GOST 741.11-80
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
COBALT
METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM
COBALT
Method for the determination of aluminium
GOST 741.11−80
Gruppe В59
ОКСТУ 1709
(Code ОКСТУ Änderung eingeführt N 1, in die Handlung eingeführt durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Im Gegenzug GOST 741.11−69
Gültigkeit
seit dem 1. Juli 1981
bis zum 1. Juli 1986
Diese Norm legt флотационно-photometrische Methode zur Bestimmung von Aluminium bei der Masse seinen Anteil von 0,0004 bis 0,2%.
(einleitende Teil in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 741.1−80.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM
(von 0,0001 bis 0,002%)
Abschnitt 2 ausgeschlossen vom 1. Mai 1992. — Änderung N 2, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3. ФЛОТАЦИОННО-PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON ALUMINIUM
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung
Staatlichen Standard der UdSSR vom
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения komplexen verbindungen von Aluminium mit эриохромцианином-R bei einer Wellenlänge von 535 Nm nach vorheriger Abtrennung des Aluminiums флотацией in Form von komplexen verbindungen mit эриохромцианином-R.
(Abschnitt 3.1eingeführt und Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр eines beliebigen Typs.
pH-Meter.
Salzsäure nach GOST 14261−77, die Lösungen von 0,2 M und 1:4.
Salpetersäure nach GOST 11125−84, die Lösung 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4207−75, die Lösung 1:1.
Ascorbinsäure, eine Lösung von 20 G/dm3, verwenden svejeprigotovlenny Lösung.
Essigsäure, nach GOST 18270−72.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und Verdünnungen von 1:1 und 1:10.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.
Natriumnitrat nach GOST 4168−79.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78.
Tae-Pufferlösung mit einem pH-Wert 6,2: 200 G Natrium-Acetat in Schritten von 10 — 20 G, gelöst in 500 cm3 Wasser, Gießen Sie die 4 cm3 Essigsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und filtriert.
Эриохромцианин-R, eine Lösung von 0,75 G/dm3: 0,375 G Reagenz wird in einem Quarz-Becherglas, fügen 12,5 G Natriumchlorid, 12,5 G von Natrium, 1 cm 3 Salpetersäure und 200 cm3 Wasser.
Bmite gründlich gemischt und stehen gelassen 12 — 24 H. Anschließend filtriert durch ein dichtes Filter in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3 und bringen bis zur Markierung mit Wasser.
Lösung verwenden innerhalb von zwei Wochen.
Benzol nach GOST 5955−75.
Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069−74.
Standardlösungen Aluminium
Lösung A: 0,1000 G Aluminium gelöst bei einer Temperatur von 40 — 60 °C in 10 cm3 Salzsäure, mit der Zugabe von 3 — 4 Tropfen Salpetersäure wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vertragen bei trockenem einem Kunststoffbehälter.
1 cm3 Lösung enthält GAluminium.
Lösung B: 5,0 cm 3 der Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3 und bringen bis zur Markierung mit Wasser.
1 cm3 Lösung enthält GAluminium.
Die Lösung wird vor der Anwendung.
Alle Lösungen gespeichert in Polyethylen-Behältern.
(P. 3.1 in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.2. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe von Kobalt Masse (siehe Tab. 1) wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 — 300 cm3 und zersetzen beim erhitzen in 10 — 15 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, dann Zusatz von 5 cm3 Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und vorsichtig trockne eingedampft. Das Glas vom Herd nehmen und nach dem abkühlen Gießen Sie die 20 cm3 Wasser gelöst сернокислые Salz bei schwacher Erwärmung.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Tabelle 1
─────────────────────────┬──────────┬────────────┬────────────────
Der Massenanteil des Aluminiums, %│ Masse │Volumen dimensionalen│АликвотнаяTeil
│Anhängung, G│ Kolbens, cm3 │ Lösung, cm3
─────────────────────────┼──────────┼────────────┼────────────────
Von 0,0005 bis 0,0008 │1 │- │-
Sv. 0,0008 «0,0018 │0,5 │- │-
«0,0018» 0,0028 │1 │100 │25
«0,0028» 0,01 │1 │100 │10
«0,01» 0,03 │0,5 │250 │10
«0,03» 0,07 │0,2 │250 │10
«0,07» 0,15 │0,2 │250 │ 5
«0,15» 0,20 │0,2 │500 │ 5
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die Lösung oder аликвотную Teil der Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3, fügen Sie 1 cm3 der Lösung Ascorbinsäure hinzugegeben 5 cm3 Lösung эриохромцианина-R und 15 cm3 Pufferlösung. Installieren pH-Wert der Lösung 6,0 +/- 0,2 für pH-Meter, tropfenweise Zugabe von ammoniaklösung von 1:10 oder 0,2 M Salzsäure. Die Lösung quantitativ in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 15 cm3 Benzol und Trichter schütteln für 1 min (Pellet Aluminium mit Reagens blau-Violett). Nach der Ablösung der Phasen dekantiert die wässrige Schicht in einen zweiten scheidetrichter, wusch бензольный Schicht 5 cm3 Pufferlösung und goss es in die zu analysierende Lösung. Aus der analysierten Lösung erneut durchgeführt Flotation mit einer frischen portion des Benzols. Wässrige Schicht wurde verworfen und die organischen Phasen vereinigt. In den zweiten scheidetrichter gegeben, die an den Wänden Reste von Sediment Aluminium, Gießen Sie 2 cm3 0,2 M Salzsäure, scheidetrichter geschüttelt, abgelassen wird diese Säure mit dem gelösten Aluminium in den ersten scheidetrichter. Pellet Aluminium unter schütteln gelöst, dekantiert die Lösung in ein sauberes Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3. Рефлотацию wiederholen 2 cm3 0,2 M Salzsäure und dann бензольный Schicht gewaschen 2 — 3 cm3 Wasser, das abgelassen und in das gleiche Glas.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
In das Becherglas wurden 0,5 cm3 der Lösung von Ascorbinsäure, 2 cm3 der Lösung эриохромцианина-R, 15 cm3 Pufferlösung, pH-Wert stellen 6,0 +/- 0,2 und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die lichtschluckvermögenLösung bei einer Wellenlänge von 535 Nm.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Der Komplex ist stabil für 30 min.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Als Vergleich der Lösung mit Wasser.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Gewicht des Aluminiums in der analysierten Lösung finden für градуировочному Grafik mit der änderung auf das Gewicht des Aluminiums in der Lösung kontrollierenden Erfahrung.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.3. Aufbau градуировочногоGrafik
In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 Gießen Sie sechs Tropfen der Lösung Salzsäure 1:4 und gespritzt 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 cm3 Standardlösung B, das entspricht (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) G Aluminium, fügen Sie 5 cm3 Wasser, 0,5 cm3 der Lösung von Ascorbinsäure und weiter nach Kapitel 3.2.
Zu den erhaltenen Werten светопоглощения und Ihren entsprechenden Massen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan mit der änderung auf den Wert светопоглощения градуировочного Lösung, nicht mit Aluminium.
(P. 3.3 in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Aluminium-Anteil (X) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
m — Masse der Probe Kobalt, G.
3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen, Charakterisierung der Konvergenz der Methode (d), und die Ergebnisse der beiden Assays Charakterisierung der Reproduzierbarkeit der Methode (D), dürfen nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2.
Tabelle 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Der Massenanteil des Aluminiums, % │Absoluten die zulässigen Abweichungen, %
├───────────────────────┬─────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────────┼─────────────
Von 0,0004 bis 0,0008 inkl.│0,0033 │0,0004
St. 0,0008 «0,0015» │0,0005 │0,0007
«0,0015» 0,003 «│0,001 │0,001
«0,003» 0,006 «│0,002 │0,003
«0,006» 0,012 «│0,004 │0,004
«0,012» 0,030 «│0,008 │0,008
«0,030» 0,060 «│0,015 │0,015
«0,06» 0,12 «│0,02 │0,02
«0,12» 0,20 «│0,03 │0,03
(§ 3.4.2 Änderungen in rot N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
