffentlichen Standard-Probe GSO 3363.

Außerdem nutzen die staatlichen Standardproben Magnesiumlegierungen, wieder freigegeben, und auch die Industrie-Standard-Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Nickels Additiven Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von NICKEL (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,0005 bis 0,25%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung -фурилдиоксимом mit Nickel-Ionen труднорастворимого komplexen verbindungen im Wasser, die gut Chloroform extrahiert. Die Extraktion erfolgt bei pH 9. Damit die Wirkung des Kupfers beseitigen der Zugabe von Natriumthiosulfat. Der Einfluss von Mangan beseitigen Einführung in die Lösung von Hydroxylamin. Der Einfluss von Magnesium, Zirkonium, Eisen, seltene Erden, Cadmium und Zink — Einführung Ammonium-Tartrat. Die Messung der optischen Dichte erfolgt bei 438 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, 10% ige Lösung.

Ammonium виннокислый auf der anderen 6−09−08−2007, 20% ige Lösung.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat), 50% ige Lösung.

Ethylalkohol nach GOST 5962.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:1, und 2%-ige Lösung.

Nickel Sulfat 7-Wasser nach GOST 4465.

-фурилдиоксим, 1%-ige Alkohollösung.

Chloroform, H. H.

Standard-Lösungen von Nickel-Konzentration von 1 mg/cm(Lösung A) und 0,001 mg/cm(Lösung B); vorbereiten und speichern nach GOST 4212.

Wasser бидистиллированная, die nach GOST 4517.

Papier Nachfüllpackung Universal zur Bestimmung des pH 7,0−14,0.

3.1; 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Gewicht: 0,5 G gelöst in 20 cmSalzsäure in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, oxidieren 1−3 cmSalpetersäure gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze, der Rest aufgelöst in 20−30 cmWasser unter erhitzen und in ein Glas zu bereiten фотометрированию der gesamten Probe bei der Masse der Anteil von Nickel bis 0,003%. Bei der Masse Nickel-Anteil von mehr als 0,003% übersetzen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung, vermischen und in ein Glas nehmen аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.3.

Tabelle 3

Wenn nach der Auflösung der Probe vorhanden ist unlöslich Zirkonia, der Letzte filtriert.

Zu einer Lösung im Becherglas hinzugegeben 5 cmSalzsäure Hydroxylamin, 30 cmвиннокислого Ammonium, 5 cmNatriumthiosulfat, 4 cmMörtel -фурилдиоксима und setzen den pH-Wert der Lösung nach Universal pH Papier ammoniaklösung auf pH=9.

Die Lösung wurde im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm, bringe das Volumen mit Wasser auf 100 cmund nach 15 min mit 5 cmChloroform für 5 min Extraktion noch zweimal wiederholt nach 5 min, приливая die gleiche Menge an Chloroform, das jede portion Chloroform-Extrakt in einen Messkolben überführt und mit 25 cm(vorher gewaschen und getrocknet), bis zur Marke aufgefüllt mit Chloroform und gut vermischen. Wenn Auszüge in dimensionale Taschenflaschen мутнеют, filtriert durch ein trockenes Filter der mittleren Dichte in der Zelle zu фотометрирования.

Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоколориметре oder Spektralphotometer bei 438 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 mm. Über den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung. Als Lösung verwenden Sie eine Lösung von Chloroform.

Massive Nickel-Anteil wird durch градуировочному Graf

iku.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmStandardlösung hinzugegeben Nickel B 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11; 13; 15; 17; 19 und 20 cm, das entspricht 0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015; 0,017; 0,019 und 0,020 mg Nickel. Alle Gläser Hinzugefügt 5 cmSalzsäure Hydroxylamin, 5 cmвиннокислого Ammonium, 5 cmNatriumthiosulfat, bis 4 cm-фурилдиоксима und verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm. Installieren pH 9 und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.

1.

3.3.1; 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Nickel, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teile, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

3.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt nach Absatz 2.5.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).