GOST 13047.4-2002

• gost-130474-2002.pdf (317.53 KiB)
  ГОСТ 13047.4-2002

GOST 13047.4−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kobalt in Nickel

GOST 13047.4−2002

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Kobalt in Nickel

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of cobalt in vernickeln

ISS 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* Im Register «Nationale Standards» im Jahr 2012
Ochs 77.120.40 und 77.120.70. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2003−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 21 vom 30. Mai 2002)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002 G. (N) 334-st Interstate Standard GOST 13047.4−2002 in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003

4 IM GEGENZUG GOST 13047.6−81

5 NEUAUFLAGE. März 2006

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Kobalt bei der Massen-Anteil von 0,001% bis 1,0% im primären Nikel nach GOST 849* und Nickel-Pulver nach GOST 9722.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 849−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 123−98* Cobalt. Technische Daten
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 123−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 27067−86 Ammonium kaliumthiocyanat. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 500 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Kobalt mit нитрозо-P-Salz nach vorheriger Extraktion von seinen verbindungen mit роданидом Ammonium und диантипирилметаном.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 490−540 Nm.

Иономер, wodurch die Durchführung der Messungen im Bereich von pH 5−6.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 oder bei Bedarf nach GOST 14261, molarer Lösung der Konzentration 5 mol/DM.

Ascorbinsäure Pharmacopeia nach [1], die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.

Essigsäure nach GOST 61, verdünnt 1:1, und die Lösung molare Konzentration von 0,2 mol/DM.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, die Lösung Massenkonzentration von 0,4 G/cm.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Bulk-Lösung der Konzentration 0,5 G/cmund die Lösung molare Konzentration von 0,2 mol/DM.

Pufferlösung: gemischt 150 cmmolarer Essigsäure der Konzentration 0,2 mol/Lund 850 cmLösung von Natrium-Acetat aus der Molaren Konzentration 0,2 mol/L, zugesetzt Essigsäure, verdünnten 1:1, oder eine Lösung von Natrium-Acetat Massenkonzentration von 0,5 G/cmbis zum erhalten der pH-Wert der Lösung im Bereich von 5,2−5,4.

Диантипирилметан nach [2], die Lösung Massenkonzentration von 0,02 G/cmin Chloroform.

Chloroform nach GOST 20015 oder [3].

Нитрозо-R-Salz nach [4], eine Lösung von Massen-Konzentration von 0,001 G/cm.

Kobalt nach GOST 123.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Kobalt.

Lösung A Massenkonzentration von Kobalt 0,001 G/cm: in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert wurde eine Probe von Kobalt Masse 1,0000 G, Gießen 25−30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, gelöst, verdampft die Lösung auf ein Volumen von 7−10 cm, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, kühlen, Gießen Sie 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Kobalt 0,0001 G/cmł: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm nehmender Lösung A, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Kobalt 0,00001 G/cmł: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgewählt 10 cmLösung B, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwählen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmLösung, Gießen Sie 0,5 cmEssigsäure, verdünnt 1:1, weiter kommen, wie in 4.4.2.

Die Masse von Kobalt in Lösungen für градуировочного Grafik ist 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 G.

Nach den Werten светопоглощения Lösungen und entsprechenden Massen Kobalt bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung светопоглощения Lösung, ohne die Einführung einer vorbereiteten Lösung von Kobalt.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 In einem Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 1.


Tabelle 1 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

Die Probe wurde unter erwärmen in 15−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft die Lösung auf ein Volumen von 7−10 cm.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,01% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 150 cmwählen аликвотную Teil Umfang nach Tabelle 1.

Zu einer Lösung oder аликвотной Teil seiner 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure wiederholt. Gießen Sie den Rest der 5 cmmolarer salzsäurelösung der Konzentration 5 mol/L, 5 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und kühlen.

Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Ascorbinsäure, 1−2 min inkubiert, 10 cm Gießen Sie dieLösung роданистого Ammonium, doliwajut zu Wasser bis 50 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана und mit 1 min. Nach der Schichtung der Phasen wird die organische Phase dekantiert in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund einer wässrigen Phase 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана, wiederholen Sie die Extraktion 1 min, die organischen Phasen werden vereinigt, die wässrige — schwingen.

Zum Gießen der organischen Phase 15 cmPufferlösung und geschüttelt Trichter 1 min wird die Organische Phase dekantiert in einen anderen scheidetrichter gegeben, die wässrige Phase abgelassen und in ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Zu der organischen Phase wieder 15 cm Gießen Sie diePufferlösung und scheidetrichter geschüttelt, 1 min. die Organische Phase verworfen und die wässrige Phase vereinigt.

Zu einer gemeinsamen Lösung Gießen Sie 0,5 cmEssigsäure, verdünnt 1:1, und dampft auf ein Volumen von 10−15 cm.

4.4.2 Zu einer Lösung von Gießen 5 cmLösung von Natrium-Acetat aus der Masse Konzentration von 0,5 G/cm, aufkochen und 2−3 min, 10 cm Gießen Sie dieLösung нитрозо-P-Salz, Kochen für 2−3 Minuten, Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 1 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

25−30 min Messen lichtschluckvermögen Lösung Versuches und Kontrolle Erfahrung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 500 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 490−540 Nm, wobei als Vergleich der Lösung die Lösung vorbereitet, wie in 4.3, ohne der Injektion einer Lösung von Kobalt.

Eine Menge von Kobalt in den Lösungen finden Sie auf градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Kobalt in der Probe , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Kobalt in der Lösung der Probe in G;

 — die Masse von Kobalt in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

 — Verhältnis verdünnen der Lösung der Probe.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Messung bei einer Wellenlänge 240,7 Nm Resonanz-Absorption der Strahlung von Kobalt-Atomen, gebildet in Folge der Atomisierung bei der Einführung der Lösung der Probe in die Flamme Acetylen-Luft.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Kobalt.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Filter обеззоленные auf [5] oder andere mittlere Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnte 1:1, 1:9, 1:19.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil von Kobalt, nicht mehr als 0,001%.

Kobalt nach GOST 123.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Kobalt.

Lösung A Massenkonzentration von Kobalt 0,001 G/cmbereiten, wie dies in 4.2.

Lösung B Massenkonzentration von Kobalt 0,0001 G/cmbereiten, wie dies in 4.2.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Für градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Kobalt 0,01% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cmunterbringen Masse der Probe 5,000 G Proben карбонильного Nickel Pulver-oder Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels mit installiertem einem Massenanteil von Kobalt. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Hubwerke des Versuches wurde unter erwärmen in 50 bis 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), vorher 2−3 mal gewaschen Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser. Die Lösungen eingedampft auf ein Volumen von 10−15 cm, Gießen 40−50 cmWasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In der Lampe ausgewählt 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmLösung B, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung eine Lösung von Kobalt nicht verabreicht, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 5.4.2.

Die Masse von Kobalt in Lösungen zur Kalibrierung beträgt 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 G.

5.3.2 Für градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Kobalt 0,01% bis 0,05% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert Probe Masse 1,000 G Proben карбонильного Nickel Pulver-oder Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels mit installiertem einem Massenanteil von Kobalt. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Probe des Versuches wurde unter erwärmen in 15−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und gehen Sie, wie in 5.3.1.

Die Masse von Kobalt in Lösungen zur Kalibrierung entnehmen Sie 5.3.1.

5.3.3 Für градуировочного Grafik 3 bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Kobalt 0,05% bis 0,5% in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen auf 10 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 5.3.2, verabreicht 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmLösung B in einen der Kolben mit der Lösung kontrollierenden Erfahrung eine Lösung von Kobalt nicht verabreicht, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 5.4.

Die Masse von Kobalt in Lösungen zur Kalibrierung entnehmen Sie 5.3.1.

5.4 Durchführung der Analyse

5.4.1 In ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250 cmplatziert wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 3.


Tabelle 3 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

Probe Masse 5,000 G wurde unter erwärmen in 50 bis 60 cmund einem Gewicht 0,500−1,000 G — 15−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft beziehungsweise bis zum Umfang von 15−20 cmund 5−7 cm, Gießen 40−50 cmWasser, erhitzt bis zum sieden erhitzt, gekühlt, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,5% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnehmen аликвотную Teil der Lösung Volumen in übereinstimmung mit der Tabelle 3 und bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.

5.4.2 Messen die Absorption der Probe und der Lösung der entsprechenden Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge 240,7 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm nicht weniger als zwei mal nacheinander deren Eingabe in die Flammen, das System zu Wasser gewaschen, überprüfen Sie Nullpunkt und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 5.3.

Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Kobalt bauen градуировочные Grafiken.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge Kobalt auf градуировочному Grafiken in übereinstimmung mit der Tabelle 3.

5.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Kobalt in der Probe , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse von Kobalt in der Lösung der Probe in G;

 — Verhältnis verdünnen der Lösung der Probe;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 2 dargestellt.