GOST 13047.22-2002
INTERSTATE STANDARD
NICKEL. COBALT
METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON THALLIUM IN NIKEL
ZWISCHENSTAATLICHE RAT
FÜR NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG
Minsk
Vorwort
1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель»
EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll Nummer 21 vom 30. Mai 2002)
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates | Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
| Die Republik Aserbaidschan | Азгосстандарт |
| Republik Armenien | Армгосстандарт |
| Republik Belarus | Gosstandart Der Republik Belarus |
| Georgien | Грузстандарт |
| Kirgisische Republik | Кыргызстандарт |
| Die Republik Moldau | Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation | Gosstandard Russland |
| Republik Tadschikistan | Таджикстандарт |
| Turkmenistan | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republik Usbekistan | Узгосстандарт |
| Ukraine | Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002, № 334-st Interstate Standard GOST 13047.22−2002 verordnet direkt als staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003
4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
INHALT
1 Anwendungsbereich 2 Normative Verweise 3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen 4 Спектрофотометрический Methode 4.1 Methode zur Analyse 4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen 4.3 Vorbereitung für die Analyse 4.4 Durchführung der Analyse 4.5 Auswertung der Analyse 4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse 5 Atom-Absorptions-Methode 5.1 Methode der Analyse 5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen 5.3 Vorbereitung für die Analyse 5.4 Durchführung der Analyse 5.5 Auswertung der Analyse 5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse Anhang A Bibliographie |
GOST 13047.22−2002
INTERSTATE STANDARD
NICKEL. COBALT
Methoden zur Bestimmung von Thallium in Nikel
Vernickeln. Cobalt.
Methods for determination of thallium in vernickeln
Datum der Einführung 2003−07−01
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt спектрофотометрический und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Thallium bei der Massen-Anteil von 0,00005% bis 0,0010% im primären Nikel nach GOST 849.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten
GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten
GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten
GOST 4147−74 Eisen (III) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten
GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten
GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten
GOST 5955−75 Benzol. Technische Daten
GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten
GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten
GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten
GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten
GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten
GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten
GOST 18337−95 Thallium. Technische Daten
3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.
4 Спектрофотометрический Methode
4.1 Methode zur Analyse
Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 600 Nm der Lösung der komplexen Thallium-verbindungen mit Kristall-Violett, экстрагируемого Benzol aus der Umgebung der Phosphorsäure.
4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 580 — 610 Nm.
Acetylen nach GOST 5457.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1 und 1:19.
Salzsäure nach GOST 3118 oder bei Bedarf nach GOST 14261, verdünnt 1:1.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:4.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.
Eisen (III) Chlorid 6-Wasser nach GOST 4147, eine Lösung für die Massenkonzentration von 0,25 G/cm3.
Aceton nach GOST 2603.
Benzol nach GOST 5955.
Kristallines lila nach [1], eine Lösung von Massen-Konzentration von 0,002 G/cm3.
Thallium nach GOST 18337.
Lösungen von Thallium einer bekannten Konzentration.
Lösung A Massenkonzentration von Thallium 0,0001 G/cm3: in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 platziert Thallium wurde eine Probe der Masse 0,1000 G, Gießen Sie 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, gelöst in einem kochenden Wasserbad, kühlen, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm3, Gießen 100 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
Lösung B Massenkonzentration von Thallium 0,00001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 der Lösung Und Gießen Sie 10 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
Die Lösung In einer Massenkonzentration von Thallium 0,000002 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 ausgesuchte 20 cm3 Lösung B, Gießen Sie die 10 cm3 Salzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
4.3 Vorbereitung für die Analyse
Für den Aufbau градуировочного Grafik in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 150 cm3 ausgewählt 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 der Lösung In, platziert Sie auf dem kochenden Wasserbad und dampft Lösungen Trockenheit. Zum Trockenrückstand Gießen Sie 2 — 3 cm3 Salzsäure und wieder eingedampft in einem kochenden Wasserbad trocknen. Zum Trockenrückstand Gießen 25 cm3 Phosphorsäure, verdünnt 1:4,5 cm3 Wasser, Pellet gelöst und weiter kommen, wie in 4.4.
Die Masse Thallium in Lösungen für градуировочного Grafik ist 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 G.
Nach den Werten светопоглощения Lösungen und die entsprechenden Massen Thallium bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung, ohne die Einführung einer vorbereiteten Lösung von Thallium.
4.4 Durchführung der Analyse
In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert eine abgewogene Probe der Masse 3,000 G bei der Bestimmung der Massen-Anteil Thallium nicht mehr als 0,0003% und einem Gewicht von 1,000 G bei der Bestimmung der Massen-Anteil der Thallium mehr als 0,0003%, Gießen Sie die 30 — 40 oder 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, man dampft auf ein Volumen von 7 — 10 cm3, Gießen Sie 5 — 10 cm3 Salzsäure, ohne dass sich Kochen, übertragen auf ein Glas kochenden Wasserbad und dampft die Lösung trocknen. Zum Trockenrückstand Gießen Sie 5 — 10 cm3 Salzsäure und wieder verdampft auf dem Wasserbad trocknen. Behandlung mit Salzsäure wiederholt.
Zum Trockenrückstand Gießen 25 cm3 Phosphorsäure, verdünnt 1:4,5 cm3 Wasser und Salz aufgelöst. Zu einer Lösung von Gießen 1 cm3 der Lösung von Eisenchlorid (III), 0,5 cm3 Wasserstoffperoxid inkubiert und 40 min.
Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 100 cm3, gewaschen mit einem Glas 10 cm3 Wasser, Gießen Sie 0,5 cm3 der Lösung von kristallinem Violett, 20 cm3 Benzol geschüttelt und Trichter 1 min. nach 10 — 15 min die untere wässrige Phase wird abgelassen und verworfen, und aus der organischen Phase trockene Pipette ausgewählt аликвотную Teil der Lösung Volumen von 15 cm3 bei trockenem einen Messkolben überführt und mit 25 cm3, bis zur Marke aufgefüllt mit Aceton.
Messen lichtschluckvermögen Lösung des Versuches und Kontrolle Erfahrung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 600 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 580 — 610 Nm, wobei als Vergleich der Lösung ein Gemisch aus 15 cm3 Benzol und 10 cm3 Aceton.
Eine Menge Thallium in der Lösung die Proben finden nach градуировочному Grafiken.
4.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil Thallium im Versuch X, %, berechnet nach der Formel
(1)
wo Mx — Masse Thallium in der Lösung der Probe in G;
Mzu — Masse Thallium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;
M — Masse der Probe des Versuches, G.
4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1. Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 — Normen die Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens
In Prozent
| Massenanteil von Thallium | Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen d2 | Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d3 | Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse D | Messunsicherheit der Analysemethode D |
| 0,00005 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00010 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0,00008 |
| 0,00030 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00050 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00020 |
| 0,0010 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
5 Atom-Absorptions-Methode
5.1 Methode der Analyse
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 276,8 Nm Resonanz-Strahlung Atome Thallium, Nebenprodukte infolge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.
5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen
Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.
Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Thallium.
Argon gasförmig nach GOST 10157.
Filter обеззоленные nach [2] oder andere mittlere Dichte.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1 und 1:9.
Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil von Thallium nicht mehr als 0,00005%.
Thallium nach GOST 18337.
Lösungen von Thallium einer bekannten Konzentration.
Lösung A Massenkonzentration von Thallium 0,0001 G/cm3 bereiten, wie dies in 4.2.
Lösung B Massenkonzentration von Thallium 0,00001 G/cm3 bereiten, wie dies in 4.2.
Die Lösung In einer Massenkonzentration von Thallium 0,000001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 Lösung B, Gießen Sie die 10 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
5.3 Vorbereitung für die Analyse
5.3.1 Für градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massen-Anteil der Thallium nicht mehr als 0,0003% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert Probe Masse 1,000 G Proben Nickel Pulver-oder Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels mit installiertem einem Massenanteil von Thallium. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.
Zu den versuchen Gießen Sie 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), die vorab gewaschen 2 — 3 mal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2 — 3 mal mit heißem Wasser. Die Lösungen wurden eingedampft bis zu einem Volumen von 5 — 7 cm3, Gießen Sie die 40 — 50 cm3 Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3.
In Flaschen ausgesuchte 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cm3 der Lösung, in einen Kolben mit einer Lösung von Watchdog-Erfahrung eine Lösung von Thallium verabreicht werden, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und dann Messen die Absorption, wie in 5.4.
Die Masse Thallium in Lösungen zur Kalibrierung von 0,0000005 beträgt; 0,0000010; 0,0000015; 0,0000020; G. 0,0000030
5.3.2 Für градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massen-Anteil Thallium mehr als 0,0003% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert Probe Masse 0,500 G der Proben Nickel Pulver-oder Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels mit installiertem einem Massenanteil von Thallium. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung. Probe aufgelöst, wie in 5.3.1, übersetzen in Lösungen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 injiziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 der Lösung, in einen der Kolben mit der Lösung kontrollierenden Erfahrung eine Lösung von Thallium verabreicht werden, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und dann Messen die Absorption, wie in 5.4.
Die Masse in Lösungen von Thallium zur Kalibrierung beträgt 0,000001; 0,000002; 0,000003; 0,000004; 0,000005 G.
5.4 Durchführung der Analyse
In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G bei der Bestimmung der Massen-Anteil der Thallium nicht mehr als 0,0003% und einem Gewicht von 0,500 G bei der Bestimmung der Massen-Anteil der Thallium mehr als 0,0003%, Gießen Sie 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, eingedampft auf ein Volumen von 7 — 10 cm3, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, gekühlt und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Messen Sie die Absorption der Probe und der Lösung geeigneter Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge von 276,8 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon mindestens zwei mal nacheinander betreten Sie den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Messinstruments wählen Sie die optimale Menge der Lösung von 0,005−0,050 cm3 oder den optimalen Zeitpunkt des zerstäubten Spray von 5 bis 50 ° C Gewaschen, das Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 4.3.
Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen für Zerstäuber führen individuell für die verwendeten Messinstruments für Lösungen zur Kalibrierung.
Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2 — Bedingungen für die Arbeit des Zerstäubers
| Bezeichnung Phase | Temperatur, °C | Zeit, mit |
| Trocknen | 100 — 150 | 2 — 45 |
| Digestion | 400 — 600 | 10 — 20 |
| Zerstäubungsenergie | 1800 — 2200 | 4 — 5 |
Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Thallium bauen градуировочные Grafiken.
Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge Thallium auf das entsprechende градуировочному Grafiken.
5.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil Thallium im Versuch X, %, berechnet nach der Formel
(2)
wo Mx — Masse Thallium in der Lösung der Probe in G;
M — Masse der Probe des Versuches, G.
5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1. Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 3 zusammengefasst.
Tabelle 3 — Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens
In Prozent
| Massenanteil von Thallium | Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen d2 |
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d3 | Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse D | Messunsicherheit der Analysemethode D |
| 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00020 | 0,00015 |
ANHANG A
(reference)
Bibliographie
[1] TU 6−09−5924−89 Kristallines lila
[2] TU 6−09−1678−95* Filter обеззоленные (rote, weiße, Blaue Bänder)
* Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation.
Stichworte: Nickel, Thallium, Chemische Analyse, die Mittel der Messungen, die Lösung, Reagenz, Probe, Massenanteil, градуировочный Zeitplan, Ergebnis-Analyse, Toleranz, Normen und Kontrolle
