GOST 13047.9-2014

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  ГОСТ 13047.9-2014

GOST 13047.9−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung des Phosphors

GOST 13047.9−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methode zur Bestimmung des Phosphors

Vernickeln. Cobalt. Method for determination of phosphorus

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.9−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.9−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический Methode zur Bestimmung des Phosphors (bei Massen-Anteil des Phosphors von 0,0002% bis 0,005%) im primären Nikel nach GOST 849 und кобальте nach GOST 123.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 2603−79 Reagenzien. Aceton. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3765−78 Reagenzien. Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4198−75 Reagenzien. Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6006−78 Reagenzien. Butanol-1. Technische Daten

GOST 6016−77 Reagenzien. Alkohol Isobutanol. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 20490−75 Reagenzien. Kaliumpermanganat. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung светопоглощения bei einer Wellenlänge von 610 bis 720 Nm der Lösung der komplexen фосфорномолибденового verbindungen, die wiederhergestellte двухлористым zinn, nach vorheriger extraktionsgrad von Isobutyl-Alkohol oder einer Mischung aus Butanol und Chloroform aus хлорнокислой Umgebung.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 590 bis 630 Nm oder von 700 bis 740 Nm.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1 und 1:9.

Salzsäure nach GOST 3118, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 14261, verdünnt 1:1 oder 1:9.

Säure хлорная nach [1], verdünnt 1:9.

Filter обеззоленные nach [2]* oder andere Feste Filter.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765 перекристаллизованный und die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.

Ammonium молибденовокислый перекристаллизованный wie folgt hergestellt: wurde eine Probe Ammoniummolybdat Gewicht 70,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 oder 1000 cm, Gießen Sie 400 cmdestilliertem Wasser lösen durch erhitzen zwischen 70 °C bis 80 °C, filtriert durch ein Filter (weißes oder blaues Band), erhitzt und filtriert erneut. Zu der heißen Lösung Gießen Sie 250 cmEthylalkohol, kühlen, tränken nicht weniger als 1 h und filtriert Kristalline Niederschlag auf einem Filter mittels Trichter. Der Niederschlag wurde gewaschen zwei-dreimal Ethylalkohol 20−30 cmund an der Luft getrocknet.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung Massenkonzentration von 0,003 G/cm.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins nach GOST 4198, getrocknet bei einer Temperatur von 100 °C bis 110 °C.

Zinn двухлористое nach [3].

Lösung 1 Massenkonzentration von двухлористого zinn 0,02 G/cmin Salzsäure, verdünnt 1:1.

Lösung 2 Massenkonzentration von двухлористого zinn 0,002 G/cmin Salzsäure, verdünnt 1:9.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Butanol-1 (Butanol) nach GOST 6006.

Alkohol Isobutanol nach GOST 6016.

Aceton nach GOST 2603.

Chloroform nach GOST 20015 oder фармакопейный nach [4].

Die Mischung für die Extraktion wie folgt vorbereitet: mischen Sie drei Volumen zwei Volumen Chloroform und Butanol.

Lösungen einer bekannten Konzentration des Phosphors.

Lösung A Massenkonzentration von Phosphor 0,0001 G/cmwird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Phosphat Kalium Masse 0,4394 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, aufgelöst in einem Volumen von 80 bis 100 cmdestilliertes Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Phosphor 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Phosphor 0,000002 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm20 cm verlegenLösung B bringen und bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmverlegen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmLösung Phosphor, bringe das Volumen auf 50 cmchlorhaltigen Säure verdünnt 1:9, Gießen Sie 3 cmLösung von Ammoniummolybdat und weiter führen die Analyse in übereinstimmung mit 4.4.2, wenn als Extraktionsmittel ein Gemisch zur Extraktion oder nach 4.4.3, wenn als Extraktionsmittel ein Alkohol Isobutanol.

Die Masse des Phosphors in градуировочных Lösungen beträgt 0,000002; 0,000004; 0,000008; 0,000012 und 0,000016 G.

Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Phosphor bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung der Lösung, enthält Phosphor.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 1 wurden in ein Becherglas aus Quarzglas oder PTFE mit einer Kapazität von 250 cm.

Tabelle 1 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

Zu naweske Versuches Gießen Sie 15 bis 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, fügen Sie fünf oder sechs Tropfen der Lösung Kaliumpermanganat aufgelöst und durch erhitzen auf eine Temperatur von 60 °C bis 70 °C. die Lösung wurde auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie 5 cmPerchlorsäure, erhitzt für 10 Minuten und abgekühlt. Gießen Sie 30 cmvon Perchlorsäure verdünnt 1:9, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und kühlen. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, das lösungsvolumen bis 50 cmchlorhaltigen Säure verdünnt 1:9, und weiter in Abhängigkeit von der gewählten Extraktionsmittel durchgeführt wird die Analyse auf 4.4.2 oder 4.4.3.

4.4.2 Die Lösung in der Teilung der Trichter Gießen Sie 3 cmLösung von Ammoniummolybdat, 20 cmMischung zur Extraktion, geschüttelt Trichter 1 min. Nach der Schichtung der Phasen wird die organische Phase dekantiert in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cm, zum Gießen der wässrigen Phase 5 cmGemisch zur Extraktion und waschen Sie es innerhalb von 30 Sekunden Nach der Schichtung der Phasen wird die organische Phase dekantiert in dreidimensionale Kolben mit einer organischen Phase, die wässrige Phase verworfen. Zum Gießen der organischen Phase 5 cmButylalkohol, fügen Sie drei bis vier Tropfen der Lösung 1 двухлористого zinn, wird zum Label Alkohol und Butylalkohol Messen lichtschluckvermögen Lösung in übereinstimmung mit 4.4.4.

4.4.3 Zu einer Lösung in der Teilung der Trichter Gießen Sie 3 cmLösung von Ammoniummolybdat, gerührt, nach 10 Minuten Gießen Sie 10 cmisobutylalkohol geschüttelt und 1 min wird die Organische Phase dekantiert in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund zum Gießen der wässrigen Phase 10 cmisobutylalkohol und wiederholen Sie die Extraktion. Die wässrige Phase verworfen. Die Vereinigten organischen Phase 15 cm Gießen Sie dieLösung 2 двухлористого zinn und geschüttelt funnel 1 min. die Wässrige Phase verworfen und die organische Phase dekantiert in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cm. Scheidetrichter gewaschen, 5 bis 10 cmAceton, indem es zu einer Lösung im dimensionalen Kolba, bringen Sie den bis zur Marke mit Aceton und Messen lichtschluckvermögen in übereinstimmung mit 4.4.4.

4.4.4 Lichtschluckvermögen Lösung des Versuches gemessen über 15 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 610 und 720 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 590 bis 640 oder 700 bis 740 Nm in Schalen der Dicke des absorbierenden Schicht von 3 cm.

Bei der Durchführung der Analyse auf 4.4.2 als Vergleich der Lösung mit einer Mischung aus 15 cmChloroform und 35 cmButylalkohol, bei der Durchführung der Analyse nach 4.4.3 — Mischung 20 cmisobutylalkohol und 30 cmAceton.

Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung finden eine Menge Proben des Phosphors auf градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Phosphor in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo M — Masse des Phosphors in die Lösung der Probe, G;

M — Masse des Phosphors in Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent