GOST 13047.13-2014

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  ГОСТ 13047.13-2014

GOST 13047.13−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Blei

GOST 13047.13−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Blei

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of lead

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 angeführt ist, von der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.13−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.13−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atomare Methoden zur Bestimmung der Absorption von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,0001% bis 0,010%) im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4236−77 Reagenzien. Blei (II) азотнокислый. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 22861−93 hochreinem Blei. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Atom-Absorptions-Methode mit электротермической атомизацией

4.1 Methode zur Analyse

Methode der Analyse basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm Resonanz-Strahlung Atome Blei, gebildet in Folge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer, wodurch Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie führen.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Filter обеззоленные nach [1]* oder andere Filter mittlerer Dichte.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.

Blei nach GOST 3778 oder GOST 22861.

Blei (II) азотнокислый nach GOST 4236.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit vorinstalliertem (zugelassenen) einem Massenanteil von Blei nicht mehr als 0,0001%.

Kobalt nach GOST 123 oder Standard Zusammensetzung der Probe mit Kobalt vorinstalliert (zugelassenen) einem Massenanteil von Blei nicht mehr als 0,0001%.

Die Lösungen wurden mit einer bekannten Konzentration von Blei.

Lösung A Massenkonzentration von Blei 0,001 G/cmłvon Blei wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Blei eine Masse von 0,5000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 30 bis 40 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Kochen für 2−3 Minuten, cool, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen von 30 bis 40 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung A Massenkonzentration von Blei 0,001 G/cmder von Blei wird wie folgt hergestellt: wurde eine Probe von Blei eine Masse von 1,5980 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser und 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Kochen für 2−3 Minuten, cool, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Blei 0,0001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Blei 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung B und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

Lösung G die Massenkonzentration von Blei 0,000001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm verlegenund bringe die Lösung In Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massenanteil von Blei nicht mehr als 0,0010% Nickel wurde eine Probe des Pulvers oder Kobalt oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt-Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Anhängung Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe Zusammensetzung Nickel oder Kobalt durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Bei der Verwendung von Nickel-Pulver-Lösung durch den Filter filtriert (rotes oder weißes Band), vorgewaschen zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9. Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In der Lampe verlegen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung wurde In einen Kolben mit einer Lösung von Watchdog-Erfahrung eine Lösung mit Blei, nicht Gießen, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse von Blei in градуировочных Lösungen beträgt 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 und 0,000010 G.

4.3.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massenanteil von Blei von mehr als 0,001% in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 10 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 4.3.1, Gießen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung wurde In einen der Kolben mit der Lösung kontrollierenden Erfahrung eine Lösung mit Blei, nicht Gießen, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse von Blei in градуировочных Lösungen finden Sie in 4.3.1.

4.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurde unter erwärmen in 15−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft auf ein Volumen von 5 bis 7 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Bei der Masse der Anteil von Blei von mehr als 0,0010% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen аликвотную Teil der Lösung Volumen von 10 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon mißt nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Spektrometers wählen Sie die optimale Menge der Lösung, der im Zerstäuber, von 0,010 bis 0,050 cmoder den optimalen Zeitpunkt des zerstäubten Spray von 5 bis 50 ° C Gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 4.3.

Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen für Zerstäuber führen individuell für die verwendeten Spektrometer für градуировочным Lösungen.

Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — die Betriebsbedingungen des Zerstäubers

Nach den Werten der Absorption градуировочных Lösungen und entsprechenden Massen von Blei bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung versuche zu finden eine Menge von Blei градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Blei in der Probe X, %, berechnet nach der Formel:

, (1)

wo  — Masse Blei in der Lösung der Probe in G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode mit einem feurigen атомизацией (bei Massen-Anteil von Blei 0,002% bis 0,010%)

5.1 Methode der Analyse

Methode der Analyse basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm Resonanz-Strahlung Atome Blei, gebildet in Folge der feurigen Zerstäubung beim sprühen der Lösung zu analysierende Probe in der Flamme Acetylen-Luft.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer gewährleistet die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie führen.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Filter обеззоленные nach [1] oder andere Filter mittlerer Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit vorinstalliertem (zugelassenen) einem Massenanteil von Blei nicht mehr als 0,002%.

Kobalt nach GOST 123 oder Standard Zusammensetzung der Probe mit Kobalt vorinstalliert (zugelassenen) einem Massenanteil von Blei nicht mehr als 0,002%.

Blei nach GOST 3778 oder GOST 22861.

Blei (II) азотнокислый nach GOST 4236.

Die Lösungen wurden mit einer bekannten Konzentration von Blei.

Lösung A Massenkonzentration von Blei 0,001 G/cmbis 4.2.

Lösung B Massenkonzentration von Blei 0,0001 G/cmbis 4.2.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik wurde eine Probe von Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt-Masse 3,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Anhängung Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt wurde unter erwärmen in 25 bis 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Bei der Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen durch den Filter filtriert (rotes oder weißes Band), vorgewaschen, zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9. Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen und transportieren in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In der Lampe verlegen von 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmB. Lösung In einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung eine Lösung mit Blei, nicht Gießen, angepasst bis zur Marke mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse von Blei in градуировочных Lösungen beträgt 0,00005; 0,00010; 0,00020; und 0,00030 0,00040 G

5.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 3,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 25 bis 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Kochen für 2−3 Minuten, verdampft auf ein Volumen von 15 bis 20 cm, Gießen Sie 50 bis 60 cmdestilliertes Wasser, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm misst nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in der Flamme Acetylen-Luft gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung einer kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.

Nach den Werten der Absorption градуировочных Lösungen und entsprechenden Massen von Blei bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung versuche zu finden eine Menge von Blei градуировочному Grafiken.

5.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Blei in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse Blei in der Lösung der Probe in G;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.