GOST 13047.12-2014

• gost-1304712-2014.pdf (342.26 KiB)
  ГОСТ 13047.12-2014

GOST 13047.12−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Antimon

GOST 13047.12−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Antimon

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of antimony

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 „Nickel“ und MTK 502 „Cobalt“

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.12−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.12−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index „Nationale Normen“ und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index „Nationale Standards“. Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index „Nationale Standards“. Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Antimon (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,0001% bis 0,0020%) im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123. Als Arbitrage-Methode verwendet Atom-Absorptions-Methode.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 4197−74 Reagenzien. Natrium азотистокислый. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5789−78 Reagenzien. Toluol. Technische Daten

GOST 6691−77 Reagenzien. Harnstoff. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern „Nationale Standards“, die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser „Nationale Standards“ für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 610 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Antimon mit Kristall-Violett (LED) nach vorheriger extraktionsgrad von Toluol.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 580 bis 620 Nm.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1 und 1:19.

Salzsäure nach GOST 3118, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 14261, verdünnt mit 3:1 und 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.

Zinn двухлористое nach [1]*, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cmin Salzsäure, verdünnter 3:1.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Kristallines lila (N, N, N', N', N», N'-Гексаметилпарарозанилин; кристаллвиолет) nach [2], die Lösung Massenkonzentration von 0,002 G/cm.

Harnstoff nach GOST 6691, die Lösung Massenkonzentration von 0,5 G/cm.

Toluol nach GOST 5789, gegebenenfalls durch Destillation gereinigt.

Antimon nach GOST 1089.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Antimon.

Lösung A Massenkonzentration von Antimon 0,0001 G/cmwird wie folgt hergestellt: wurde eine Probe zuvor zerkleinert in ein Pulver Antimon Masse 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSchwefelsäure unter erwärmen gelöst, abgekühlt, Gießen Sie 200 bis 250 cmdestilliertes Wasser abgekühlt, Gießen Sie 150 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Antimon 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnte 1:1.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Antimon 0,000001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm verlegenLösung B bringen und bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnte 1:1.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 150 cmtragen 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 und 20,0 cmLösung In Gießen bis 25 cm VolumenSalzsäure, verdünnt 1:1, fügen Sie zwei oder drei Tropfen der Lösung двухлористого zinn und weiter führen Sie die Analyse in übereinstimmung mit 4.4.2.

Die Masse von Antimon in градуировочных Lösungen beträgt 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000010 und 0,000020 G.

Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Antimon bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung einer Lösung, die Antimon.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, verdampft auf ein Volumen von 5 bis 10 cm, abgekühlt und 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird eingeengt bis zur Unterbrechung der Absonderung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, gelöst Salz beim erhitzen und kühlen die Lösung.

4.4.2 zugegeben Zu einer Lösung von zwei oder drei Tropfen der Lösung двухлористого zinn, 1 min inkubiert, Gießen Sie 2 cmLösung азотистокислого Natrium, 5 min inkubiert, Gießen 25 cmdestilliertes Wasser, 2 cmHarnstoff Lösung gerührt bis zur Beendigung der sprudelnden Gas und verlegen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Destilliertem Wasser auf ein Volumen von 130 cm, Gießen Sie die 1,0 cmCrystal Violet-Lösung, 10 cmToluol scheidetrichter gegeben und geschüttelt, 30 S. Wässrige Phase übertragen in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm, und die organische Phase in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. Wiederholen Sie die Extraktion von Toluol, die wässrige Phase verworfen und die organische Phase übertragen auf ein gemessenes Kolben.

Lichtschluckvermögen Lösung des Versuches gemessen nach 10−15 min mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 610 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 580 bis 620 Nm, wobei als Vergleich der Lösung Toluol.

Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung Versuches finden eine Menge von Antimon in градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil von Antimon in der Probe X%, berechnet nach der Formel

, (1)

wo M — Masse von Antimon in der Lösung der Probe in G;

M — Masse von Antimon in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Normen Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 217,7 Nm Resonanz-emissions-Atomen Antimon, bilden infolge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer, wodurch Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Antimon.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Filter обеззоленные auf [3] oder andere Filter mittlerer Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1,1:9 und 1:19.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit vorinstalliertem (zugelassenen) einem Massenanteil von Antimon nicht mehr als 0,0001%.

Kobalt nach GOST 123 oder Standard Zusammensetzung der Probe mit Kobalt vorinstalliert (zugelassenen) einem Massenanteil von Antimon nicht mehr als 0,0001%.

Antimon nach GOST 1089.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Antimon.

Lösung A Massenkonzentration von Antimon 0,0001 G/cmbis 4.2.

Lösung B Massenkonzentration von Antimon 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Antimon 0,000001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung B und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massenanteil von Antimon nicht mehr als 0,0010% Nickel wurde eine Probe des Pulvers oder Kobalt oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt-Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Anhängung Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung Nickel oder Kobalt wurde unter erwärmen in 15−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 2−3 min Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösung durch den Filter filtriert (rotes oder weißes Band), vorgewaschen, zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9. Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 5−7 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen und transportieren in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In der Lampe verlegen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung B In einen Kolben mit einer Lösung von Checkliste Erfahrungen eine Lösung, die Antimon, nicht Gießen, bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse von Antimon in градуировочных Lösungen beträgt 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 und 0,000010 G.

5.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massenanteil von Antimon mehr als 0,0010% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm20 cm verlegender Lösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.1, Gießen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung B In einen der Kolben mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung eine Lösung, die Antimon, nicht Gießen, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse von Antimon in градуировочных Lösungen finden Sie in 5.3.1.

5.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, verdampft auf ein Volumen von 5−7 cm, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Bei der Masse der Anteil von Antimon mehr als 0,0010% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen аликвотную Teil der Lösung Proben mit einem Volumen von 20 cm, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge von 217,6 mm, Breite der Lücke nicht mehr als 0,3 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon Messen nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Spektrometers wählen Sie die optimale Menge der Lösung, die Eingabe im Zerstäuber, von 0,010 bis 0,050 cmoder den optimalen Zeitpunkt eines Sprays sprühen einer Lösung von 5 bis 50 ° C Gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.

Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen für Zerstäuber führen individuell für die verwendeten Spektrometer für градуировочным Lösungen. Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Bedingungen für die Arbeit des Zerstäubers

Nach den Werten der Absorption градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Antimon bauen градуировочные Grafiken.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Antimon in градуировочному Grafiken.

5.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil von Antimon in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo M — Masse von Antimon in der Lösung der Probe in G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent