GOST 3240.9-76

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  ГОСТ 3240.9-76

GOST 3240.9−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Lanthan (mit Änderung N 1)

GOST 3240.9−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung von Lanthan

Magnesium alloys.
Methods for determination of lanthanum

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt feuriger-photometrische Methode zur Bestimmung von Lanthan (bei der Masse der Anteil von Lanthan 0,5 bis 2%) und photometrische Methode zur Bestimmung von Lanthan (bei der Masse der Anteil von Lanthan 0,2 bis 2%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. FEURIGER-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON LANTHAN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Molekülbanden моноокиси Lanthan mit Umschlag bei 794 und 743 Nm, возбуждающихся in ацетиленово-Luft-Flamme. Die Dämpfung der Strahlung Lanthan-OXID in Gegenwart von Magnesium-Zink hemmen die Einführung von Analyten in Lösungen von Ammoniumnitrat.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Fläming.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, die Lösung wird wie folgt hergestellt: 600 G Reagenz wurde unter erwärmen in destilliertem Wasser und verdünnen zu Wasser bis zu 1 DM.

Magnesium primär in чушках nach GOST 804 in Form von Spänen.

Eine Lösung von 50 G Magnesium/DM: 50 G Magnesium aufgelöst in 800 cmsalzsäurelösung und mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

Standardlösung Lanthan: 2,345 G kalzinierten bei 600 °C für 2 h im Exsikkator getrocknet und gekühlt, chemisch reines Lanthanoxid tragen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 100 cmLösung Salzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,002 G Lanthan.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 545

7.

2.1, 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wird in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 15 cmSalzsäure, zugegeben 15 cmLösung von Ammoniumnitrat, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung ein, vermischen sorgfältig, injiziert in eine Sprühflasche glühender Messinstruments und zeichnen die spektrale Streifen Lanthanoxid 743 Nm, oder 794 Nm. Durch die Messung der Höhe der Peaks Lanthanoxid, finden die Inhalte von Lanthan im Zeitplan, baut auf градуировочным Lösungen. Neigung градуировочных Graphen in regelmäßigen Abständen (alle vier Proben) prüfen nach градуировочным Lösungen.

2.3.2. In fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmverabreicht 40 cmLösung von Magnesium -, bis 30 cmLösung von Ammoniumnitrat, 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmStandardlösung Lanthan, das entspricht 0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 G Lanthan. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen, in die Kapillare injiziert Spritzpistole und notieren Sie die Intensität der Streifen моноокиси Lanthan. Nach den Ergebnissen der Messungen bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil von Lanthan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Lanthan, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

2.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Zur Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Lanthan 0,5 bis 2% nutzen öffentliche Standardproben Magnesiumlegierungen, sowie Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil Lanthan Additiven Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON LANTHAN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Lanthan bildet mit арсеназо III komplexverbindung bei pH 3,0−3,5, bemalt in Purpur-rot. Für die Beseitigung des störenden Einflusses von Eisen, Kupfer und Aluminium Rückstände verabreicht тиомочевину und сульфосалициловую Säure. Für Zirkonium-Bindung im Komplex ergänzen фениларсоновую Säure. Die optische Dichte gemessen an der фотоколориметре oder Spektrophotometer bei 656 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Typ IFD-2 oder SF-4A oder фотоэлектроколориметр Typ FEK-56.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, und 1%-ige Lösung.

Magnesium primär in чушках nach GOST 804 in Form von Spänen.

Eine Lösung von 1 G Magnesium/DM: 1 G metallischem Magnesium aufgelöst in 60 cmsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Indikator пентаметоксикрасный, 0,1% ige Lösung; vorbereiten und speichern nach GOST 4919.1.

Арсеназо III, 0,04% ige Lösung.

Thioharnstoff nach GOST 6344, 5% ige Lösung.

Сульфосалициловая Säure nach GOST 4478, 20% ige Lösung.

Oxalsäure, gesättigte Lösung und 3%-ige Lösung.

Фениларсоновая Säure, 5% ige Lösung.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, 50% ige Lösung.

Standardlösung Lanthan.

Lanthan chlorhaltige LaCl·7HO Lösung; wird wie folgt hergestellt: 2,6738 G Salz aufgelöst in 40−50 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, wurden 100 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen.

Der Titer der Lösung setzen gravimetrischen оксалатным Methode wie folgt: 10 cm in derLösung wurden in ein Becherglas, man dampft auf dem Herd fast trocken, addieren 40 cm1% igen Lösung von Salzsäure, bringen fast zum Kochen, fügen Sie 30 cmheißen Lösung von Oxalsäure, mit einem Glasstab gründlich gemischt und die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag lassen bis zum nächsten Tag. Dann der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter «Blaue Band» gewaschen und mit 3%-iger kalten Lösung von Oxalsäure. Der Niederschlag mit dem Filter getrocknet, kalziniert bei 950 °C für 1 h gekühlt und das Pellet gewogen. Umrechnungsfaktor OXID Lanthan, Lanthan 0,8529.

Die Lösung enthält 1 mg Lanthan in

1 cm.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G (bei der Masse der Anteil von Lanthan mindestens 1,5%) und 0,5 G (wenn der Gehalt an Lanthan mehr als 1,5%) aufgelöst in 40 cmverdünnter Salzsäure beim erhitzen.

Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Falls erforderlich, Teil der Lösung filtriert, gesiebt аликвотную Teil 1 cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmund verdünnen zu Wasser bis zu 30−40 cm. Zu einer Lösung von Gießen 2,0 cmLösung von Thioharnstoff, dann erhitzt die Lösung 3−4 min und wurde 5 cmLösung von sulfosalicylsäure, 5 cmLösung фениларсоновой Säure, danach fügen Sie 5−6 Tropfen des Indikators und mit einer Lösung von Natrium-Acetat aus bis zum verschwinden der rosa Farbe. Dann Gießen Sie 5 cmарсеназо III, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung, mischen und Messen die optische Dichte der Lösung bei 655 Nm (rot-Filter) in der Küvette mit Schichtdicke 50 mm. als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Inhalt Lanthan wird durch градуировочному Graf

iku.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In der Serie dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgespritzt 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0 und 20,00 cmStandardlösung Lanthan, das entspricht 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 und 0,020 G Lanthan Hinzugefügt 30 cmiger Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nehmen die vorpipettierten Teile von 1 cmin einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit Wasser verdünnt auf etwa 20−30 cmwurden 4 cmLösung von Magnesium und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Lanthan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Lanthan, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt nach Absatz 2.5.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).