GOST 851.9-93

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  ГОСТ 851.9-93

GOST 851.9−93 Magnesium primär. Methoden zur Bestimmung von Titan

GOST 851.9−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Methoden zur Bestimmung von Titan

Primary magnesium.
Methods for determination of titanium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 N 80 Interstate Standard GOST 851.9−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 851.9−87

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Titan (bei der Masse der Anteil von Titan bis 0,020 0,0005%) in der primären Magnesium.

Beim entstehen der Differenzen Analyse erfolgt фотометрическим Methode.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Massen-Anteil von Titan sondern aus zwei parallelen Chargen.

1.3 Bei der Konstruktion градуировочного jeden Punkt Grafik bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen der optischen Dichte oder Atomare Absorption.

1.4 sind die Zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Methoden, wird nach GOST 25086.

1.5 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm verweisen Methode zur Bestimmung, sowie die Methode und die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse.

2 Photometrische Methode zur Bestimmung von Titan

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung im sauren Milieu goldgelb komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

2.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Salpetersäure — nach GOST 4461.

Schwefelsäure — GOST 4204, verdünnt 1:4 und 1:9.

Salzsäure — GOST 3118, verdünnt 1:1 und molarer Lösung mit einer Konzentration von 1 mol/DM.

Ascorbinsäure nach der Staatlichen Arzneibuch , svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.

Kupfersulfat 5-Wasser — GOST 4165, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Kalium пиросернокислый — nach GOST 7172.

Диантипирилметан — TU 6−09−3835, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/Lin der Lösung molare Salzsäure mit einer Konzentration von 1 mol/DM.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Titandioxid — TU 6−10−727.

Titan der Marke BTi-0 — nach GOST 19807 oder Titan schwammig TG-90 — nach GOST 17746.

Standard-Lösungen von Titan:

Lösung A: 0,167 G Titandioxid, vorher geröstete bei einer Temperatur von 1153−1193 K für 1 h gemischt mit 3 G пиросернокислого Kalium und legieren in einem Platin-Tiegel bei einer Temperatur von 1063−1193 Zu, bis eine klare Schmelze.

Die gekühlte Schmelze ausgelaugt, unter erwärmen in 300 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:9) in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cmund Gießen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) bis zur Markierung und vermischen; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Titan.

Lösung B: 0,100 G Titan gelöst in 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) beim erhitzen. Nach dem vollständigen auflösen der Probe Salpetersäure zugesetzt, bis Entfärbung der Lösung. Dann wird die Lösung eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure, auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen 100 cmLösung von Schwefelsäure (1:9), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) bis zur Markierung und vermischen; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Titan.

Lösung B: 10 cmLösung A oder Lösung B gegossen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure 1 mol/Lbis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung enthält 0,0

1 mg Titan.

2.3 Durchführung der Analyse

2.3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, mit Wasser angefeuchtet und vorsichtig in kleinen Portionen 20 cmLösung von Salzsäure (1:1). Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und erhitzt die Lösung bis zum vollständigen auflösen der Probe. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie die folgenden Lösungen: 15 cmSalzsäure (1:1), 1 cmAscorbinsäure (Massenanteil an Ascorbinsäure sollte mindestens десятикратного Mengen in Bezug auf Ihre Masse Anteil an Eisen), zwei Tropfen Lösung von Kupfersulfat Kupfer, mischen und lassen für 10 min. Dann wurden 10 cmLösung диантипирилметана, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Nach 40 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

2.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in neun von zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmgegossen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150; 0,200 mg Titan, und doliwajut zu Wasser bis 20 cm. Die Lösung zehnten Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung. Alle Flaschen zugießen 15 cmLösung von Salzsäure (1:1), 1 cmAscorbinsäure, zwei Tropfen Lösung von Kupfersulfat Kupfer-und weiter kommen, wie in 2.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Aus den Daten der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4 Auswertung der Analyse

2.4.1 Massen-Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Titan in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

2.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung V.

3 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Titan

3.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung von Titan Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von 364,3 Nm in электротермическом Modus Zerstäubung. Definition das Verfahren der Standardaddition durchgeführt.

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit Graphit-Zerstäuber, mit der Quelle der Erregung Spektrallinie Titan.

Микрошприц mit einer Kapazität 20х10m(20 µl).

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Argon — nach GOST 10157.

Titan der Marke BT1−0 — nach GOST 19807 oder Titan schwammig TG-90 — nach GOST 17746.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Destilliertes Wasser — nach GOST 6709.

Standard-Lösungen von Titan:

Lösung A: Titan 1,000 G aufgelöst in 100 cmLösung Salzsäure beim erhitzen. Nach der vollständigen Auflösung der Probe wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit Salzsäure bis zur Marke und vermischen; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung A enthält 1 mg Titan.

Lösung B: 1 cmMörtel Und Gießen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 5 µg Titan.

Lösung B: 2,5 cmMörtel Und Gießen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung enthält 12,5 µg Ti

Tana.

3.3 Durchführung der Analyse

3.3.1 Probe eine Masse von 0,25 G oder 0,5 G wird in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. Dann feuchten Sie zu Wasser an und fügen Sie in jedes Glas kleine Portionen von 5 oder 10 cmsalzsäurelösung. Nach vollständiger Auflösung Chargen Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 250 cm(Tabelle 2).

Tabelle 2

In fünf von sechs dimensionalen Kolb mit Lösungen Proben wurden 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmStandard-Lösung B oder C (siehe Tabelle 2), das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Titan 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 250 cmgegossen 5 oder 10 cmLösung Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt (siehe Tabelle 2).

Микрошприцем konsequent verabreicht Graphit fließzelle Lösung kontrollierenden Erfahrung, die Probe und in aufsteigender Konzentration von Titan-Lösungen, mit Zusatz von Titan-Standardlösung. Die Messung der atomaren Absorption erfolgt in Modus:

Die Phase der Zerstäubung unter strömendem Argon durchgeführt.

Aus den Werten der atomaren Absorption von Lösungen, die Additive Titan-Standardlösung, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung der Probe. Aus den Daten der Verschiedenheit der Atomare Absorption und entsprechenden massiven addierten Konzentrationen von Titan in µg/cmbauen градуировочный graph, der findet eine massive Titan-Konzentration in Lösungen kontrollierenden Erfahrung und versuche.

3.3.2 In dem Fall, wenn das Gerät in Betrieb im Robotic-Modus und erfolgt seine Graduierung, Probe Masse der Probe von 0,25 G oder 0,5 G (siehe Tabelle 2) wird in vier Tassen Fassungsvermögen von 300 cmund geben dann die Auflösung, wie in 3.3.1. Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 250 cm(siehe Tabelle 2).

In drei der vier dimensionale Kolb mit Lösungen Proben wurden 0,5; 2,0; 4,0 cmStandard-Lösung B oder C (siehe Tabelle 2), das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Titan 0,025; 0,100; 0,200 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 3.3.1.

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle die Probe dann in aufsteigender Konzentration von Titan-Lösungen, zugesetzten Standardlösung Titan, und verbringen die Einstufung des Gerätes. Die Messung der atomaren Absorption führen und nach 3.3.1.

Dann geben Sie in den Graphit fließzelle Lösungen kontrollierenden Erfahrung und des Versuches, dann führen Sie die Messung der atomaren Absorption in Titan-Modus nach 3.3.1.

Nach jeweils 4−5 Messungen Atomare Absorption führen die Reinigung von Graphit Küvetten: микрошприцем injiziert Sie in das Wasser und erzeugen einen Prozess der Atomisierung und nach 3.3.1.

3.4 Auswertung der Analyse

3.4.1 Anteil der Mainstream-Titan () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration Titan Versuches in Lösung, µg/cm;

 — massive Titan-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G

.

3.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 3.

Tabelle 3

3.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.