GOST 13047.16-2002
NICKEL. COBALT
METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM
ZWISCHENSTAATLICHE RAT
FÜR NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG
Minsk
Vorwort
1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель»
EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll Nummer 21 vom 30. Mai 2002)
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates | Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
| Die Republik Aserbaidschan | Азгосстандарт |
| Republik Armenien | Армгосстандарт |
| Republik Belarus | Gosstandart Der Republik Belarus |
| Georgien | Грузстандарт |
| Kirgisische Republik | Кыргызстандарт |
| Die Republik Moldau | Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation | Gosstandard Russland |
| Republik Tadschikistan | Таджикстандарт |
| Turkmenistan | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republik Usbekistan | Узгосстандарт |
| Ukraine | Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002, № 334-st Interstate Standard GOST 13047.16−2002 verordnet direkt als staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003
4 IM GEGENZUG GOST 13047.13−81, GOST 741.14−80
GOST 13047.16−2002
INTERSTATE STANDARD
NICKEL. COBALT
Methoden zur Bestimmung von Cadmium
Vernickeln. Cobalt.
Methods for determination of cadmium
Datum der Einführung 2002−07−01
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt die Atomare Methoden zur Bestimmung der Absorption von Cadmium bei der Masse der Anteil von 0,00001% bis 0,0030% im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 123−98 Cobalt. Technische Daten
GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten
GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten
GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten
GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten
GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten
GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten
GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten
GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 22860−93 hochreinem Cadmium. Technische Daten
3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.
4 Atom-Absorptions-Methode mit электротермической атомизацией
4.1 Methode zur Analyse
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm Resonanz-Strahlung Atome Kadmium, Nebenprodukte infolge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.
4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen
Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.
Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Cadmium.
Argon gasförmig nach GOST 10157.
Filter обеззоленные nach [1] oder andere mittlere Dichte.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.
Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil von Cadmium nicht mehr als 0,00001%.
Kobalt nach GOST 123 Standard oder Probe der Cobalt mit einem Massenanteil von installierten Cadmium nicht mehr als 0,00001%,
Cadmium nach GOST 1467 oder nach GOST 22860.
Lösungen einer bekannten Konzentration von Cadmium.
Lösung A Massenkonzentration von Cadmium 0,0001 G/cm3: in das Becherglas mit 250 cm3 platziert eine abgewogene Masse Cadmium 0,1000 G, wurde unter erwärmen in 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und die Lösung 3 — 5 Minuten, cool, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm3, Gießen Sie 50 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Lösung B Massenkonzentration von Cadmium 0,00001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 Lösung A und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.
Die Lösung In einer Massenkonzentration von Cadmium 0,000001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 der Lösung B und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.
Lösung G Massenkonzentration von Cadmium 0,0000002 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 ausgesuchte 20 cm3 der Lösung und bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.
4.3 Vorbereitung für die Analyse
4.3.1 Für градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Cadmium nicht mehr 0,00010% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert Probe Masse 1,000 G Proben von Nickel-Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe der Zusammensetzung von Nickel oder Cobalt mit einem Massenanteil von installierten Cadmium. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.
Zu den versuchen Gießen Sie 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), die vorab gewaschen 2 — 3 mal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2 — 3 mal mit Wasser. Die Lösungen wurden eingedampft bis zu einem Volumen von 5 — 7 cm3, Gießen Sie die 40 — 50 cm3 Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3.
In Flaschen ausgesuchte 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cm3 G Lösung, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung die Lösung Cadmium nicht verabreicht, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 4.4.
Die Masse von Cadmium in Lösungen für градуировочного Grafik 1 0,0000001 beträgt; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000010 G
4.3.2 Für градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Cadmium über 0,00010% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert Probe Masse 0,500 G der Proben Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung von Nickel oder Cobalt mit einem Massenanteil von installierten Cadmium. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.
Versuche aufgelöst, wie
Die Masse von Cadmium in Lösungen für градуировочного Grafik 2 ist 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050; 0,0000060 G.
4.4 Durchführung der Analyse
In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G bei der Bestimmung der Massenanteil von Cadmium nicht mehr 0,00010% oder Masse 0,500 G bei der Bestimmung der Massenanteil von Cadmium über 0,00010%, Gießen Sie 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, man dampft auf ein Volumen von 5 — 7 cm3, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, gekühlt und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Messen Sie die Absorption der Probe und der Lösung geeigneter Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon mindestens zwei mal nacheinander betreten Sie den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Messinstruments wählen Sie die optimale Menge der Lösung von 0,005−0,050 cm3 oder den optimalen Zeitpunkt des zerstäubten Spray von 5 bis 50 ° C Gewaschen, das Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 4.3.
Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen für Zerstäuber führen individuell für die verwendeten Messinstruments für Lösungen zur Kalibrierung.
Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 — die Betriebsbedingungen des Zerstäubers
| Bezeichnung Phase | Temperatur, °C | Zeit, mit |
| Trocknen | 140 — 160 | 2 — 20 |
| Digestion | 400 — 500 | 10 — 20 |
| Zerstäubungsenergie | 1800 — 2000 | 4 — 5 |
Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Cadmium bauen градуировочный Zeitplan.
Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Cadmium auf das entsprechende градуировочному Grafiken.
4.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil von Cadmium in der Probe X, %, berechnet nach der Formel
(1)
wo Mx — Masse von Cadmium in der Lösung der Probe in G;
M — Masse der Probe des Versuches, G.
4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1. Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens
In Prozent
| Massenanteil an Cadmium | Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen d2 |
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d3 |
Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse D | Messunsicherheit der Analysemethode D |
| 0,000010 | 0,000004 | 0,000005 | 0,000008 | 0,000006 |
| 0,000030 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000020 | 0,000014 |
| 0,000050 | 0,000020 | 0,000024 | 0,000040 | 0,000028 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
| 0,00200 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00028 |
| 0,0030 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0004 |
5 Atom-Absorptions-Methode mit einem feurigen атомизацией (für Massen-Anteile von Cadmium 0,0002% bis 0,0030%)
5.1 Methode der Analyse
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm Resonanz-Strahlung Atome Kadmium, gebildet in Folge der Atomisierung bei der Einführung der Lösung der Probe in die Flamme Acetylen-Luft.
5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen
Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.
Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Cadmium.
Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.
Filter обеззоленные nach [1] oder andere mittlere Dichte.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.
Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil von Cadmium nicht mehr als 0,0002%.
Kobalt nach GOST 123 Standard oder Probe der Cobalt mit einem Massenanteil von installierten Cadmium nicht mehr als 0,0002%.
Cadmium nach GOST 1467 oder nach GOST 22860.
Lösungen einer bekannten Konzentration von Cadmium.
Lösung A Massenkonzentration von Cadmium 0,0001 G/cm3 bereiten, wie dies in 4.2.
Lösung B Massenkonzentration von Cadmium 0,00001 G/cm3 bereiten, wie dies in 4.2.
5.3 Vorbereitung für die Analyse
Für градуировочного Grafik in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert Probe Masse 3,000 G Probe Nickel Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe Zusammensetzung Nickel oder Kobalt mit installiertem einem Massenanteil an Cadmium. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.
Zu den versuchen Gießen Sie 25 — 30 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), die vorab gewaschen 2 — 3 mal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2 — 3 mal mit heißem Wasser. Die Lösungen eingedampft auf ein Volumen von 10 — 15 cm3, Gießen Sie die 40 — 50 cm3 Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3.
In der Lampe ausgewählt 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 der Lösung B, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung die Lösung Cadmium nicht verabreicht, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 5.4.
Die Masse von Cadmium in Lösungen zur Kalibrierung beträgt 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 G.
5.4 Durchführung der Analyse
In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert eine abgewogene Probe der Masse 3,000 G, Gießen 25 — 30 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, aufkochen und 2 — 3 min., dampft auf ein Volumen von 15 — 20 cm3, Gießen Sie das Wasser bis zu 50 — 60 cm3, gekühlt, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Messen Sie die Absorption der Lösung der Probe und der Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm nicht weniger als zwei mal nacheinander deren Eingabe in die Flammen, das System zu Wasser gewaschen, überprüfen Sie Nullpunkt und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung einer kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 5.3.
Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Cadmium bauen градуировочный Zeitplan.
Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden die Masse von Cadmium auf градуировочному Grafiken.
5.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil von Cadmium in der Probe X, %, berechnet nach der Formel
(2)
wo Mx — Masse von Cadmium in der Lösung der Probe in G;
M — Masse der Probe des Versuches, G.
5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.
Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 2 dargestellt.
