GOST 3240.11-76

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  ГОСТ 3240.11-76

GOST 3240.11−76 Magnesium-Legierungen. Methode zur Bestimmung von Kalium (mit Änderung N 1)

GOST 3240.11−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methode zur Bestimmung von Kalium

Magnesium alloys.
Method for determination of potassium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt feuriger-photometrische Methode zur Bestimmung von Kalium (bei Massen-Anteil von Kalium 0,002 bis 0,02%).

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der atomaren Resonanz Linien des Kaliums 766,49 Nm, возбуждающейся in ацетиленово-Luft-Flamme. FR die Beseitigung des Effektes der partiellen Löschens Emission in Gegenwart von Kalium-Grundlagen der Legierung, sondern auch Säuren, die verwendet werden, um die Zersetzung der Probe, die letzten in den entsprechenden Mengen verabreicht градуировочные Lösungen.

Bei der Analyse von Legierungen, die Lithium in градуировочные Lösungen verabreicht Lithium in der Anzahl entsprechend seiner Massen-Anteil in den untersuchten Proben.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

FLAME Photometer oder Spektralphotometer.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnte 1:1.

Wasser бидистиллированная, die nach GOST 4517.

Magnesium primär in чушках nach GOST 804 in Form von Spänen.

Eine Lösung von Magnesium-50 G/DM.

50 G Magnesium aufgelöst in 800 cmsalzsäurelösung, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, doppelt destilliertem Wasser verdünnt bis zu einer Markierung, gerührt.

Kaliumchlorid, 0,1 M (0,1 N) Standard-Titer (фиксанал).

Standard-Lösungen von Kalium.

Lösung A: 0,1 M Lösung фиксанала Kaliumchlorid übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, doppelt destilliertem Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und sorgfältig vermischen.

Lösung B: 25,5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, doppelt destilliertem Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Kalium.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457.

Kohlensaures Lithium, H. H.

Eine Lösung von Lithium 10 mg/cm: 53,245 G vorher getrocknet bei 100 bis 105 °C bis gewichtskonstanz von Lithium-Carbonat wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 700−800 cm, mit Wasser befeuchtet und nach und nach Gießen Sie eine Lösung von Salzsäure zur Erleuchtung Lösung. Nach dem auflösen die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G wird in hitzebeständigen Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cmund gelöst in 30 m Salzsäure. Bei Vorhandensein von Kupfer in der Legierung übersetzen Sie in die Lösung durch Zugabe von einigen Tropfen Salpetersäure. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 M. das Gefäß, in dem wurde die Auflösung, spült man zwei Portionen bidistilled Wasser bis 5 cmverbinden und die waschlösungen wurden zur grundlegenden Lösung. Mischung verdünnt mit doppelt destilliertem Wasser bis zur Markierung ein und sorgfältig vermischen. Die erhaltene Lösung wurde in eine Sprühflasche Fotometer und fixieren den Wert der Emission.

Alle Messwerte nehmen mit sehr konstantem Druck von Acetylen und Luft. Zur Vermeidung von Fehlern bei der Instabilität des Gerätes durch alle vier versuche prüfen die Neigung градуировочного Grafik erneuten фотометрированием einer der zuvor analysierten Lösungen.

Bei der änderung der optischen Dichte um mehr als 2% die Analyse der letzten vier Proben wiederholt.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 40 cmLösung von Magnesium (bei der Analyse von Legierungen, dotiertes Lithium, führen die Lösung von Lithium, dessen Volumen berechnen nach der Formel , wo  — Massenanteil von Lithium in der Probe, %), zugesetzt 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 und 10,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 und 1,00 mg Kalium. Lösungen verdünnen zu Wasser bis zur Markierung, gemischt, injiziert in eine Sprühflasche und фотометрируют, wie unter Punkt 3.1. Durch Messungen der Intensität der resonanzlinie von Kalium bauen градуировочный Zeitplan.

Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Kalium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kaliums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

Kap.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. KONTROLLE DER MESSGENAUIGKEIT

Zur Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Kaliums von 0,002 bis 0,02% beschäftigen Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Kaliums erlaubt die Durchführung der Additiven Methode.

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).