GOST 3240.3-76

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  ГОСТ 3240.3-76

GOST 3240.3−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Zink (mit Änderung N 1)

GOST 3240.3−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Magnesium alloys.
Methods for determination of zinc

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. Im GEGENZUG GOST 3240−56 im Teil Kap. IV

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt полярографический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Zink (bei Massen-Anteil von Zink von 0,02 bis 8%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Wiederherstellung von Zink auf ртутном капающем Elektrode in Ammoniak электролитном dem hintergrund der Potentiale im Bereich von minus 1,0 bis 1,4 V.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф OP Art oder ein anderes, wodurch diese Empfindlichkeit.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniak nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Natrium сернистокислый nach GOST 195, gesättigte Lösung.

Hintergrund Elektrolyt; wie folgt hergestellt: auf 1000 cmLösung nehmen Sie 100 G Ammoniumchlorid, 100 cmAmmoniak, 50 G Natriumsulfit.

Zink nach GOST 3640 Marke Ц0.

Standardlösung Zink: 1 G Zink gelöst in 30 cmLösung Salzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Zink.

Magnesium primär in чушках nach GOST 804 in Form von Spänen.

2.3. Die Masse der Probe der Legierung wird in Abhängigkeit vom Massenanteil Zink in Mengen sind in der Tabelle gezeigt.1. Die Probe wurde in einem Becherglas mit 250 cmund gelöst in 30 cmder Salzsäure-Lösung und übertragen in einen Messkolben überführt, in der angegebenen Tabelle.1. Die Lösung wurde 15 cmvon Ammoniak und bis zur Marke aufgefüllt mit Elektrolyten hintergrund, gerührt und полярографируют ein Potential von minus 1,0 bis minus 1,4 V.

Tabelle 1

2.1−2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.1. Aufbau градуировочного Grafik

Die Masse der Probe von metallischem Magnesium nehmen in Abhängigkeit vom Massenanteil Zink in Mengen sind in der Tabelle gezeigt.1, in fünf Tassen Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 30 cmLösung Salzsäure, fügen Sie konsequent in jedes Glas 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 und 20,0 cmStandardlösung Zink, das entspricht 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 und 20,0 mg Zink. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Elektrolyten hintergrund, gemischt und nehmen die Diffusions-Wellen Zink ein Potential von minus 1,0 bis minus 1,4 V.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle von der zu untersuchenden Lösung, mm;

 — die Höhe der Welle von der zu untersuchenden Lösung mit der Zugabe von Standardlösung Zink, mm;

 — Menge an Zink, die entsprechende genommenen Standard-Additivs, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.4.1. Massive Anteil des Zinks () градуировочному Grafik in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle der Testlösung, mm;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — das Verhältnis der Wellenhöhe Standardlösung in mm an Konzentration Blei in mg/DM;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Kontrolle der Messgenauigkeit Massenanteil Zink von 0,02 bis 8,0% zu verbringen mit der Nutzung des Öffentlichen Standard-Probe GSO 3363.

Darüber hinaus können verwendet werden Staatliche Standardproben Magnesiumlegierungen, wieder ausgegeben, sowie Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit Massenanteil Zink-Additiven Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Salpetersäure und anschließender Messung der atomaren Absorption von Zink bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm in Flammen Acetylen-Luft. Höhe фотометрируемого Phase 1 finden Sie die Komponenten, sowie die Verunreinigungen, die in Magnesium-Legierungen, auf die Ergebnisse der Analyse nicht beeinflussen, jedoch für die Identifizierung der Bedingungen Zerstäubung der zu analysierenden und градуировочных Lösungen in den letzten egalisiert Inhalt Grundlagen des Versuches, sowie Säuren.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions.

Salzsäure nach GOST 3118, перегнанная, verdünnte 1:1.

Magnesium nach GOST 804 Marke Мг96.

Eine Lösung von 50 G Magnesium/DM: 50 G Magnesium vorsichtig gelöst in 800 cmSalzsäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,05 G Magnesium.

Zink nach GOST 3640 Marke Ц0.

Standardlösungen Zink

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Zink gelöst in 50 cmSalzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, doppelt destilliertem Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.

Die Lösung B wird wie folgt hergestellt: 100 cmLösung A wurden in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit doppelt destilliertem Wasser bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Zink.

Wasser бидистиллированная nach GOST 4517.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5

457.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, gelöst in 30 cmSalzsäure mit Zusatz von 5−10 Tropfen Salpetersäure gekocht und zum entfernen von Stickstoffoxiden. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmbis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Verdünnung durchgeführt in übereinstimmung mit der Tabelle.3.

Tabelle 3

Parallel zu dem Versuch führen Sie die Analyse der Benchmarking-Erfahrung.

Messen Atomare Absorption von Zink in einer Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer relativ bidistilled Wasser bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

Massive Anteil von Zink in der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Zink 0,02−0,08% in der Serie dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmwurde auf 20 cmLösung von Magnesium -, sowie 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10 cmLösung B, das entspricht 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Zink.

Bei der Masse der Anteil von Zink 0,08 bis 0,7% in der Serie dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 2 cmLösung von Magnesium -, sowie 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 und 0,80 mg Zink.

Bei der Masse der Anteil von Zink 0,7 bis 5,0% in der Serie dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 0,2 cmMagnesium-Lösung, sowie 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 und 0,50 mg Zink.

Bei der Masse der Anteil von Zink 5% bis 10% in der Serie dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmverabreicht 0,2 cmMagnesium-Lösung, sowie eine 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmLösung B, das entspricht 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 mg Zink.

Lösungen für градуирования bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen die Atomare Absorption von Zink gemäß Anspruch 3.3.1.

Aus den erhaltenen Werten Atomare Absorption von Lösungen, die Standard-Lösung, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung, nicht mit einer Standardlösung, und nach den erhaltenen Werten der atomaren Absorption der Lösung und entsprechenden Inhalten Zink bauen градуировочный G

Rafiq.

3.1−3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Zink in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse von Zink in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Proben entnommen für спектрофотометрирования, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

3.5. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt nach Absatz 2.5.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).