GOST 13047.5-2014

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  ГОСТ 13047.5-2014

GOST 13047.5−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Nickel in кобальте

GOST 13047.5−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Nickel in кобальте

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of nickel in cobalt

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.5−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.5−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung des Nickels (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,0010% bis 0,60%) in кобальте nach GOST 123 und кобальтовом Pulverform nach GOST 9721. Als Arbitrage-Methode verwendet Atom-Absorptions-Methode.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 83−79 Reagenzien. Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3773−72 Reagenzien. Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5828−77 Reagenzien. Diacetyldioxim. Technische Daten

GOST 5845−79 Reagenzien. Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 9721−79 Pulver кобальтовый. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10929−76 Reagenzien. Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 20478−75 Reagenzien. Ammonium надсернокислый. Technische Daten

GOST 22280−76 Reagenzien. Natrium-Citrat 5,5-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 440 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом nach vorheriger Extraktion seiner Chloroform.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 420 bis 460 Nm.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 14261, verdünnt 1:24.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, gegebenenfalls durch Destillation gereinigt, oder nach GOST 24147, verdünnt 1:1 und 1:19.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, die Lösung Massenkonzentration von 0,03 G/cm.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 0,04 G/cm.

Natrium-Citrat, Trinatrium-nach GOST 22280, die Lösung Massenkonzentration von 0,03 G/cm.

Natriumcarbonat nach GOST 83, Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm.

Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße nach GOST 5845, die Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/cm.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, Bulk-Lösung der Konzentration 0,01 G/cmin Ethanol und eine Lösung von Massen-Konzentration von 0,01 G/cmin der Lösung von Natriumhydroxid Massenkonzentration von 0,04 G/cm.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Chloroform nach GOST 20015 oder фармакопейный nach [1].

Universal-indikatorpapiere nach [2]*.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Filter обеззоленные auf [3] oder andere Filter mittlerer Dichte.

Nickel Primary nach GOST 849.

Nickelpulver nach GOST 9722.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Nickel.

Lösung A Nickel Massenkonzentration von 0,0005 G/cmwird wie folgt hergestellt: wurde eine Probe der primären Nickel oder Nickel-Pulver mit einem Gewicht von 0,5000 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, aufkochen und 2−3 min Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösung filtriert durch vorgewaschen zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter (weißes oder rotes Band). Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Zu einer Lösung von Gießen 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Gießen Sie 60 bis 70 cmdestilliertem Wasser gelösten Salze beim erwärmen und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Nickel Massenkonzentration von 0,00005 G/cmwie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A, Gießen 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Lösung In Nickel Massenkonzentration von 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm20 cm verlegenLösung B bringen und bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung In Gießen mit destilliertem Wasser auf ein Volumen von 25−30 cm, 10 cmLösung виннокислого Kalium-Natrium, 10 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, 10 cmLösung von dimethylglyoxim in Natriumhydroxid, bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und führen praktische Messungen светопоглощения Lösung in übereinstimmung mit der 4.4.6.

Die Masse des Nickels in градуировочных Lösungen ist 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 und 0,000100 G.

Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung einer Lösung, die Nickel.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 eine abgewogene Probe der Masse 0,500 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, verdampft die Lösung auf ein Volumen von 5 bis 6 cm.

4.4.2 Bei der Masse Nickel-Anteil nicht mehr als 0,020% zu einer Lösung von günstigen 4.4.1 Gießen von 100 bis 120 cmdestilliertes Wasser, 5 cmLösung лимоннокислого Natrium, von 5 bis 6 G Ammoniumchlorid, 20 cmAmmoniak, 4 cmWasserstoffperoxid und Kochen für 8−10 min. wurde die Lösung abgekühlt, neutralisieren mit Salzsäure, verdünnt 1:1, auf pH 8−9 nach Universal pH-Papier und tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm. Gießen Sie destilliertes Wasser bis zu einem Volumen von 200 cm, 120 cmLösung von dimethylglyoxim in Ethanol, 20 cmChloroform, 1 min extrahiert und weiter führen Sie die Analyse entsprechend 4.4.5.

4.4.3 Bei der Masse Nickel-Anteil von 0,02% bis 0,20% zu einer Lösung von auf 4.4.1 Gießen von 60 bis 70 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser. Аликвотную Teil der Lösung mit einem Volumen von 25 cmverlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie destilliertes Wasser auf ein Volumen von 70 bis 80 cm, 5 cmLösung лимоннокислого Natrium, 2 bis 3 G Ammoniumchlorid, 15 cmammoniaklösung, 2 cmWasserstoffperoxid und Kochen für 8−10 min wurde die Lösung abgekühlt, neutralisieren mit Salzsäure, verdünnt 1:1, auf pH 8−9 nach Universal pH-Papier und tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Gießen Sie 50 cmLösung von dimethylglyoxim in Ethanol, 20 cmChloroform, 1 min extrahiert und weiter führen Sie die Analyse in übereinstimmung mit 4.4.5.

4.4.4 Bei der Masse Nickel-Anteil von mehr als 0,20% zu einer Lösung von günstigen 4.4.1 Gießen von 60 bis 70 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser. Аликвотную Teil der Lösung mit einem Volumen von 5 cmverlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie destilliertes Wasser auf ein Volumen von 20 cm, 5 cmLösung лимоннокислого Natrium, neutralisiert Ammoniak bis pH 8−9 nach Universal pH Papier, tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, 15 cm Gießen Sie dieLösung von dimethylglyoxim in Ethanol, 20 cmChloroform extrahiert und 1 min.

4.4.5 Untere dekantiert die organische Schicht im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, zum Gießen der wässrigen Phase 20 cmChloroform und wiederholen Sie die Extraktion. Die organische Phase dekantiert in den gleichen scheidetrichter gegeben, und die wässrige Phase verworfen.

Die organische Phase gewaschen, bis Entfärbung der Lösung, приливая 15, 10 und 5 cmAmmoniak, verdünnt 1:19, scheidetrichter und schüttelt 10−15 mal.

Die gewaschene organische Phase 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt 1:24, scheidetrichter gegeben und geschüttelt, 1 min wird die Organische Phase dekantiert in einen anderen scheidetrichter gegeben, und die wässrige Phase in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Reextraktion wiederholt mit der Verwendung von 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:24, die wässrige Phase abgelassen und in demselben Glas, die organische Phase verworfen.

Zum Gießen der wässrigen Phase 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, zugegeben in zwei-drei Aufnahmen tropfenweise 0,5 cmLösung von Salpetersäure zur Zerstörung der Reste der organischen verbindungen, dann wieder abdestilliert, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Zu einer gekühlten überrest Gießen von 10 bis 15 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, wieder abgekühlt.

4.4.6 Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung виннокислого Kalium-Natrium, 10 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, 10 cmLösung von dimethylglyoxim in einer Lösung von Natriumhydroxid, bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

5−7 min Messen lichtschluckvermögen Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 440 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 420 bis 460 Nm. Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, vorbereitet in übereinstimmung mit 4.3 ohne die Einführung einer Lösung, die Nickel.

Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung finden eine Menge Proben Nickel auf градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Nickel-Anteil in der Probe X, %, berechnet nach der Formel:

, (1)

wo M — Masse des Nickels in Lösung Versuches, G;

M — Masse des Nickels in Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Normen Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge 232,0 oder 231,1 Nm Resonanz-emissions-Nickel-Atomen, bilden in der Folge die Flamme der Zerstäubung beim sprühen der Lösung der Probe in der Flamme Acetylen-Luft.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer gewährleistet die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Nickel.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Filter обеззоленные auf [3] oder andere Filter mittlerer Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1 und 1:19.

Kobalt nach GOST 123 Standard oder Probe der Zusammensetzung Kobalt, Z. B. [4] mit vorinstalliertem (zugelassenen) einem Massenanteil von Nickel nicht mehr als 0,001%.

Pulver Nickel-GOST 9722 oder Nickel Primary nach GOST 849.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Nickel.

Lösung A Nickel Massenkonzentration von 0,001 G/cmwie folgt hergestellt: wurde eine Probe der primären Nickel oder Nickel-Pulver mit einem Gewicht von 1,0000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 20−25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, aufkochen und 3−5 min Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösung filtriert durch vorgewaschen zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter (weißes oder rotes Band). Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Nickel Massenkonzentration von 0,0001 G/cmwie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massenanteil des Nickels nicht mehr als 0,010% Probe Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Kobalt-Masse 5,000 G wird in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Probe Kobalt-oder Standard-Probe Kobalt Zusammensetzung durch erwärmen gelöst in einem Volumen von 50 bis 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 wird auf ein Volumen von 15 bis 20 cm, Gießen Sie 50 bis 60 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, übersetzen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, verlegen in Ihnen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmB. Lösung In einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Nickel, nicht Gießen, bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse des Nickels in градуировочных Lösungen beträgt 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 und 0,00050 G

5.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massenanteil des Nickels von 0,010 bis 0,050% Probe Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Kobalt-Masse 1,000 G wird in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Probe Kobalt-oder Standard-Probe Kobalt Zusammensetzung durch erwärmen gelöst in einem Volumen von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 wird auf ein Volumen von 5 bis 7 cm, Gießen Sie 50 bis 60 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, übersetzen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, verlegen in Ihnen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmB. Lösung In einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Nickel, nicht Gießen, bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse des Nickels in градуировочных Lösungen entnehmen Sie 5.3.1.

5.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik 3 bei der Bestimmung der Massenanteil an Nickel von mehr als 0,050% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 10 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.2, und Gießen Sie 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 6,0 cmB. Lösung In einen der Kolben mit der Lösung kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Nickel, nicht Gießen, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse des Nickels in градуировочных Lösungen beträgt 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 und 0,00060 G

5.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 2 wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250 cm.

Tabelle 2 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

Eine abgewogene Probe der Masse 5,000 G unter erwärmen gelöst in einem Volumen von 50 bis 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 und Masse 1,000 G in einem Volumen von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 wird auf ein Volumen von 15 bis 20 cmoder 5 bis 7 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertes Wasser zum sieden erhitzt und abgekühlt. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Bei der Masse Nickel-Anteil von mehr als 0,050% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen аликвотную Teil der Lösung Volumen gemäß Tabelle 2 und führen bis zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge 232,0 Nm und einer Breite von Spalten nicht mehr als 0,2 Nm Messen nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in der Flamme Acetylen-Luft gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.

Gemäß den erhaltenen Werten Umzüge градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочные Grafiken.

Durch den Wert der Absorption der Lösung finden eine Menge Proben Nickel auf градуировочному Grafiken.

5.5 Auswertung der Analyse

Massive Nickel-Anteil in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo M — Masse des Nickels in Lösung Versuches, G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.