GOST 8776-99

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  ГОСТ 8776-99

GOST 8776−99 Cobalt. Methoden chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse

GOST 8776−99

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

COBALT

Methoden chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse

Cobalt.
Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

ISS 77.040.40*

ОКСТУ 1732
_______________
* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006
Ochs 77.040, 77.120.70. — Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung ITC 502 «Cobalt"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 15−99 vom 28. Mai 1999)

Für die Annahme gestimmt:

Der name des Staates	Die Benennung der nationalen Behörde für Normung
Die Republik Aserbaidschan	Азгосстандарт
Republik Belarus	Gosstandart Der Republik Belarus
Republik Kasachstan	Gosstandart Der Republik Kasachstan
Kirgisische Republik	Киргизстандарт
Die Republik Moldau	Молдовастандарт
Die Russische Föderation	Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan	Таджикгосстандарт
Turkmenistan	Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan	Узгосстандарт
Ukraine	Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 352-st Interstate Standard GOST 8776−99 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 IM GEGENZUG GOST 8776−79

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die chemisch-Atomare Emission spektrale Analysemethoden mit einem Bogen DC-und induktiv gekoppeltem Plasma als Quellen der Anregung des Spektrums zur Bestimmung der Massen-Anteile der Elemente in кобальте nach GOST 123 und кобальтовом Pulverform nach GOST 9721.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 12.0.004−90 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Organisation der Ausbildung Arbeitssicherheit. Allgemeines

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST 12.1.019−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes

GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.002−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Prozesse der Produktion. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.019−80 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Prüfungen und Messungen der elektrischen. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 123−98 Cobalt. Technische Daten

GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 244−76 Natriumthiosulfat kristallin. Technische Daten

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 859−78 Kupfer. Marke*
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001, hier und weiter. — Hinweis „KODEX“.

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 2789−73 Oberflächenrauhigkeit. Parameter und Spezifikationen

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−77 Blei. Technische Daten*
_______________
* Wirkt GOST 3778−98. — Hinweis „KODEX“.

GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4198−75 Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5494−95 Aluminium-Pulver. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 8655−75 Phosphor rot technische. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9428−73 Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 9721−79 Pulver кобальтовый. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17299−78 Ethylalkohol technisches. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technische Daten

GOST 19908−90 Tiegel, Schalen, Gläser, Flaschen, Trichter, Reagenzgläser und Endstücke aus transparentem Quarzglas. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 22860−93 hochreinem Cadmium. Technische Daten

GOST 22861−93 hochreinem Blei. Technische Daten

GOST 23148−78 Metall-Pulver. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben*
_______________
* Wirkt GOST 23148−98. — Hinweis „KODEX“.

GOST 24104−88 Waage Labor-Allzweck-und ist grandios. Allgemeine technische Daten*
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001, hier und weiter. — Hinweis „KODEX“.

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Technische Daten

ST SEV 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse müssen unbedingt GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben Kobalt durchgeführt nach GOST 123, Kobalt-Pulver — nach GOST 23148.

3.3 Für die Errichtung градуировочной Abhängigkeit wird empfohlen, mindestens vier Standardproben oder Lösungen mit bekannter Konzentration der Elemente.

3.4 Bei der Analyse führen zwei parallele Bestimmung.

3.5 ist das Ergebnis der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den Wert der Fehlergrenze , garantierten, in Betrieb nehmen bei der Anwendung von Analyse-Methoden (weiter — Toleranz-Analyse-Techniken), die dem aktuellen Standard.

Bei der Erstellung eines Dokuments über die Qualität der Produkte auf der Grundlage der Ergebnisse der Analyse erlaubt das Ergebnis der Prüfung der chemischen Zusammensetzung darstellen Zahl mit der gleichen Anzahl von signifikanten Ziffern in den Tabellen der chemischen Zusammensetzung der GOST in 123 und GOST 9721.

3.6 Rundungsregeln zahlen müssen den Anforderungen der ST RGW 543.

4 Sicherheitsanforderungen

4.1 Alle arbeiten sollte auf den Geräten und Anlagen die einschlägigen Vorschriften für Elektrik [1] und die Anforderungen der GOST 12.2.007.0.

4.2 Beim Betrieb von Elektrogeräten und Elektroinstallationen sind einzuhalten die Anforderungen der GOST 12.3.019 und [2], [3].

4.3 Alle Geräte und Anlagen müssen mit Geräten für die Erdung in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.2.007.0 und GOST 12.1.030. Die Erdung muss unbedingt den Regeln von Elektrogeräten [1].

4.4 Analyse von Kobalt erfolgt in Räumen, die mit общеобменной pritotschno-saugentlftung nach GOST 12.4.021.

4.5 Zur Vermeidung der Freisetzung in die Luft des Arbeitsbereichs von kohlenstoffoxiden, Stickstoff und Aerosolen von Metalloxiden in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration nach GOST 12.1.005, sowie zum Zweck des Schutzes vor UV-Strahlung, jede Quelle der Erregung des Spektrums muss jedoch in die Vorrichtung, das örtliche Abluftanlagen und Schutzschirm nach GOST 12.1.019.

4.6 SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden muss Saugeinheit, um zu verhindern das eindringen von Kohlenstaub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige.

4.7 Kontrolle von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone sollten durchgeführt werden in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 und GOST 12.1.016.

4.8 Entsorgung, Räumung und Vernichtung von gefährlichen Abfällen aus der Produktion der Analysen von Kobalt sollte im Einklang mit hygienischen Vorschriften, Gesundheitsministerium der Russischen Föderation genehmigt.

4.9 Organisation der Ausbildung des Bedienungspersonals Anforderungen an Arbeitssicherheit — nach GOST 12.0.004.

4.10 Anforderungen an die professionelle Auswahl und überprüfung der Kenntnisse des Bedienungspersonals — nach GOST 12.3.002.

4.11 Aufbau des Labors müssen die Anforderungen des Brandschutzes nach GOST 12.1.004 und haben Löschmittel gemäß GOST 12.4.009.

4.12 Laborpersonal muss den Haushalt zur Verfügung gestellt werden Räumlichkeiten nach hygienischen Standards [4] zur Gruppe der Produktionsprozesse IlIa.

4.13 Laborpersonal muss mit Berufskleidung, спецобувью und andere Mittel des individuellen Schutzes [5].

5 Chemisch-Atomare Emission spektrale Methode mit einem Bogen DC als Quelle der Erregung des Spektrums

5.1 Messverfahren

Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente, %:

— Aluminium 0,0002−0,1;

— Wismut 0,00005 bis 0,005;

— Eisen 0,002−1,0;

— Cadmium 0,0001−0,01;

— Silikon 0,0005−0,3;

— Magnesium 0,0001−0,005;

— Mangan 0,0001−0,3;

— Kupfer 0,00005−0,3;

— Arsen 0,0003−0,01;

— Nickel 0,002−1,0;

— zinn 0,00005 bis 0,005;

— Blei 0,0001−0,01;

— Antimon 0,0001−0,01;

— Phosphor 0,0003−0,005;

— Zink 0,0003−0,01.

Die Messmethode basiert auf der Einleitung eines Spektrums in einem Bogen DC mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien fotografische oder Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung der Analyse nutzen die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von deren Masse-Anteil in der Probe. Versuch vorher übersetzen in Metalloxide.

Punkte und Optionen, die nur фотографическому oder nur auf dem photoelektrischen Verfahren zur Registrierung des Spektrums, sind im Text jeweils FG und FE.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Mehrkanal-Spektrometer Photovoltaik-Typ MFS-8 (FE) oder Spektrograph Typ Set-1 (FG), oder jede andere Spektrometer oder Spektrograph für den UV-Bereich des Spektrums mit der inversen der linearen Dispersion nicht mehr als 0,6 Nm/mm.

Stromversorgung Bogen DC-Typ УГЭ-4 oder andere, die Spannung bis zu 400 V und Stromstärke bis 20 a

Микрофотометр нерегистрирующий aller Art (FG).

Eine Presse, die den Druck, für eine ausreichende tableting pulverförmige Metalloxide.

Die Form aus legiertem Stahl mit einem Stempel mit einem Durchmesser von 4−8 mm. Bei der Herstellung der Stempel und die innere Oberfläche der Matrix abgehärtet, Zementieren und Schleifen. Die Option Rauheit Arbeitsflächen bei der Herstellung der Formen nicht überschreiten 0,160 µm nach GOST 2789.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen jede Art mit einem Thermostat ausgestattet, die Temperaturen bis zu 850 °C.

Schüssel выпарительные oder Tiegel aus Quarzglas nach GOST 19908 für die Auflösung der Probenahme, der Eindampfung von Lösungen und calcinieren der Mischung der Salze. Zugelassen für die Auflösung und Verdampfung anwenden, Flaschen und Gläser aus chemisch und thermisch beständigem Glas nach GOST 25336 und Schüsseln, Tiegel und Gläser aus glaskohlenstoff verwendet wird.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung Kobalt, hergestellt im Einklang mit der App oder auf andere Art und Weise und genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

Schäfte aus Graphit, OS.h., C-2, C-3 oder C-3M mit einem Durchmesser von 6 mm als die oberen Elektroden.

Schäfte aus Graphit mit einem Durchmesser von 6−15 mm als Elektroden-Ständer.

Die Maschine mit einer Reihe von geformten Schneidezähne zum schärfen der Elektroden.

Fotoplatten спектрографические Kontras (FG).

Analysenwaagen Labor 2. Klasse der Präzision eines beliebigen Typs mit einer Genauigkeit von Wiegen nach GOST 24104.

Technische Personenwaage jeglicher Art, die Masse Wiegen bis zu 500 G.

Mörser mit Pistill агатовая oder Jasper.

Бюксы nach GOST 25336 oder Porzellan-Boote des Typs N3 nach GOST 9147.

Radkappen Glas oder Kunststoff zum Schutz vor Verschmutzung zur Analyse vorbereiteten Tabletten Proben, Standardproben und Elektroden abgeschliffen.

Pinzette.

Vata.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise.

Salpetersäure nach GOST 11125 oder GOST 4461, H. H. oder H. D. A., zusätzlich gereinigtes Destillation oder einer anderen Methode und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:10.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300 oder Ethylalkohol technisches GOST 17299, erweitert durch Destillation gereinigt oder auf andere Weise.

Natrium салициловокислый, Lösung in Ethanol Massenkonzentration von 60 G/DM(FG).

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen (FG).

Lösung 1:

— метол (параметиламинофенолсульфат) nach GOST 25664 — 2,5 G;

— Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 — 12 G;

— Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195 — 55 G;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1 DM.

Lösung 2:

— Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83 — 42 G;

— Kalium бромистый nach GOST 4160 — 7 G;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1 DM.

Vor der Manifestation der Lösungen 1 und 2 wurden in einem Volumenverhältnis von 1:1.

Erlaubt, kontrastreich arbeitender Entwickler einer anderen Zusammensetzung.

Фиксажный Lösung (FG):

— Natriumthiosulfat kristallin nach GOST 244 — 400 G;

— Natrium сернистокислый nach GOST 195 — 25 G;

— Essigsäure nach GOST 61 — 8 cm;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1 DM.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 5−10 G wird in die Schale aus Quarzglas oder andere Utensilien für die Auflösung. Bei der Analyse von Kobalt Marke K0 Versuch zu Gießen 30−50 cmSalzsäure, verdünnt 1:10, und behandeln die Probe unter rühren innerhalb von 1 min. die Säure abgelassen декантацией gewaschen und die Probe 2−3 mal mit Wasser in Schritten von 50 cmдекантацией.

Zum Versuch Gießen Sie portionsweise 3−5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur vollständigen Auflösung der Probe beim erhitzen. Die Lösung trockne eingedampft.

Der trockene Rückstand in der Schale aus Quarzglas wird in einem Muffelofen erhitzt auf eine Temperatur von (825±25) °C und halten bei dieser Temperatur 15−20 min. die Erhaltenen Oxide abgekühlt und in einem Mörser zerkleinert.

Von bodenmaterials drei ausgesuchte Probe mit einem Gewicht von 0,200 bis 1,000 G in Abhängigkeit von den Bedingungen der Durchführung der Analyse und massiven Anteil ermittelter Elemente und таблетируют Sie mit Hilfe der Presse und Formen.

Die Form reinigen von den Resten des Versuches mit Watte, getränkt mit Ethylalkohol. Der Verbrauch von Ethanol beträgt 10 cmauf dem Prüfstand.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Kobalt in Form von Metall bereiten auf die Analyse ebenso wie die Proben. Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Kobalt in Form von Oxiden bereiten auf die Analyse, nicht indem Sie Sie durch die Phase der Auflösung in Salpetersäure.

5.4 Durchführung der Analyse

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Spektrometers (feh).

Empfohlene analytische Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Empfohlene analytische Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente

Definierten Element	Wellenlänge der analytischen Linie, Nm	Der Bereich der ermittelten Massen-Anteil, %
Aluminium	309,27	0,0002−0,01
	257,51	0,01−0,1
Wismut	306,77	0,00005 bis 0,005
Eisen	271,90	0,002−0,01
	296,69	0,002−0,03
	295,39	0,01−0,3
	296,53	0,05−1,0
Cadmium	228,80	0,0001−0,0003
	214,44	0,0001−0,0005
	326,11	0,0003−0,01
Silikon	288,16	0,0005−0,01
	251,61	0,0005−0,01
	251,92	0,005−0,3
Magnesium	280,27	0,0001−0,005
Mangan	279,48	0,0001−0,005
	257,61	0,005−0,05
	293,31	0,01−0,3
Kupfer	324,75	0,00005 bis 0,005
	296,12	0,005−0,3
	249,20	0,005−0,3
Arsen	234,98	0,0003−0,01
	286,04	0,0005−0,01
Nickel	300,25	0,002−0,02
	310,19	0,002−0,05
	282,13	0,05−0,5
	318,44	0,1−1,0
Zinn	284,00	0,00005 bis 0,005
	286,33	0,0001−0,005
	326,23	0,0005−0,005
Blei	283,31	0,0001−0,005
	217,00	0,0001−0,005
	287,33	0,001−0,01
Antimon	259,81	0,0001−0,01
	206,83	0,0001−0,01
Phosphor	213,62	0,0003−0,005
	214,91	0,0003−0,005
Zink	206,20	0,0003−0,01
	330,26	0,0003−0,01
Cobalt — Linie Vergleiche	257,89	Grundlage
	278,59
	278,70
	297,55
	205,41
	213,66
	291,00
	291,02

Es können andere analytische Linie, wenn Sie ermöglichen die Bestimmung der Massen-Anteile der Elemente in einem gewünschten Bereich mit einer Abweichung von nicht mehr als feststehende dieser Norm.

Tablette Probe oder Standard-Probe auf der Elektrode platziert-Ständer. Die Obere Elektrode wird empfohlen, geschärft Kegelstumpf auf.

Für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen Pre-Elektroden kalziniert im Bogen DC-Strom für 20 mit einer Stromstärke von 6−10 Und einschließlich Ihrer als Anode des Lichtbogens. Die Elektroden des Betriebssystems.h. darf nicht прокаливать.

Die Form und die Abmessungen der Elektroden und Ihre Position während der analytischen Belichtung sind in Abbildung 1 dargestellt.

Abbildung 1. Form und Größe der Elektroden und deren Anordnung während der analytischen Exposition

und — vor Beginn der Exposition; B — bei der anodische Polarität der Probe; in — bei der kathodischen Polarität der Probe

Abbildung 1

Spektrogramm nehmen durch dreistufig Sie Abschwächer. Bei der Arbeit in einem engen Intervall ermittelter Massen-Anteile der Elemente bei der Aufnahme durchgeführt werden kann, ohne ослабителя (FG).

Elektrode-Ständer mit einer Tablette auf ihn Probe oder Standard-Probe sind als Anoden-Bogen. Die Registrierung des Spektrums beginnen erst nach dem übergang der aufsteigenden Flecke Lichtbogen auf die Schmelze der Probe.

Der übergang beschleunigen die Tatsache, dass nach ein paar Sekunden lichtbogenphase Strom ausschalten und erneut sind es, bis die Schmelze noch nicht geschafft hat, sich abzukühlen.

Die ursprünglich eingestellte Lichtbogen-Abstand korrigieren in regelmäßigen Abständen während der gesamten Ausstellung eines gezoomten Bildes des Bogens auf dem mittleren Linse Beleuchtungssystem oder mit einer speziellen короткофокусной Projektion Linsen. Die Registrierung des Spektrums wird bei den folgenden durchschnittlichen Bedingungen: die Breite des Eingangs spektralen Lücke des Gerätes 0,010−0,015 mm, Beleuchtung Schlitz трехлинзовым конденсором, Höhe der Blende auf die mittlere Linse des kondensors 5 mm, Stromstärke Und 5−6, Belichtungszeit 40−50 mit, die Masse der Tabletten 0,200−0,500 G. Nach den Messungen, die in der ersten Phase, sondern flüchtige Elemente Wismut, Cadmium, Arsen, zinn, Antimon, Blei, Zink und Phosphor.

Die bei der Durchführung der ersten Phase der Zaunkönig platziert auf свежезаточенную Ständer und es in einem Lichtbogen als Kathode. Die Registrierung des Spektrums beginnen nach der Umstellung der kathodischen stellen-Bogen mit Standfuß auf ein geschmolzenes Teil Zaunkönig und führen Sie es unter den gleichen durchschnittlichen Bedingungen. Höhe der Blende auf die mittlere Linse des kondensors 3 mm. Auf Messungen, die in der zweiten Phase, sondern труднолетучие Elemente — Aluminium, Eisen, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer und Nickel.

Erlaubt die Durchführung der zweiten Phase, ohne dass der Zaunkönig aus dem Stand nach Abschluss der ersten Phase, indem Sie automatisch die Polarität der Elektroden und der Stromstärke des Bogens (FE).

Bei der Notwendigkeit der Senkung der Nachweisgrenzen leichtflüchtigen Elemente auf die analytischen Linien, die Wellenlängen von weniger als 230 Nm, erfolgt eine zusätzliche Dritte Stufe. Fotoplatten in einer Lösung gepflegt салициловокислого Natrium innerhalb von 60 s und getrocknet. Tablette Probe oder Standard-Probe sind als Anoden-Bogen. Voraussetzungen für die Registrierung eines Spektrums: die Breite der Spalte des Spektrographen 0,018−0,020 mm, Beleuchtung Schlitz трехлинзовым конденсором, Höhe der Blende auf die mittlere Linse des kondensors 5 mm, Stromstärke Und 18−20, Belichtung mit 45−60, Elektroden-Ständer mit einem Durchmesser von 15 mm mit einer Aussparung auf einer Kapp-Teile 1,5 mm, Gewicht Tabletten 0,700−1,000 G (FG).

Fotoplatten zeigen für 4−6 Minuten bei einer Temperatur von 18−20 °C, fixiert, gewaschen und getrocknet (FG).

Optimierung der Bedingungen für die Durchführung der Analyse einer bestimmten Art oder Marke der Produkte wird durch die Auswahl von Werten für Variablen Parameter (Masse Pillen, Bogen-Strom, Belichtungszeit, Breite Eingang spektralen Lücke des Gerätes), der Wahl der optimalen analytischen Linien, Typ фотопластинок, Form der oberen Elektrode usw.

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse

In den Spektren der Proben und der Standard-Proben Messen die Intensität der analytischen Linien Elemente und Linien des Vergleichs Kobalt.

Bei der photographischen Registrierung des Spektrums in спектрограммах Proben und der Standard-Proben Messen почернения analytischen Linien definierbare Elemente und Linien vergleichen, die Wahl der Stufe der Schwächung mit optimalen Werten почернений. Nach den gemessenen Werten berechnen der Differenz почернений und deren arithmetische Mittel der Werte für jede Standard-Probe und jede parallele Bestimmung von Proben. Vor der Berechnung des arithmetischen Mittelwert wird empfohlen, eine überprüfung der EIGNUNG der Ergebnisse der Messungen gemäß Anhang B. zu den berechneten Werten für Standard-Proben und die entsprechenden Werte der Massen-Anteil ermittelter Elemente bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten: .

Nach den Werten für die Proben finden massive Anteil ermittelter Elemente nach den einschlägigen градуировочным Chart.

Bei Photovoltaik-Registrierung des Spektrums durch die bekommenen Ergebnisse von Messungen der Intensität der analytischen Linien ermittelter Elemente berechnen arithmetische Mittel der Werte für jede Standard-Probe und jede parallele Bestimmung von Proben. Vor der Berechnung des arithmetischen Mittelwert wird empfohlen, eine überprüfung der EIGNUNG der Ergebnisse der Messungen gemäß Anhang B. zu den berechneten Werten für Standard-Proben und die entsprechenden Werte der Massen-Anteil ermittelter Elemente bauen градуировочные Grafik in Koordinaten: oder .

Bei der Arbeit mit einem Spektrometer mit einem Computer, Wert der Masse-Anteil der Elemente in der Standard-Proben und die entsprechenden Messwerte arithmetische Mittel der Intensitäten von analytischen Linien definierten Elemente verabreicht, Mainframe, bildet die Gleichung градуировочной abhängig.

Nach den Werten oder zum Proben finden massive Anteil ermittelter Elemente nach den einschlägigen градуировочным Chart.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen, wenn eine Diskrepanz zwischen Ihnen überschreitet nicht die Werte der zulässigen Abweichungen , als in 5.6.

Bei der Divergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen mehr zulässig die Analyse wiederholt.

Wenn bei der Durchführung der re-Analyse die Diskrepanz der Ergebnisse paralleler Definitionen überschreitet die zulässige, Versuch neue ersetzen, die bei der erneuten пробоотборе.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird in übereinstimmung mit GOST 25086 mindestens einmal im Quartal. Als Standard bei der Genauigkeit benutzen die angegebenen Werte Analysemethode , die in der Tabelle 2.

Standards der operativen Kontrolle — die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens (bei einem Konfidenzniveau =0,95)

In Prozent

Definierten Element	Massenanteil	Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen	Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse	Messunsicherheit der Analysemethode
Aluminium	0,00020	0,00013	0,00018	0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
Wismut	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Eisen	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,50	0,11	0,16	0,11
	1,0	0,2	0,3	0,2
Cadmium	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
Silikon	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
	0,20	0,07	0,09	0,07
	0,30	0,09	0,13	0,09
Magnesium	0,00010	0,00007	0,00010	0,00007
	0,00020	0,00013	0,00018	0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
Mangan	0,00010	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00020	0,00006	0,00008	0,00006
	0,00050	0,00013	0,00019	0,00013
	0,0010	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0010	0,0015	0,0010
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,30	0,04	0,06	0,04
Kupfer	0,00005	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,30	0,07	0,01	0,07
Arsen	0,00030	0,00014	0,00020	0,00014
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
Nickel	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0015	0,0011
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,50	0,07	0,09	0,07
	1,00	0,12	0,17	0,12
Zinn	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Blei	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
Antimon	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
Phosphor	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Zink	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente berechnen von Werten , und führen die Methode der linearen Interpolation.

6 Chemisch-Atomare Emission spektrale Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Erregung des Spektrums

6.1 Messverfahren

Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente, %:

— Aluminium 0,0005−0,3;

— Eisen 0,001−1,0;

— Cadmium 0,0002−0,005;

— Silikon 0,001−0,3;

— Magnesium 0,0005−0,01;

— Mangan 0,0002−0,3;

— Kupfer 0,0005−0,3;

— Nickel 0,001−1,0;

— Phosphor 0,001−0,01;

— Zink 0,0005−0,01.

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung der Analyse nutzen die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von deren Masse-Anteil in der Probe. Versuch vorher aufgelöst in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure.

6.2 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Automatisierte Spektrometer (полихроматор oder Monochromator) Atomare Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Erregung des Spektrums mit allem Zubehör.

Analysenwaagen Labor 2. Klasse der Präzision eines beliebigen Typs mit einer Genauigkeit von Wiegen nach GOST 24104.

Argon nach GOST 10157.

Salpetersäure nach GOST 11125 oder GOST 4461, H. H. oder H. D. A., zusätzlich gereinigtes Destillation oder einer anderen Methode und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Die Mischung von Säuren: bis 800 cmWasser wurden 300 cmSalzsäure und 100 cmSalpetersäure.

Pulver Aluminium in übereinstimmung mit GOST 5494.

Pulver der Marke Iron ПЖВ-1 nach GOST 9849 oder Eisen карбонильное, OS.h., [6].

Cadmium nach GOST 1467 oder GOST 22860.

Cobalt Marke K0 nach GOST 123 mit etablierten massenhaft Anteile ermittelter Elemente.

Natrium Natriumsilikat 9-Wasserstraße.

Pulver Nickel-карбонильный nach GOST 9722.

Magnesium primär nach GOST 804.

Mangan nach GOST 6008.

Kupfer nach GOST 859.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins nach GOST 4198, getrocknet bei einer Temperatur von (105±2) °C für 1 H.

Zink nach GOST 3640.

Natriumcarbonat nach GOST 83, Lösung Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise.

Eine Lösung von Kobalt Massenkonzentration von 200 G/DM: wurde eine Probe von Kobalt Gewicht 100,00 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, fügen Sie 50 cmWasser und Portionen 5−10 cmGießen Sie 400 cmSalpetersäure. Die Lösung wird eingeengt auf ein Volumen von 250−300 cm, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Lösung von Eisen-und Nickel-Massen-Konzentrationen von 1 G/DM: eine abgewogene Eisen Masse 0,5000 G wurde unter erwärmen in 30 cmsäuregemisch, Kochen für 5−10 Minuten, cool und übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm. Die Anhängung Nickel-Pulver mit einem Gewicht von 0,5000 G wurde unter erwärmen in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Kochen für 5−10 Minuten, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, filtriert die Lösung durch den Filter „Red Ribbon“, die gewaschenen Filter 4−5 einmal mit heißem Wasser abgekühlt, übertragen in die gleiche dreidimensionale Kolben und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Eine Lösung von Mangan-und Kupfer-Massen-Konzentrationen von 1 G/Lund Magnesium Massenkonzentration von 0,1 G/L: Probe Mangan und Kupfer Masse auf 0,5000 G und einer Masse von Magnesium 0,1000 G getrennt durch erwärmen gelöst in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Kochen für 5−10 Minuten, cool, jede Lösung übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund jede bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgenommen auf 20 cmder erhaltenen Lösung von Mangan und Kupfer und 10 cmLösung von Magnesium und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Eine Lösung von Aluminium Massenkonzentration von 1 G/DM: eine abgewogene Aluminium-Pulver mit einem Gewicht von 0,4000 G wurde unter erwärmen in 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmwählen von 25 cm von dererhaltenen Lösung und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Die Lösung Cadmium-und Zink-Massen-Konzentrationen von 0,02 G/DMund die Massenkonzentration von Phosphor 0,04 G/L: Probe Cadmium und Zink Masse nach 0,1000 G getrennt durch erwärmen gelöst in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, kühlen, jede Lösung übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmund jede bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Die Anhängung Phosphat Kalium Masse 0,4393 G aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgenommen auf 10 cmder erhaltenen Lösung von Cadmium und Zink und 20 cmLösung von Phosphor und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Lösung von Silikon-Massen-Konzentration von 0,5 G/DM: eine abgewogene кремнекислого Natrium-Masse 2,5297 G gelöst in 50 cmLösung von Natriumcarbonat, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Für die Herstellung von Lösungen mit bekannten Konzentrationen der Elemente darf Oxide oder Salze stabile Zusammensetzung, sowie Staatliche Standardproben Lösungen von Metallen.

Lösungen bekannter Konzentrationen der Elemente speichern in PE-Behälter.

6.3 Vorbereitung für die Analyse

6.3.1 Vorbereitung der abgestuften Lösungen

Für die Zubereitung von градуировочных Lösungen 1−11, empfohlene dessen Zusammensetzung in Tabelle 3, in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjede nehmen die berechneten Volumina der Lösungen mit bekannten Konzentrationen von Elementen und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Bei Bedarf nehmen Sie änderungen an der Masse-Anteil der Elemente in кобальте verwendeten für die Herstellung seiner Lösung.


Tabelle 3 — Zusammensetzung der Lösungen градуировочных

In Milligramm pro Kubik-Dezimeter

Element	Massenkonzentration des Elements in градуировочных Lösungen
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Aluminium	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Eisen	-	5	10	50	100	-	0,2	1	10	100	200
Cadmium	-	0,2	0,4	1	5	-	1	1	1	1	1
Silikon	-	1	5	10	20	-	0,25	0,5	2,5	25	50
Magnesium	-	0,5	1	5	10	-	0,05	0,25	2,5	5	10
Mangan	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Kupfer	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Nickel	-	5	10	50	100	-	0,2	1	10	100	200
Phosphor	-	0,4	0,8	2	10	-	2	2	2	2	2
Zink	-	0,2	0,4	1	5	-	1	1	1	1	1

Die massive Konzentration von Kobalt in градуировочных Lösungen 1−5 beträgt 50 G/DM, in градуировочных Lösungen 6−11 — 20 G/DM.

6.3.2 Vorbereitung der Nährlösungen von Versuch

Eine abgewogene Probe der Masse 5,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 oder 400 cm, aufgelöst in 100 cm inMischungen von Säuren, indem die Mischung von den kleinen Portionen, man dampft auf ein Volumen von 25−30 cm, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser. Die resultierende primäre Lösung verwenden für die Bestimmung von Cadmium, Zink und Phosphor.

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmnehmen 20 cmprimären Lösung und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Die Lösung verwendet für die Bestimmung der Nickel -, Eisen, Kupfer, Mangan, Silicium, Aluminium und Magnesium.

6.4 Durchführung der Analyse

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Spektrometers.

Instrumentelle Parameter des Spektrometers und der argonstrom gesetzt in der, eine maximale Empfindlichkeit der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente.

Empfohlene analytische Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteil sind in der Tabelle 4. Aus den Linien wählen die optimalen in Abhängigkeit von Massen-Anteile der Elemente in den Proben Spektrometer Typ, exzellenten Unterkünften, mit Rissen an den Wochenenden каретках des Gerätes und anderen konkreten Bedingungen analysieren.


Tabelle 4 — Empfohlene analytische Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente

Definierten Element	Wellenlänge der analytischen Linie, Nm	Der Bereich der ermittelten Massen-Anteil, %
Aluminium	309,27	0,0005−0,3
	394,40	0,0005−0,3
	396,15	0,0005−0,3
Eisen	259,94	0,001−1,0
	238,20	0,001−1,0
	234,35	0,002−1,0
Cadmium	226,50	0,0002−0,005
	214,44	0,0004−0,005
Silikon	251,61	0,001−0,3
Magnesium	279,55	0,0005−0,01
	280,27	0,0005−0,01
Mangan	257,61	0,0002−0,3
	259,37	0,0002−0,3
	293,31	0,0002−0,3
Kupfer	324,75	0,0005−0,3
	224,70	0,001−0,3
Nickel	216,56	0,001−1,0
	227,02	0,001−1,0
	351,50	0,001−1,0
	352,45	0,001−1,0
Phosphor	178,29	0,001−0,01
	213,62	0,001−0,01
	214,91	0,001−0,01
Zink	206,20	0,0005−0,01

Es können andere analytische Linie, wenn Sie ermöglichen die Bestimmung der Massen-Anteile der Elemente in einem gewünschten Bereich mit einer Abweichung von nicht mehr als feststehende dieser Norm.

Bei der Arbeit auf монохроматоре prüfen die Lage der analytischen Linien mit градуировочный Lösung von 5 oder 10.

Градуировочные Abhängigkeit für Cadmium, Zink und Phosphor finden, verwenden градуировочные Lösungen 1−5 und für Nickel, Eisen, Mangan, Kupfer, Magnesium, Aluminium und Silizium — градуировочные Lösungen 6−11.

Für jede градуировочного Lösung führen Sie mindestens 5 Messungen der Intensitäten von analytischen Linien definierten Elemente. Nach dem arithmetischen Mittel berechneten Werte der Intensitäten bestimmen die Parameter градуировочных Grafiken, die dem Gedächtnis des Computers in der Phase der Erstellung des Analyse-Tools.

Vor Beginn der Messung und nach jeweils 2 Betriebsstunden des Gerätes führen Korrektur градуировочных Graphen auf zwei градуировочным Lösungen 2 und 5 oder 7 und 11.

Für jede Lösung Versuches führen die drei Dimensionen der Intensitäten von analytischen Linien definierten Elemente.

6.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive ermittelter Anteil der Elemente in der Probe und deren arithmetische Mittel Werte Lesen aus dem Bildschirm oder Farbbänder für Ihren Drucker zu installieren.

Die Berücksichtigung der Masse der Probe, der Verdünnung der Lösungen der Proben und der anderen Variablen Parameter werden automatisch auf die Phase der Einführung des Analyse-Tools in den Computer.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen, wenn eine Diskrepanz zwischen Ihnen überschreitet nicht die Werte der zulässigen Abweichungen , als in 6.6.

Bei der Divergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen mehr zulässig die Analyse wiederholt.

Wenn bei der Durchführung der re-Analyse die Diskrepanz der Ergebnisse paralleler Definitionen überschreitet die zulässige, Versuch neue ersetzen, die bei der erneuten пробоотборе.

6.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird in übereinstimmung mit GOST 25086 mindestens einmal im Quartal. Als Standard bei der Genauigkeit benutzen die angegebenen Werte Analysemethode, die in der Tabelle 5.

Standards der operativen Kontrolle — die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle 5.


Tabelle 5 — Normative Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens (bei einem Konfidenzniveau =0,95)

In Prozent

Definierten Element	Massenanteil	Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen	Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse	Messunsicherheit der Analysemethode
Aluminium	0,00050	0,00023	0,00028	0,00020
	0,0010	0,0005	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0007	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,020	0,005	0,006	0,004
	0,050	0,012	0,015	0,011
	0,100	0,022	0,028	0,020
	0,30	0,06	0,08	0,06
Eisen	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0030	0,0009	0,0012	0,0008
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,030	0,007	0,009	0,006
	0,100	0,018	0,022	0,016
	0,200	0,028	0,030	0,021
	0,50	0,06	0,07	0,05
	1,00	0,11	0,14	0,10
Cadmium	0,00020	0,00008	0,00010	0,00007
	0,00030	0,00017	0,00020	0,00014
	0,00050	0,00026	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0014	0,0017	0,0012
Silikon	0,00050	0,00025	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,030	0,007	0,009	0,006
	0,050	0,011	0,014	0,010
	0,100	0,024	0,030	0,021
	0,30	0,07	0,09	0,06
Magnesium	0,0005	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0010	0,0007	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,0100	0,0028	0,0030	0,0021
Mangan	0,00020	0,00007	0,00009	0,00006
	0,00050	0,00016	0,00020	0,00014
	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0050	0,0009	0,0011	0,0008
	0,0100	0,0019	0,0024	0,0017
	0,030	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,006	0,007	0,005
	0,100	0,010	0,012	0,008
	0,300	0,025	0,030	0,021
Kupfer	0,00050	0,00015	0,00019	0,00014
	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0014	0,0010
	0,0100	0,0022	0,0027	0,0019
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,030	0,006	0,007	0,005
	0,050	0,008	0,010	0,007
	0,100	0,015	0,019	0,014
	0,30	0,04	0,05	0,04
Nickel	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0050	0,0009	0,0011	0,0008
	0,0100	0,0019	0,0024	0,0017
	0,050	0,006	0,007	0,005
	0,100	0,010	0,012	0,008
	0,300	0,025	0,030	0,021
	0,50	0,04	0,05	0,04
	1,00	0,06	0,07	0,05
Phosphor	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0010	0,0007
	0,0030	0,0011	0,0014	0,0010
	0,0050	0,0015	0,0018	0,0013
	0,010	0,003	0,004	0,003
Zink	0,00050	0,00026	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0030	0,0008	0,0010	0,0007
	0,0050	0,0012	0,0014	0,0011
	0,0100	0,0024	0,0030	0,0021

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente berechnen von Werten , und führen die Methode der linearen Interpolation.

APP UND (empfohlene). Die Methodik der Zubereitung von Standardproben градуировочных

ANHANG A
(empfohlene)

Standardproben zur Kalibrierung darstellen gefräst Kobalt-OXID mit eingeschobenen Zusätzen definierbare Elemente. Zusammensetzung der Standard-Proben entwickeln unter Berücksichtigung der Masse-Anteil der Elemente in den untersuchten Produkten. Metrologische Eigenschaften Standardproben wird in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 8.315.

A. 1 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Analysenwaagen Labor 2. Klasse der Präzision eines beliebigen Typs mit einer Genauigkeit von Wiegen nach GOST 24104.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen jede Art mit einem Thermostat ausgestattet, die Temperaturen bis zu 850 °C.

Mörser mit Pistill агатовая oder Jasper.

Schüssel выпарительные aus Quarzglas nach GOST 19908 oder glaskohlenstoff verwendet wird.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300 oder Ethylalkohol technisches GOST 17299, erweitert durch Destillation gereinigt oder auf andere Weise.

Salpetersäure nach GOST 11125 oder GOST 4461, H. H. oder H. D. A., zusätzlich gereinigtes Destillation oder einer anderen Methode und verdünnte 1:1 und 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:2.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:10.

Säure Weinsäure nach GOST 5817.

Pulver Aluminium in übereinstimmung mit GOST 5494.

Wismut nach GOST 10928.

Pulver der Marke Iron ПЖВ-1 nach GOST 9849 oder Eisen карбонильное, OS.h., [6].

Cadmium nach GOST 1467 oder GOST 22860.

Cobalt Marke K0 nach GOST 123 mit etablierten massenhaft Anteile ermittelter Elemente.

Silicium (IV) OXID nach GOST 9428, geschreddert und gesiebt durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,074 mm oder тетраэтиловый kieselsäureester, Lösung in Ethanol.

Magnesium primär nach GOST 804.

Mangan nach GOST 6008.

Kupfer nach GOST 859.

Arsen [7].

Pulver Nickel-карбонильный nach GOST 9722.

Zinn nach GOST 860.

Blei nach GOST 3778 oder GOST 22861.

Antimon nach GOST 1089.

Phosphor rot nach GOST 8655 oder Kalium das Kalziumphosphat, das eins nach GOST 4198, getrocknet bei einer Temperatur von (105±2) °C für 1 H.

Zink nach GOST 3640.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise.

Für die Herstellung von Lösungen der eingegebenen Elemente dürfen Oxide oder dem nitratsalz von einer stabilen Zusammensetzung, aber auch die staatlichen Standardproben Lösungen von Metallen.

A. 2 Herstellung der Standardproben des Materials

Vor der Zubereitung der Lösung Grundlagen der kathodische Platte Kobalt vorbehandelt Salzsäure, verdünnt 1:10, mit Wasser gewaschen, dann mit Ethylalkohol und осушают Filterpapier.

Die Anhängung Kobalt berechnete Masse durch erwärmen gelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1.

Probe berechneten Massen Nickel Pulver, Eisen, Kupfer, Magnesium, Mangan, Aluminium-Pulver, Zink, Blei, Wismut, Cadmium und Phosphor durch erhitzen gelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1.

Bei der Verwendung von Phosphat Kalium für die Einführung des Phosphors es in Wasser gelöst. Antimon aufgelöst in Gegenwart von Weinsäure in einem Gewichtsverhältnis von Antimon und Weinsäure 1:5. Arsen aufgelöst in heißer Salpetersäure. Lösungen übersetzen in die Messkolben und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:2.

Zinn gelöst in Schwefelsäure, Lösung übersetzen in die dreidimensionale Kolben und bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:2.

Die berechneten Volumina der Lösungen mit bekanntem Gehalt an Elementen in die Lösung injiziert Kobalt.

Silizium injiziert in Form einer wässrigen Aufschlämmung von Siliciumdioxid oder Lösung тетраэтилового Ester der Kieselsäure in Ethanol.

Die resultierenden Lösungen eingedampft, um die trockenen Salzen und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von (825±25) °C. Прокаленную Mischung von Oxiden abgekühlt, pulverisiert, um ein Pulver in einem Mörser oder mit einer anderen Methode, ohne Verschmutzung der Standardproben des Materials. Material vermischen und verwenden für die Bestimmung der metrologischen Eigenschaften.

Material Standardproben bewahren in den dicht geschlossenen Behältern oder бюксах, unter Bedingungen, die seine Verschmutzung und Feuchtigkeit.

ANHANG B (empfohlene). Verfahren zur überprüfung der EIGNUNG der Ergebnisse der parallelen Messungen bei der Berechnung des Ergebnisses bestimmen

ANHANG B
(empfohlene)

In drei Werte-Differenzen почернений (oder Intensitäten) analytische Spektrallinien finden massive Anteil ermittelter Elemente градуировочному Grafiken. Geeignet als drei Dimensionen, für die die Bedingung erfüllt

, (B. 1)

wo , und  — Werte von massiven Anteil eines Elements, die entsprechenden größten, kleinsten und mittleren Differenz der drei Werte почернений (oder Intensität);

 — der relative Wert der zulässigen Abweichungen zwischen und , die empfohlene Einstellung für Aluminium, Bismut, Cadmium, Silizium, Kupfer, Arsen, Magnesium =0,50, für die übrigen Elemente =0,33.

Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, erlaubt Ergebnis ausschließen, die entfernter vom Mittelwert. Die restlichen zwei Dimensionen gelten als geeignet, wenn die Bedingung

, (B. 2)

wo , und  — Werte von massiven Anteil eines Elements, die entsprechenden größten, kleinsten und dem Durchschnitt der beiden verbleibenden Werte der Differenz почернений (oder Intensität).

Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, wird die Analyse wiederholt auf neue Tablets der gleichen Probe.

ANWENDUNG IN der (Referenz). Bibliographie

ANWENDUNG IN
(reference)

[1]		Regeln für elektrische, genehmigt Главгосэнергонадзором, 1985, 6.Aufl.
[2]		Die Regeln für den Betrieb elektrischer Verbraucher, zugelassene Главгосэнергонадзором Russland 31.03.92, 5. Aufl.*
_______________ * Es gelten die Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten., bestätigt durch das Energieministerium Russlands vom 13.01.2003 N 6. — Hinweis „KODEX“.
[3]		Sicherheitsvorschriften für den Betrieb der Anlagen der Konsumenten, genehmigt Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4. Aufl.*
_______________ * Es gelten Branchenübergreifende Regeln zum Arbeitsschutz (Sicherheitsvorschriften) beim Betrieb von elektrischen Anlagen» (POT R M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00). — Hinweis «KODEX».
[4]	Snip 2.09.04−87	Administrative Gebäude und Haushalt
[5]		Typische branchenspezifische Normen der Kostenlose Ausgabe der Arbeiter und Angestellten spezielle Kleidung, spezielle Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung, genehmigte der Auflösung der UdSSR und das Präsidium der Rettungsmannschaft von 01.08.79 N 344/N-7 und ergänzt 21.08.85 N 289/N-8*
_______________ * Es gelten die Typisierten Normen der Kostenlose Ausgabe der spezielle Kleidung, spezielle Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung Mitarbeiter durchgehenden Berufe und Positionen aller Branchen (mit änderungen vom 17. Dezember 2001). — Hinweis «KODEX».
[6]	TU 6−09−05808009−262−92	Eisen карбонильное, OS.h. 13−2, OS.h. 6−2
[7]	TU 113−12−112−89	Arsen für Halbleiter-Metall-verbindungen, Betriebssystem.h.