GOST 3240.6-76
GOST 3240.6−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Cadmium (mit der Änderung von N 1)
GOST 3240.6−76
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
MAGNESIUM-LEGIERUNGEN
Methoden zur Bestimmung von Cadmium
Magnesium alloys.
Methods for determination of cadmium
ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
GOST 8.315−97 |
2.5 |
GOST 195−77 |
2.2 |
GOST 804−93 |
2.2, 3.2 |
GOST 1467−93 |
2.2, 3.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 3240.0−76 |
1.1 |
GOST 3760−79 |
2.2 |
GOST 3773−72 |
2.2 |
GOST 4461−77 |
3.2 |
GOST 5457−75 |
3.2 |
GOST 25086−87 |
2.5 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)
6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)
Diese Norm legt полярографический und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Cadmium (bei der Masse Cadmium Anteil von 0,02 bis 2%).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 3240.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM
2.1. Die Methode basiert auf der Wiederherstellung von Cadmium auf ртутном капающем Elektrode auf Ammoniak электролитном dem hintergrund der Potentiale im Bereich von minus 0,6 bis minus 0,8 V.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Осциллографический полярограф Typ OP-2 oder ein Gerät eines anderen Typs.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Ammonium muriate nach GOST 3773.
Salzsäure nach GOST 3118.
Natrium сернистокислый nach GOST 195.
Elektrolyt-hintergrund; wird wie folgt hergestellt: 500 cmheißem Wasser auflösen konsequent 100 cm
Ammoniak, 50 G wasserfreien Salzes Natriumsulfit und 100 G Ammoniumchlorid, gerührt und filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, dann abgekühlt. Dann zum Filtrat zugesetzt 170 cm
Ammoniak und bringe bis zur Markierung mit Wasser.
Cadmium nach GOST 1467.
Magnesium primär in чушках nach GOST 804 in Form von Spänen.
Standardlösung Cadmium; wird wie folgt hergestellt: 1 G Cadmium Reinheit 99,9% gelöst in 20 cmSalzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.
1 cmLösung enthält 1 mg Cadmium
.
2.1; 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Wurde eine Probe der Legierung in Abhängigkeit vom Massenanteil Cadmium (Tab.1) aufgelöst in 20 cmSalzsäure und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm
. Die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Elektrolyten hintergrund, gerührt und полярографируют ein Potential von minus 0,6 bis minus 0,8 V.
Tabelle 1
Massenanteil an Cadmium, % |
Die Masse der Probe, G |
Von 0,02 bis 0,1 |
1,0 |
St. 0,1 «1 |
0,5 |
«1» 2 |
0,25 |
Massive Anteil von Cadmium für die Suche nach Zusätzen oder градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs Gläser unterbringen für 1 Gramm reines Magnesium, gelöst in 20 cmSalzsäure, fügen Sie 1−2 cm
Lösung надсернокислого Ammonium, eingedampft, bis eine Feuchte Salze, gelösten Salzes in 10 cm
Salzsäure und übersetzen die Lösungen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
. Gießen Sie aus der Bürette 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 und 3,0 cm
Standardlösung Cadmium. Die Lösung bis zur Marke verdünnt und Elektrolyten hintergrund, gerührt und полярографируют.
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Höhe der Welle von der zu untersuchenden Lösung, mm;
— die Höhe der Welle von der zu untersuchenden Lösung mit der Zugabe von Standardlösung Cadmium, mm;
— die Masse von Cadmium, passend genommenen Standard-Additivs, G;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.4.1 a. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent nach градуировочному Grafiken zu berechnen nach der Formel
,
wo — die Höhe der Welle der Testlösung, mm;
— das Gesamtvolumen der Lösung, cm
;
— das Verhältnis der Höhe der Standardlösung in mm mit der Konzentration von Cadmium in mg/DM
;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
Tabelle 2
Massenanteil an Cadmium, % |
Absolute zulässige Abweichung, % |
Von 0,02 bis 0,05 |
0,002 |
St. 0,05 «0,10 |
0,005 |
«0,10» 0,3 |
0,01 |
«0,3» 0,8 |
0,04 |
«0,8» 2,0 |
0,10 |
2.5 Kontrolle der Messgenauigkeit
Zur Kontrolle der Genauigkeit der Messung der Massenanteil von Cadmium 0,02 bis 2% nutzen die öffentlichen Standard-Proben Magnesiumlegierungen, sowie Industrie-Standard-Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.
Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit Massenanteil von Cadmium Methode Zusatzstoffe.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Salpetersäure und anschließender Messung der atomaren Absorption von Cadmium bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm in Flammen Acetylen-Luft. Höhe фотометрируемого Phase Flamme 1 siehe Komponenten Magnesiumlegierungen, sowie Verunreinigungen auf die Ergebnisse der Bestimmung nicht betroffen, jedoch für die Identifizierung der Bedingungen Zerstäubung der zu analysierenden und градуировочных Lösungen notwendig, die Ungefähre Entzerrung der Inhalt der Säuren und der Basis-Legierung.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektralphotometer.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Magnesium chlorhaltige, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 50 G Magnesium-Marke Мг96 nach GOST 804 aufgelöst in 800 cmSalzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, verdünnt mit destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,05 G Magnesium.
Standard-Lösungen von Cadmium.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1 G hochreines Cadmium GOST 1467растворяют beim erwärmen in 25 cmSalpetersäure, fügt 50 cm
Salzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
und verdünnen zu Wasser bis zur Markierung.
1 cmLösung enthält 1 mg Cadmium.
Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 100 cmLösung A wurden in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,1 mg Cadmium.
Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5
457.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, aufgelöst in 30 cm
Lösung Salzsäure, fügen Sie 5−10 Tropfen Salpetersäure gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Verdünnung durchgeführt in übereinstimmung mit der Tabelle.3.
Tabelle 3
Massenanteil an Cadmium, % |
Die Verdünnung der Lösung, cm |
Von 0,02 bis 0,15 |
Die ganze Lösung |
St. 0,15 «1,0 |
10/100 |
«1,0» 2,0 |
5/100 |
Parallel zu dem Versuch führen Sie die Analyse der Benchmarking-Erfahrung.
Messen Atomare Absorption von Cadmium in der Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer relativ zu destilliertem Wasser bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm in Flammen Acetylen-Luft.
Die Konzentration von Cadmium in der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.
3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
Für den Aufbau градуировочного Grafik für Bulk-Cadmium Anteil von 0,02 bis 0,15% in der Serie dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmwurde auf 20 cm
Magnesium-Lösung, sowie 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 und 15,0 cm
Lösung B, das entspricht 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 und 1,50 mg Cadmium.
Bei der Masse Cadmium Anteil von 0,15 bis 1,00% in der Serie dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 2 cm
Magnesium-Lösung, sowie eine 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,80 und 1,00 mg Cadmium, die Lösung entspricht der Anzahl der B 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cm
.
Bei der Masse der Anteil von Cadmium von 1,0 bis 2,0% in der Serie dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 1 cm
Magnesium-Lösung, sowie eine 0; 5,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cm
Lösung B, das entspricht 0; 0,5; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Cadmium.
Lösungen für градуирования bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen die Atomare Absorption von Cadmium nach Anspruch
Aus den erhaltenen Werten Atomare Absorption von Lösungen, die Standard-Lösung, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung, nicht mit einer Standardlösung, und nach den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden Inhalten Cadmium bauen градуировочный Graf
IR.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse von Cadmium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— die Masse von Cadmium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe Proben entnommen für спектрофотометрирования, G.
3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.
Tabelle 4
Massenanteil an Cadmium, % |
Absolute zulässige Abweichung, % |
Von 0,02 bis 0,05 |
0,0015 |
St. 0,05 «0,15 |
0,005 |
«0,15» 0,40 |
0,01 |
«0,4» 1,0 |
0,02 |
«1,0» 2,0 |
0,04 |
3.1−3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.5. Kontrolle der Messgenauigkeit
Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt nach Absatz 2.5.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).