GOST 851.4-93

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  ГОСТ 851.4-93

GOST 851.4−93 Magnesium primär. Methoden zur Bestimmung von Kupfer

GOST 851.4−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Primary magnesium.
Methods for determination of copper

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

Der name des Staates	Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Armenien	Армгосстандарт
Republik Weißrussland	Белстандарт
Republik Kasachstan	Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau	Молдовастандарт
Die Russische Föderation	Gosstandard Russland
Turkmenistan	Туркменглавгосинспекция
Republik Usbekistan	Узгосстандарт
Ukraine	Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 N 75 Interstate Standard GOST 851.4−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 851.4−87

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde	Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 8.315−97	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 61−75	4.2
GOST 199−78	4.2
GOST 859−2001	2.2; 3.2; 4.2; 5 2; 6.2
GOST 2603−79	2.2
GOST 3118−77	3.2; 4.2
GOST 3760−79	3.2; 4.2
GOST 3773−72	3.2
GOST 4328−77	2.2
GOST 4461−77	2.2; 3.2
GOST 5456−79	4.2
GOST 5457−75	6.2
GOST 5845−79	4.2
GOST 6552−80	2.2
GOST 6709−72	5.2
GOST 10157−79	5.2
GOST 11125−84	5.2; 6.2
GOST 14261−77	2.2; 5.2; 6.2
GOST 18.300−87	3.2
GOST 25086−87	1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.3.2; 3.4.3; 4.3.2; 4.4.3; 5.4.3; 6.3.2; 6.4.3
TU 6−09−01−768−89	3.2
TU 6−09−09−566−75	3.2
TU 6−09−07−1440−84	2.2
TU 6−09−07−1634−87	3.2
TU 6−09−50−5437−88	4.2
TU 6−09−1181−89	2.2
TU 6−09−11−1203−79	4.2
TU 6−09−3973−75	3.2

Diese Norm legt die lichttechnischen (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,0003% bis 0,05%) und atomno-Absorption (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,0005% bis 0,05%) Methoden zur Bestimmung von Kupfer in primären Magnesium.

Beim entstehen der Differenzen Analyse erfolgt фотометрическим Methode.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 die Masse der Anteil von Kupfer sondern aus zwei parallelen Chargen.

1.3 Bei der Konstruktion градуировочного jeden Punkt Grafik bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen der optischen Dichte oder Atomare Absorption.

1.4 sind die Zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Methoden, wird nach GOST 25086.

1.5 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm verweisen Methode zur Bestimmung, sowie die Methode und die Ergebnisse der Kontrolle Präzision.

2 Photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer mit der Anwendung von 1,5-di-(2-Hydroxy-4-nitrophenyl)-3-ацетилформазана

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Löslichen, die in Wasser-ацетоновой Medium blau lackiert komplexen verbindungen von Kupfer mit 1,5-di-(2-Hydroxy-4-nitrophenyl)-3-ацетилформазаном und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

2.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer.

Elektromagnetische Rührer.

Papier Nachfüllpackung Universal, pH-Wert der 1:10 — auf der anderen 6−09−1181.

Salzsäure — GOST 14261, verdünnt 1:1 und molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,5 mol/DM.

Salpetersäure — GOST 4461, verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure — GOST 6552, molarer Lösung mit einer Konzentration von 1 mol/DM.

Hydrat Natrium — GOST 4328, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/cm.

Aceton — nach GOST 2603.

1,5-di-(2-Hydroxy-4-nitrophenyl)-3-ацетилформазан — TU 6−09−07−1440, die Lösung mit einer Massenkonzentration 0,25 G/L: 0,025 G 1,5-di-(2-Hydroxy-4-nitrophenyl)-3-ацетилформазана aufgelöst in 70−80 cmAceton wurde unter rühren mit einem elektromagnetischen Rührer, konfektioniert auf ein Volumen von 100 cmAceton und wieder vermischen.

Kupfer der Marke Mo — nach GOST 859.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Wasser бидистиллированная.

Standard-Lösungen von Kupfer:

Lösung A: 1,0 G metallischem Kupfer aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure, entfernen Stickoxide Kochen, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung A enthält 1 mg Kupfer.

Lösung B: 2 cmMörtel Und Gießen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,002 mg

Kupfer.

2.3 Durchführung der Analyse

2.3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,5−2,0 G (Tabelle 1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmund gelöst in 30−40 cmLösung von Salzsäure (1:1), приливая es in Portionen von 2−3 cm. Auflösung führen zunächst bei Raumtemperatur und nach Beendigung der heftigen Reaktion — beim erhitzen. Nach vollständiger Auflösung naweski Lösung verdampft, bis dicken Sirup. Lösung kontrollierenden Erfahrung trockne verdampft. Dann der Rückstand, gelöst in 10 bis 20 cmWasser beim erhitzen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tabelle 1) wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, stellen Sie den pH-Wert 4−5 Natronlauge auf Universal-Papier, fügen Sie 4 cmigen Molaren Salzsäure mit einer Konzentration von 0,5 mol/DM, 2 cmLösung von Phosphorsäure, 30 cmAceton, 2 cmMörtel 1,5-di-(2-Hydroxy-4-nitrophenyl)-3-ацетилформазана, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 640 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Tabelle 1

Massenanteil von Kupfer, %	Die Masse der Probe, G	Аликвотная Teil der Lösung, siehe
Von 0,0003 bis 0,001 inkl.	2,0	10
St. 0,0010 «0,004 «	2,0	5
«0,0040» 0,010 «	1,0	2
«0,0100» 0,050 «	0,5	2

2.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,001; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 mg Kupfer. Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung. In jeder Flasche Hinzugefügt 4 cmiger molarer Salzsäure mit einer Konzentration von 0,5 mol/cmund weiter kommen, wie in 2.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4 Auswertung der Analyse

2.4.1 Massen-Anteil von Kupfer () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Kupfers in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm.

2.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Umgebungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 2.

Tabelle 2

Massenanteil von Kupfer, %	Eigenschaft Fehlerquote Definitionen, %
Von 0,0003 bis 0,001 inkl.	0,00015	0,00020	0,00016
St. 0,0010 «0,003 «	0,00040	0,00060	0,00050
«0,0030» 0,010 «	0,00100	0,00150	0,00120
«0,0100» 0,030 «	0,00200	0,00300	0,00200
«0,0300» 0,050 «	0,00500	0,00700	0,00600

2.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

3 Photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer mit der Anwendung оксалилдигидразида

3.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe Beere komplexen verbindungen von Kupfer mit ацетальдегидроксалилгидразидом und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Salzsäure — nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure — GOST 4461, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser — GOST 3760, verdünnte 1:1.

Ammonium-Citrat — TU 6−09−01−768, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM.

Der Spiritus thyl — GOST 18300, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 960 G/DM.

Neutral rot — TU 6−09−07−1634, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Lin Ethanol.

Dampf-нитрофенол — TU 6−09−3973, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 G/DM.

Ammonium muriate — GOST 3773, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Pufferlösung mit pH 9,9: 500 cmLösung von Ammoniumchlorid gemischt mit 500 ccmammoniaklösung.

Aldehyd Essigsäure, Lösung mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM: in gemessenen Kolben-Kapazität von 1000 cmunterbringen 500 cmWasser, auf Raumtemperatur abgekühlt 278−283 An, langsam Gießen Sie kleine Portionen von gekühlten Ampullen 400 G Acetaldehyd, mischen und kühlen die Kolben in Wasser mit Eis. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Alle Vorgänge werden im Abzug.

Оксалилдигидразид — TU 6−09−09−566, die Lösung mit einer Massenkonzentration 2,5 G/L: 2,5 G оксалилдигидразида in Wasser gelöst, erhitzt auf eine Temperatur 313−323 An, abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cmund vermischen.

Kupfer der Marke Mo — nach GOST 859.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Kupfer:

Lösung A: wird durch 2.2.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,005

mg Kupfer.

3.3 Durchführung der Analyse

3.3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, mit Wasser angefeuchtet und gelöst in 15 cmsalzsäurelösung. Nach der Auflösung der Probe zugesetzt 3−4 Tropfen Salpetersäure gekocht und bis zur Entfernung von Stickoxiden und übermäßige pH-Wert (etwa auf ein Volumen von 10 cm). Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm(bei der Masse der Anteil von Kupfer bis 0,003%) oder 100 cm(bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,003%), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Аликвотную Teil der Lösung, enthaltend 2,5 bis 15 mg Kupfer, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen 5 cmLösung лимоннокислого Ammonium, 1 Tropfen der Lösung oder neutralem rotem паранитрофенола. Neutralisiert Ammoniak vor dem Wechsel der Färbung in gelb, fügen 5 cmLösung von Acetaldehyd, 10 cmPufferlösung, 5 cmLösung оксалилдигидразида, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 540 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden op

ыта.

3.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150 mg Kupfer. Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung. In jeder Flasche Hinzugefügt 5 cmLösung лимоннокислого Ammonium und weiter kommen, wie in 3.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4 Auswertung der Analyse

3.4.1 Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Kupfers in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm.

3.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 3.

Tabelle 3

Massenanteil von Kupfer, %	Eigenschaft Fehlerquote Definitionen, %
Von 0,0005 bis 0,0010 inkl.	0,0002	0,0003	0,0002
St. 0,0010 «0,0050 «	0,0004	0,0006	0,0005
«0,0050» 0,0100 «	0,0010	0,0015	0,0012

3.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung B.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung des Kupfers mit dem Einsatz von 2,2'-Säure бицинхониновой

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot-lila Farbe komplexen verbindungen von Kupfer mit 2,2'-бицинхониновокислым Kalium und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Salzsäure — nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser — GOST 3760, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Hydroxylamin solânokislyj — GOST 5456, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Kalium-Natrium виннокислый — GOST 5845, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 500 G/DM.

Kaliumhydroxid — TU 6−09−50−5437, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.

2,2'-бицинхониновая Säure — TU 6−09−11−1203.

2,2'-бицинхониновокислый Kalium, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/L: 0,1 G 2,2'-бицинхониновой Säure, gelöst in 100 cmLösung von Kaliumhydroxid.

Essigsäure — GOST 61, molarer Lösung mit einer Konzentration von 2 mol/DM.

Natrium уксуснокислый — GOST 199, molarer Lösung mit einer Konzentration von 2 mol/DM.

Pufferlösung mit pH-Wert 6: in einen Messkolben überführt und mit 500 cm33 cm platziertEssigsäure, aufgefüllt mit einer Lösung von Natrium-Acetat bis zu einer Markierung und vermischen.

Kupfer der Marke Mo — nach GOST 859.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Kupfer:

Lösung A: Herstellung in übereinstimmung mit 2.2.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,01 m

G Kupfer.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 eine abgewogene Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit Wasser angefeuchtet und gelöst in 20 cmLösung Salzsäure.

Nach dem vollständigen auflösen der Probe-Lösung wird auf ein Volumen von 10 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Dann fügen Sie 1 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, 2 cmLösung виннокислого Kalium-Natrium-Ammoniak-Lösung neutralisiert auf dem Papier «Kongo», fügen 5 cmPufferlösung, 2 cmLösung von 2,2'-бицинхониновокислого Kalium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 10 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 560 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Checkliste Erfahrungen

und.

4.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg Kupfer. Die Lösung der sechsten Kolben ist mit einer Lösung kontrollierenden Erfahrung. Alle Messkolben Hinzugefügt 1 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, 2 cmLösung виннокислого Kalium-Natrium-und weiter kommen, wie in 4.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4 Auswertung der Analyse

4.4.1 Masse der Anteil von Kupfer () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Masse des Kupfers in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

4.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Bedeutungen der Charakteristiken von Fehlern Definitionen: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen: ( — ein Indikator für Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen ( — Indikator für die Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 4.

Tabelle 4

Massenanteil von Kupfer, %	Fehler bei der Bestimmung der Eigenschaft, %
Von 0,0010 bis 0,0050 inkl.	0,0005	0,0007	0,0006
St. 0,0050 «0,0100 «	0,0010	0,0015	0,0012

4.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung B.

5 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung der Kupfer-Anteil bei der Masse von 0,0005 bis 0,0025%

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Kupfer bei einer Wellenlänge von 324,8 Nm in электротермическом Modus Zerstäubung.

Definition das Verfahren der Standardaddition durchgeführt.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit Graphit-Zerstäuber mit der Quelle der Erregung Spektrallinie Kupfer.

Микрошприц mit einer Kapazität von 2 µm.

Argon — nach GOST 10157.

Salpetersäure — GOST 11125, verdünnte 1:1.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnt 1:1 und 1:99.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Kupfer der Marke Mo — nach GOST 859.

Wasser бидистиллированная — nach GOST 6709.

Standard-Lösungen von Kupfer:

Lösung A: 0,100 G Kupfer aufgelöst in 10 cmLösung von Salpetersäure, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure (1:1) und Kochen für 10 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Kupfer.

Lösung B: 5 cmMörtel Und Gießen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 5 µg Honig

I.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 Probe Masse der Probe bei 0,5 G wird in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, 10 cm Gießen Sie dieWasser, 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) und führen die Auflösung zuerst bei Raumtemperatur und anschließend beim erhitzen auf dem Elektroherd.

Nach vollständiger Auflösung Chargen in jedes Glas fügen Sie 3−4 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 1−2 Minuten die Lösungen auf Raumtemperatur abgekühlt und übersetzen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

In fünf von sechs dimensionalen Kolb mit Lösungen Proben wurden 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Kupfer 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 µg/ cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung im Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmgegossen 10 cmWasser, 10 cmLösung Salzsäure (1:1), erhitzt zum Kochen, fügen Sie 3−4 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 1−2 Minuten. Dann wird die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle Lösung konsequent kontrollierenden Erfahrung, die Probe und in aufsteigender Konzentration von Kupfer-Lösungen, zugesetzten Standardlösung Kupfer. Die Messung der atomaren Absorption von Kupfer erfolgt in Modus:

Art der Zerstäubung — das elektrothermische;

lampenstrom, MA — 7,5;

Wellenlänge, Nm — 324,8;

die Breite der Spalte des Gerätes, Nm — 1,3;

Trocknungstemperatur Stadium I, Zu — 353−393;

Phase-II, K — 393−473;

die Trocknungszeit Phase I, mit — 5;

Stadium II, mit — 5;

Temperatur Veraschung Stadium I, Zu — 473−873;

Phase-II, K — 873−1273;

Zeit Veraschung Stadium I, mit — 5;

Stadium II, mit — 5;

die Temperatur der Atomisierung, Zu — 2823;

Zeit Zerstäubung, mit — 5;

Temperatur Reinigung, Zu — 2823;

Zeit der Reinigung, mit — 2;

Geschwindigkeit Argon, cm/min — 200.

Auf der Stufe der Atomisierung der Zufuhr von Argon gestoppt.

Aus den Werten der atomaren Absorption von Lösungen, die Ergänzungen Standardlösung Kupfer, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung der Probe. Zu den erhaltenen Werten der Differenz der atomaren Absorption und entsprechenden massiven hinzugefügten Konzentrationen von Kupfer in ľg/cmbauen градуировочный graph, der findet eine massive Konzentration von Kupfer in Lösungen von kontrollierenden und Erfahrung

Versuches.

5.3.2 für den Fall, wenn das Gerät arbeitet im Automatik-Modus und erfolgt seine Graduierung, Probe Masse der Probe bei 0,5 G wird in vier Tassen Fassungsvermögen von 300 cm, 10 cm Gießen Sie dieWasser, 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) und dann die Auflösung, wie in 5.3.1. Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

In drei der vier dimensionale Kolb mit Lösungen Proben wurden 0,5; 1,5; 2,5 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Kupfer 0,05; 0,15; 0,25 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 5.3.1.

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle die Probe dann in aufsteigender Konzentration von Kupfer, Lösungen, zugesetzten Standardlösung Kupfer, und verbringen die Einstufung des Gerätes.

Die Messung der atomaren Absorption des Kupfers führen und nach 5.3.1.

Dann injiziert in den Graphit fließzelle Lösungen kontrollierenden Erfahrung und des Versuches und führen die Messung der atomaren Absorption von Kupfer durch 5.3.1.

Nach jeweils 4−5 Messungen Atomare Absorption reinigen Graphit fließzelle: микрошприцем injiziert Sie in das Wasser und verbringen den Prozess der Atomisierung und nach 5.3.1.

5.4 Auswertung der Analyse

5.4.1 Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Massenkonzentration von Kupfer in der Lösung des Versuches, µg/cm;

 — die Massenkonzentration von Kupfer in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm.

 — die Masse der GEWICHTE, G

.

5.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 5.

Tabelle 5

Massenanteil von Kupfer, %	Eigenschaft Fehlerquote Definitionen, %
Von 0,0005 bis 0,0015 inkl.	0,0002	0,0003	0,0002
St. 0,0015 «0,0025 «	0,0005	0,0008	0,0006

5.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard in übereinstimmung mit GOST 25086.

6 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung der Kupfer-Anteil bei der Masse von 0,002 bis 0,050%

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Kupfer in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 324,8 Nm.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit den Quellen der Anregung Spektrallinie Kupfer und Silber (oder Molybdän).

Kupfer der Marke Mo — nach GOST 859.

Acetylen — GOST 5457.

Salpetersäure — GOST 11125, verdünnte 1:1.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnt 1:1 und 1:99.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Kupfer:

Lösung A: wird nach 5.2.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Kupfer.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, 10 cm aufgefüllt mitWasser, 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) und Auflösung weiter machen, wie in 5.3.1. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 5.3.1.

Lösungen kontrollierenden Erfahrung und die Proben in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von 324,8 Nm.

Vor der Messung der atomaren Absorption der Probe und der Lösungen kontrollierenden Erfahrung produzieren erstellen градуировочного Grafik oder Grading des Gerätes, wenn es funktioniert im Automatik-Modus.

6.3.2 Aufbau градуировочных Charts

Bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,002 bis 0,010% in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von Kupfer 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/cm.

Die Lösung der sechsten Kolben ist mit einer Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,01 bis 0,05% in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmder Standard-Lösung A, das entspricht einer Massenkonzentration von Kupfer 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 µg/cm.

Die Lösung der sechsten Kolben ist mit einer Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen gegossen, mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung, vermischen, in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von 324,8 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Kupfer-Konzentrationen in µg/cmbauen градуировочные Grafiken in übereinstimmung mit GOST 25086

.

6.3.3 Graduierung Spektralfotometer

Bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,002 bis 0,010% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 3,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von Kupfer 0,2; 0,6; 1,0 µg/cm.

Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,01 bis 0,05% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5; 1,5; 2,5 cmStandardlösung A, das entspricht einer Massenkonzentration von Kupfer 1,0; 3,0; 5,0 µg/cm. Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen gegossen, mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung, vermischen, in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft in der Reihenfolge: eine Lösung von Watchdog-Erfahrung und standardisierte Lösungen in aufsteigender Konzentration von Kupfer und führen die Einstufung des Gerätes. Die Messung der atomaren Absorption wird bei einer Wellenlänge von 324,8 Nm.

6.3.4, wenn das Gerät nicht hält die Korrektur des Hintergrunds, nach der Messung der atomaren Absorption von Kupfer in Lösungen und versuche kontrollierenden Erfahrung ersetzen anregungsquelle Spektrallinie des Kupfers auf die Quelle der Erregung Spektrallinie Silber oder Molybdän und Lösungen gesprüht, die Probenahme und kontrollierenden Erfahrung in Flammen Acetylen-Luft. Die Messung der atomaren Absorption wird bei einer Wellenlänge von 328 Nm für Silber oder 313 Nm für Molybdän. Die empfangenen Signale Atomare Absorption subtrahiert entsprechend der Werte der atomaren Absorption von Kupfer in Lösungen des Versuches und Kontrolle Erfahrung.

6.4 Auswertung der Analyse

6.4.1 Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

, (5)

wo  — Massenkonzentration von Kupfer in der Lösung des Versuches, µg/cm;

 — die Massenkonzentration von Kupfer in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G

.

6.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 6.

Tabelle 6

Massenanteil von Kupfer, %	Eigenschaft Fehlerquote Definitionen, %
Von 0,002 bis 0,006 inkl.	0,0005	0,0008	0,0006
St. 0,006 «0,020 «	0,0015	0,0023	0,0020
«0,020» 0,050 «	0,0040	0,0060	0,0050

6.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung B.