GOST 3240.21-76

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  ГОСТ 3240.21-76

GOST 3240.21−76 Magnesium-Legierungen. Verfahren zur Bestimmung von Beryllium (mit Änderung N 1)

GOST 3240.21−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Verfahren zur Bestimmung von Beryllium

Magnesium alloys.
Method for determination of gluehbirnen

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. Im GEGENZUG GOST 3240−56, Abschnitt IX im Teil der Bestimmung von Beryllium

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt die Fluoreszenz-Methode zur Bestimmung von Beryllium (bei Massen-Anteil von 0,0001 bis 0,015%).

Die Methode basiert auf der Bildung von Beryllium-Komplex mit морином bei pH 13, fluoreszierende grün. Das Maximum des Spektrums der Absorption Beryllium-Komplex befindet sich etwa 430−440 Nm und das Maximum des emissionsspektrums etwa 530 Nm. Deshalb bei der Verwendung флуориметров zur Messung der Intensität der Fluoreszenz sollten Sie erregen Fluoreszenz-Licht aus einer Glühlampe.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Флюориметр Typ КФЛ-2−1 oder ein kugelförmiges 51Ф mit einer FEP-1-Illuminator mit Typ ОИ18.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, 20% ige Lösung.

Die Mischung von komplexen-Bildende Reagenzien; wird wie folgt hergestellt: 500 cmWasser konsequent aufgelöst (nach Zugabe jeder Reagenz muss man gut rühren) 5 G пиросульфита Natrium nach GOST 26838, 12,5 G Ascorbinsäure, 12,5 G Zitronensäure nach GOST 3652, 75 G Trilon B nach GOST 10652 und 60 cm20% igen Lösung von Natriumhydroxid. Das Gemisch wurde bis zur vollständigen Auflösung aller Salze und filtriert. Die Mischung verwendet frisch zubereitete.

Alizarin blau, 0,1% ige Lösung; wird wie folgt hergestellt: Reagenz 0,1 G gelöst in einem Gemisch von 80 cmEthanol GOST 5962* und 20 cmWasser.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000.

Die Lösung gepuffert bei pH 13; wie folgt hergestellt: 28,60 G Borsäure nach GOST 9656 aufgelöst in 500 ccmheißem Wasser, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, Natriumhydroxid hinzugegeben (Lösung von 96 G auf 400 cmWasser), verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung, gut vermischen und prüfen pH-Wert der Lösung.

Maureen, die Lösung: wird wie folgt hergestellt: Reagenz 0,02 G gelöst in 100 cmперегнанного Ethylalkohol.

Standardlösung Beryllium; wie folgt hergestellt: 0,2800 G Beryllium-OXID gelöst in 30 cmSalzsäure und verdünnt die Lösung auf 1 LWasser. Am Tag der Anwendung verdünnt die Lösung ist 100-mal und erhalten eine Lösung mit einem Gehalt an Beryllium 0,001 mg/cm.

Magnesium primär in чушках nach GOST 804 in Form von Spänen.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Heckanbau-Legierung (Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, oxidieren 3−5 Tropfen Salpetersäure und dampft die Lösung bis kleines Volumen und Entfernung von Stickstoffoxiden. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit der Tabelle.1, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Nehmen аликвотную Teil der Lösung 2 cmvertragen und in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, dann wurden 25 cmheiße Mischung Komplexbildner Reagenzien, 30 Tropfen ализаринового blau und neutralisiert mit 20% iger Natronlauge bis zu einer grünen Färbung. Danach fügen Sie 25 cmPufferlösung, 1 cmLösung Morina, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 10 min wird die Fluoreszenz auf dem Gerät in der Küvette mit Schichtdicke von 3 cm Inhalt Beryllium finden auf градуировочному Grafiken.

Tabelle 1

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cmplatziert auf 1 G Magnesium, ergänzen 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 und 9,0 cmStandard-Lösung mit 0,001 mg/cm, was entspricht: 0,001; 0,003; 0,005; und 0,007 0,009 G Beryllium. In der sechsten Tasse Standardlösung zugesetzt, es dient zur Erfahrung der Durchführung der Kontrolle. Die Mischung aufgelöst und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.1. Nach den Werten der fluoreszenzintensität bauen градуировочный Zeitplan für den Abzug der kontrollierenden Messwerte Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Beryllium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Beryllium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der ausgangslösung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

5. KONTROLLE DER MESSGENAUIGKEIT

Zur Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Beryllium von 0,0001 bis 0,015% nutzen öffentliche Standardproben Magnesiumlegierungen, sowie Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Indium durch Zusatzstoffe.

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).