GOST 851.8-93

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  ГОСТ 851.8-93

GOST 851.8−93 Magnesium primär. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Natrium und Kalium

GOST 851.8−93

Gruppe В39*
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* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006
Gruppe В59. — Hinweis «KODEX».

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Natrium und Kalium

Primary magnesium.
Spectral method for determination of sodium and potassium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996, N 79 Interstate Standard GOST 851.8−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 851.8−87

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Natrium und Kalium in der primären Magnesium.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Masse-Verhältnisse von Natrium und Kalium von 0,001% bis 0,02% eines jeden.

Basiert auf der Anregung von Atomen Natrium und Kalium in der Flamme oder im Hochfrequenz-Induktions-Plasma, Messung der Intensität der analytischen Signale und der Bestimmung der Massenanteil der Elemente mit Hilfe градуировочных Eigenschaften.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2 Geräte, Reagenzien und Lösungen

Flaming Spektrophotometer oder ein Photometer, wodurch die Absonderung Resonanz-Linien von Natrium und Kalium.

Plasma-Atom-Emission-Spektrometer PS-4 der Firma «BAIRD», oder ähnliche Geräte.

Acetylen — GOST 5457, gereinigte Schwefelsäure.

Propan-Butan — nach GOST 20448.

Erdgas.

Argon — nach GOST 10157.

Destilliertes Wasser — nach GOST 6709.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Das chlorhaltige Natrium — GOST 4233.

Kaliumchlorid — nach GOST 4234.

Magnesium Metall der Marke Мг95 gemäß dem normativdokument mit einem Massenanteil von Natrium-und kaliumionen von weniger als 0,001%.

Standard-Lösungen von Natrium-und Kalium:

Lösung A: 0,635 G Natriumchlorid und 0,477 G Kaliumchlorid, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 378−388 K, gelöst in 50 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung A enthält 2,5 mg Natrium und Kalium.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,0125 mg Natrium und Kalium.

Magnesiumchlorid-Lösung.

100 G Magnesium wurde in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm, konfektioniert mit 50 cmWasser und vorsichtig, in kleinen Portionen Salzsäure bis zur vollständigen Auflösung des Magnesiums (verbraucht ungefähr 1600 cmLösung Salzsäure). Dann wird die Lösung eingedampft, bis eine Feuchte Salze, der resultierende Niederschlag wurde in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt 2000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält 0,05 G Magnesium.

3. Durchführung der Analyse

3.1 wurde eine Probe mit einem Gewicht von 2,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, 10 cm aufgefüllt mitWasser und vorsichtig, in kleinen Portionen 40 cmsalzsäurelösung. Nach dem vollständigen auflösen der Probe-Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt, weiter kommen, wie in 3.3 und 3.4.

3.2 Für den Aufbau градуировочных Graphen in acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert auf 50 cmLösung von Magnesium. In sieben Kolb aus acht Gießen 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 cmLösung B, das entspricht 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 und 0,020 Masse-Anteil von Natrium und Kalium in Prozent. Alle Messkolben bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lösung achten Kolbens dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

3.3 Lösungen, mit Hilfe der zusammengepressten Luft, in Form von feinen Sedimenten — Aerosol wird in die Flamme des Brenners glühender Spektrofotometer und фотометрируют, zunächst in aufsteigender Reihenfolge der Massenanteil von Natrium und Kalium, und dann in umgekehrter Reihenfolge, nach jedem Sprüh-Bestimmung der Wasser.

3.4 Bei der Durchführung der Analyse auf dem Plasma-Spektrometer Lösungen in der Reihenfolge angegeben, die in 3.3, serviert in einem Induktionskochfeld Plasma mit Hilfe von Argon. Messen unter den folgenden Bedingungen der Anregung und Detektion der Spektren: Hochfrequenz-Ausgangsleistung des Generators — (1,2−1,3) kW; Verbrauch an Argon, транспортирующего Aerosol — 0,7 DM/min; Plasma bildenden — 12,0 DM/min; Integrationszeit — mit 3; Anzahl der Integrationen — 5; Höhe überwachungs — 16 mm über dem oberen Rand des plasmabrenners.

Wellenlänge von analytischen Linien, Nm:

Natrium — 589,59;

Kalium — 766,40.

3.5 Durch die aus zwei parallelen Definitionen dem arithmetischen Werte der Intensität der Spektrallinien für jede Lösung und entsprechenden massiven Anteilen von Natrium und Kalium bauen градуировочные Grafiken.

Aufbau градуировочного Grafiken produzieren vor jeder Durchführung von Analysen.

3.6 gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien, Modi der Anregung und Detektion von Spektren und die änderung der Verfahren 3.1 Probenvorbereitung mit dem Ziel der aufkonzentrierung von Proben unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

4 Auswertung der Analyse

4.1 Massive Anteil an Natrium — () oder Kalium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Natrium oder Kalium in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, %;

 — Massenanteil von Natrium oder Kalium in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, %.

4.2 Normen für die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen () und den Ergebnissen der beiden Assays, durchgeführt in den verschiedenen Bedingungen () sollte nicht überschritten werden (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1. Dabei ist die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle 1.

Tabelle 1

4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist eine Standard-Lösung A oder B.

Zur Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse können verwendet werden Staatliche Standard-Proben in übereinstimmung mit GOST 8.315.