GOST 13047.23-2002

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  ГОСТ 13047.23-2002

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TELLUR IN NIKEL

ZWISCHENSTAATLICHE RAT
FÜR NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG

Minsk

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель»

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll Nummer 21 vom 30. Mai 2002)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002, № 334-st Interstate Standard GOST 13047.23−2002 verordnet direkt als staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

INHALT

GOST 13047.23−2002

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methode zur Bestimmung von Tellur in Nikel

Vernickeln. Cobalt. Method for determination of tellurium in vernickeln

Datum der Einführung 2003−07−01

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Tellur bei der Massen-Anteil von 0,00002% bis 0,0010% im primären Nikel nach GOST 849.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.

4 Atom-Absorptions-Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 214,3 Nm Resonanz-Strahlung Atome Tellur, gebildet in Folge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Tellur.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Filter обеззоленные nach [1] oder andere mittlere Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil von Tellur nicht mehr als 0,00002%.

Hochreines Tellur in [2].

Lösungen einer bekannten Konzentration von Tellur.

Lösung A Massenkonzentration von Tellur 0,0001 G/cm³: in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm³ platziert Tellur wurde eine Probe der Masse 0,1000 G, Gießen Sie 10 — 15 cm³ Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, aufkochen und 2 — 3 Minuten abkühlen, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm³, Gießen Sie 50 cm³ Salpetersäure, verdünnt 1:1, und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Tellur 0,00001 G/cm³: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³ nehmen 10 cm³ Lösung A und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Tellur 0,000001 G/cm³: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³ nehmen 10 cm³ der Lösung B und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Lösung G Massenkonzentration von Tellur 0,0000002 G/cm³: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³ ausgesuchte 20 cm³ der Lösung und bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Für градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massen-Anteil Tellur nicht mehr 0,00010% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm³ platziert Probe Masse 1,000 G Proben Nickel Pulver-oder Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels mit installiertem einem Massenanteil von Tellur. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Zu den versuchen Gießen Sie 15 — 20 cm³ Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), die vorab gewaschen 2 — 3 mal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2 — 3 mal mit heißem Wasser. Die Lösungen eingedampft auf ein Volumen von 10 — 15 cm³, Gießen Sie die 40 — 50 cm³ Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm³.

In Flaschen ausgesuchte 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm³ G Lösung, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung die Lösung Tellur nicht verabreicht, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 4.4.

Die Masse Tellur in Lösungen für градуировочного Grafik 1 ist 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008; 0,0000010 G

4.3.2 Für градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massen-Anteil der über Tellur 0,00010% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm³ platziert Probe Masse 0,500 G der Proben Nickel Pulver-oder Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels mit installiertem einem Massenanteil von Tellur. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Versuche aufgelöst, wie in 4.3.1. In Messkolben genommen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm³ der Lösung, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung die Lösung Tellur nicht verabreicht, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 4.4.

Die Masse Tellur in Lösungen für градуировочного Grafik 2 ist 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 G.

4.4 Durchführung der Analyse

In ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm³ platziert eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G bei der Bestimmung der Massenanteil Tellur nicht mehr 0,00010% oder Masse 0,500 G bei der Bestimmung der Massenanteil von Tellur über 0,00010%, Gießen Sie 15 — 20 cm³ Salpetersäure, verdünnt 1:1, man dampft auf ein Volumen von 5 — 7 cm³, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³, gekühlt und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Messen Sie die Absorption der Lösung der Probe und der Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge von 214,3 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon mindestens zwei mal nacheinander betreten Sie den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Messinstruments wählen Sie die optimale Menge der Lösung von 0,005−0,050 cm³ oder den optimalen Zeitpunkt des zerstäubten Spray von 5 bis 50 ° C Gewaschen, das Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 4.3.

Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen führen individuell für die verwendeten Messinstruments für Lösungen zur Kalibrierung.

Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 — die Betriebsbedingungen des Zerstäubers

Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Tellur bauen градуировочные Grafiken.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Tellur auf die entsprechende градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Tellur Anteil in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

(1)

wo M_x — Masse Tellur in Lösung Versuches, G;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 2 dargestellt.

Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens

In Prozent