GOST 741.9-80
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
COBALT
METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS
COBALT
Method for the determination of arsenic
GOST 741.9−80
Gruppe В59
ОКСТУ 1709
(Code ОКСТУ Änderung eingeführt N 1, in die Handlung eingeführt durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Im Gegenzug GOST 741.9−69
Gültigkeit
seit dem 1. Juli 1981
bis zum 1. Juli 1986
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Arsens von 0,0001 bis 0,01%.
Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения blauen Formen Arsen-Molybdän — Komplexes bei einer Wellenlänge von 610 Nm nach vorheriger Abtrennung des Arsens соосаждением Aluminiumhydroxid mit Eisen und Extraktion йодидного Komplex četyrehhloristym Carbon.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 741.1−80.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer eines beliebigen Typs.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, Dichte 1,38 G/cm3 und verdünnte 1:1.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:3 und 1:10, Lösungen von 0,5 und 3 M.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Salzsäure nach GOST 14261−77, Verdünnungen 1:1 und 9 M; Salzsäure gereinigtes von Arsen und umfassend 20 G/dm3 Kaliumjodid.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Säure reinigen von Arsen wie folgt: in 500 cm3 Salzsäure gelöst 10 G Kalium Iodid reduzieren. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 1 dm3, fügen Sie 25 cm3 Tetrachlorkohlenstoff geschüttelt und für 2 min. die Organische Schicht nach dem absetzen verworfen. Fügen Sie weitere 25 cm3 Tetrachlorkohlenstoff, Sekundär 2 min. geschüttelt und wieder verworfen, die organische Schicht. Reinigung der Säure führen am Tag der Anwendung.
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Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300−72.
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Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, destilliertem.
Ammonium молибденовокислый GOST 3765−78, Lösung 10 G/DM 3 in einer Lösung von Schwefelsäure 3 M Молибденовокислый Ammonium zweimal umkristallisiert aus Alkohol-Lösung: 70 G Salz aufgelöst in 400 cm3 heißem Wasser und zweimal filtriert durch ein dichtes Filter. Zu der Lösung wurden 250 cm3 Ethanol und nach 1 h die Kristalle werden abgesaugt absetzen auf den Trichter Büchner. Die resultierende молибденовокислый Ammonium gelöst und erneut umkristallisiert. Die Kristalle wurden abfiltriert, mehrmals mit Wasser gespült, mit Isopropanol und an der Luft getrocknet.
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Hydrazin Sulfat nach GOST 5841−74, eine Lösung von 1,5 G/dm3.
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Hydrazin — молибдатный Lösung: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 genommen 50 cm3 Lösung von Ammoniummolybdat, Gießen 5 cm3 der Lösung Sulfat Ammonium und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
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Pulver Eisen nach GOST 9849−86.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Lösung von Stickstoff-sauren Eisen: 1,00 G Eisenpulver, gelöst in 20 cm3 Lösung von Salpetersäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
(Absatz Änderung eingeführt N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 Lösung enthält 1 x GEisen.
(Absatz Änderung eingeführt N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84−76, gesättigte Lösung.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, 1 M Lösung.
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Kalium Iodid nach GOST 4232−74.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, 0,06 M Lösung.
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Ammonium muriate nach GOST 3773−72, eine Lösung von 20 G/dm3
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Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74, destilliertem.
Titan треххлористый TU 6−09−01−756−88.
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Absatz ausgeschlossen, seit dem 1. Mai 1992. — Änderung N 2, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
OXID Arsen As (III).
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Standardlösungen Arsen
Lösung A: 0,1320 G OXID Arsen As (III), gelöst in 5 cm3 Natronlauge, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 50 cm3, Gießen 6 cm3 einer 0,5 M Lösung von Schwefelsäure, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 der Lösung Und enthält 2 x G Arsen.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Lösung B: 25 cm3 der Lösung A wurden in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 Lösung B enthält 1 x G Arsen.
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3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Die Anhängung Kobalt aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure beim erhitzen. Die Größe der Probe und die Menge der Salpetersäure in Abhängigkeit vom Massenanteil des Arsens sind in der Tabelle gezeigt. 1.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Tabelle 1
────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────
Der Massenanteil des Arsens, %│ Masse der Probe, G │ Volumen Salpetersäure
│ │ Säure, cm3
────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────
Von 0,0001 bis 0,0003 │10 │70
St. 0,0003 «0,0005 │5 │60
«0,0005» 0,001 │3 │50
«0,001» 0,002 │1 │30
«0,002» 0,005 │0,5 │25
«0,005» 0,01 │0,25 │25
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Auflösung erfolgt in Gläsern mit einem Fassungsvermögen von 500 cm3. Nach der Auflösung der Probe Volumen der Lösung Wasser bringen bis zu 300 cm3, Gießen 1 cm3 der Lösung von Stickstoff-Sauer — Eisen-Hydroxid ausgefällt Eisen mit einer Lösung von Ammoniak oder einer gesättigten Lösung von Natriumcarbonat bei einem pH-Wert von 3,5 — 4. Die Lösung mit dem Bodensatz zum Kochen bringen und lassen an einem warmen Ort 40 min zur Koagulation.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Der Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen mit einer Lösung von Ammoniumchlorid und переосаждают hydroxide Ammoniak. Gefallener Niederschlag verteidigen an einem warmen Ort 30 min, filtriert, mit heißem Wasser gewaschen und aufgelöst in 25 cm3 Salzsäure, verdünnt 1:1, das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in welcher man die Abscheidung. Für die Wiederherstellung von Eisen und Arsen in das Becherglas tropfenweise hinzugegeben Lösung треххлористого Titan bis Entfärbung der Lösung und 1 — 2 Tropfen im überfluss.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3, Gießen Sie die dreifache Menge gereinigter konzentrierter Salzsäure, wurden 30 cm3 Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und innerhalb von 2 Minuten dekantiert die Organische Schicht in einen anderen scheidetrichter und fügen Sie in der ersten 15 cm3 Tetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die Vereinigten organischen Extrakte wusch innerhalb von 20 mit 20 cm3 9 M Lösung von Salzsäure und anschließend zur organischen Schicht Gießen Sie 15 cm3 Wasser verbringen und reextraktion des Arsens innerhalb von 2 min. danach die organische Schicht wurde abgetrennt und wiederholt reextraktion unter den gleichen Bedingungen. Wässrigen Schichten wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cm3, tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Färbung, die dann zerstören, приливая der Pipette eine Lösung von Hydrazin Sulfat. Dann wurden 4 cm3 frisch zubereiteten гидразинмолибдатного Lösung und in einem Glaskolben im kochenden Wasserbad für 15 min.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und Messen die lichtschluckvermögen Lösung bei einer Wellenlänge von 610 Nm. Als Vergleich der Lösung mit Wasser.
(in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Gleichzeitig mit dem Versuch verbringen Controlling-Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Wert светопоглощения Lösung kontrollierenden Erfahrung.
(in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die Masse des Arsens in der analysierten Lösung finden für градуировочному Grafiken mit Anpassung an die Masse des Arsens in Lösung kontrollierenden Erfahrung.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.2. Aufbau градуировочногоGrafik
In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 ausgewählt 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 cm3 Standardlösung B, das entspricht (0; 0,005; 0,010; 0,15; 0,020; 0,025; 0,030) x T Arsen, verdünnen zu Wasser bis 40 cm3 und weiter nach Kap. 3.
Gemäß den erhaltenen Werten светопоглощения und entsprechenden Massen von Phosphor bauen градуировочныйZeitplan.
(P. 3.2 in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil des Arsens (X) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
m — Masse der Probe Kobalt, G.
4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen, Charakterisierung der Konvergenz der Methode (d), und die Ergebnisse der beiden Assays Charakterisierung der Reproduzierbarkeit der Methode (D), dürfen nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2.
Tabelle 2
───────────────────────────┬──────────────────────────────────────
Der Massenanteil des Arsens, % │Absoluten die zulässigen Abweichungen, %
├───────────────────┬──────────────────
│ d │ D
───────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────
Von 0,0001 bis 0,0003 inkl.│ 0,00006 │ 0,00009
St. 0,0003 «0,0006» │ 0,0001 │ 0,0001
«0,0006» 0,0012 «│ 0,0002 │ 0,0002
«0,0012» 0,0030 «│ 0,0005 │ 0,0006
«0,003» 0,006 «│ 0,001 │ 0,001
«0,006» 0,010 «│ 0,002 │ 0,002
(P. 4.2 Änderungen in rot N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
