GOST 3240.17-76

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  ГОСТ 3240.17-76

GOST 3240.17−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung des Silbers (mit Änderung N 1)

GOST 3240.17−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung des Silbers

Magnesium alloys.
Methods for determination of silver

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt титриметрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Silber (bei Massen-Anteil des Silbers zwischen 0,5 und 2%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILBER

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Silber mit роданидом Ammonium труднорастворимой Salz weißer Farbe. Der erste überschüssige Tropfen der Lösung роданида Ammonium reagiert mit железоаммонийными Alaun, bilden роданид Eisen rot.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1, 1:6.

Silbernitrat nach GOST 1277.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Standardlösung Silber; wird wie folgt hergestellt: 3,146 G vorher getrocknet in einem Ofen bei 150 °C bis zur Konstanten Masse von Silbernitrat, gelöst in doppelt destilliertem Wasser, geben Sie 1 cmSalpetersäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, doppelt destilliertem Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und sorgfältig vermischen.

1 cmLösung enthält 2,0 mg Silber.

Железоаммонийные Alaun auf der anderen 6−09−5359−87 Lösung; wird wie folgt hergestellt: 3 G железоаммонийных Alaun und 2 ccmSchwefelsäure gelöst in 100 cmWasser.

Ammonium роданид nach GOST 27067, 0,02 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1,52 G роданида Ammonium aufgelöst in 1000 cmWasser. Der Titer der Lösung роданида Ammonium wird durch den нитрату Silber.

Für diese 25 cmSilbernitrat wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen 5 cm3% ige Lösung железоаммонийных Alaun und titriert mit einer Lösung роданида Ammonium vor Beginn der Verfärbung (blass-rot).

Der Titer der Lösung роданида Ammonium (), ausgedrückt in G/cmSilber, berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Silbernitrat genommen für Titration, G;

 — Anzahl роданида Ammonium, auf fehlende Titration, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 2 G aufgelöst in einen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:6 in 40 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, nicht Chlor enthaltenden, aufkochen und bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, dann Wand Lampe mit Wasser gewaschen, gekühlt, fügen 5 cmLösung железоаммонийных Alaun und titriert mit 0,02 M Lösung роданида Ammonium vor Beginn der änderung der Farbe (blass-rot). Die Lösung stark gerührt und, wenn die Färbung verschwindet, fügen noch tropfenweise титрованный Lösung роданида Ammonium, bis ein stabiles Färbung.

2.2; 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der 0,02 N Lösung роданида Ammonium, für die Titration, siehe;

 — Masse der Probe der Legierung, G;

 — der Titer der Lösung роданида Ammonium, ausgedrückt in G/cmSilber.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

2.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Silbers zwischen 0,5 und 2% führen die Additive Methode in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILBER

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption des Silbers bei einer Wellenlänge von 328,8 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions.

Wasser бидистиллированная, Bewährtes auf Abwesenheit von Chlorid-Ionen, die nach GOST 4517.

Verdünnung aller Lösungen erfolgt nur bidistilled Wasser.

Silbernitrat nach GOST 1277, H. H. oder H. D. und.

Salpetersäure nach GOST 11125, OS.h., enthält keine Chlorid-Ionen.

Standard-Lösungen von Silbernitrat.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1,5730 G vorher getrocknet in einem Ofen bei 150 °C bis zur Konstanten Masse von Silbernitrat, gelöst in doppelt destilliertem Wasser, geben Sie 1 cmSalpetersäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Silber.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 50 cmLösung A wurden in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Silber.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457

.

3.1; 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. 0,1 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben aus hitzebeständigem Glas Rauminhalt 100 cm, vorgewaschen Salpetersäure und doppelt destilliertem Wasser bis zu einem negativen Reaktionen auf Chlor-Ion. Dann gewaschen zwei Portionen doppelt destilliertem Wasser auf 20 cmjede, gelöst in 10 cmSalpetersäure bei schwachem erwärmen auf dem Herd, schließen nach der Zugabe von Salpetersäure Kolben Stunden-Glas zur Vermeidung der vorzeitigen Verdampfung von Salpetersäure. Nach Beendigung der Auflösung die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Glaskolben, in dem die Auflösung durchgeführt, gespült 25 cmbidistilled Wasser verbinden und die waschlösungen wurden zur grundlegenden Lösung. Die resultierende Mischung abkühlen, verdünnt mit doppelt destilliertem Wasser bis zur Markierung, gemischt und injiziert in eine Sprühflasche Spektralphotometer.

Der Wert der optischen Dichte der Flammen lag auf градуировочном Grafik. Zur Vermeidung von Fehlern bei der Instabilität des Gerätes durch alle vier versuche prüfen die Neigung градуировочного Grafik erneuten фотометрированием einer der zuvor analysierten Lösungen. Bei der änderung der optischen Dichte um mehr als 2% die Analyse der letzten vier Proben wiederholt.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmverabreicht 10 cmSalpetersäure; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 und 30 cmLösung B, das entspricht: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 und 0,30 mg Silber. Lösungen verdünnen zu Wasser bis zur Markierung, gerührt, фотометрируют, wie unter Punkt 3.3.1, und bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.1; 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Silber, gefunden in градуировочному Grafiken, G.

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3.4.1; 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Messgenauigkeit nach Anspruch 2.5.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).