GOST 12072.2-79

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  ГОСТ 12072.2-79

INTERSTATE STANDARD

CADMIUM Methoden zur Bestimmung von Eisen Cadmium. Methods of iron determination

GOST 12072.2−79

Datum der Einführung 01.12.80

Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0002% bis 0,1%). Standard voll entspricht ST SEV 917−78.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen nach GOST 12072.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben сульфосалицилового Eisen-Komplex in der Umgebung von Ammoniak und фотометрировании es im Bereich der Wellenlängen 413−420 Nm.

2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salzsäure nach GOST 3118, erweitert durch Destillation gereinigtes Gerät im Quarz oder sättigungstauchen entionisiertem Wasser. Aus der gereinigten Säure bietet Lösungen von Salzsäure 6 und 2 mol/DM³.

Alle Lösungen von Salzsäure lagert in Polyethylen-oder Quarz-Kochgeschirr.

Salzsäure nach GOST 14261.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, eine Lösung von 200 G/DM³.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Wasserstoff Peroxid (Peroxid) nach GOST 10929.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849 oder Eisenoxid (III) an der TU 6−09−5346.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: eine abgewogene Masse 0,500 G Eisenpulver oder 0,7149 G Eisenoxid (III), gelöst in 20 cm³ Salzsäure mit Zusatz von 7−8 Tropfen Wasserstoffperoxid Lösung in einen erlenmeyerkolben mit 250 cm³. Das überschüssige Wasserstoffperoxid zerstören sorgfältig dem Kochen, wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 500 cm³, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cm³ der Lösung enthält 1 mg Eisen.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³ otmeriwajut Pipette 10 cm³ der Lösung A, Gießen 10 cm³, Lösung Salzsäure 2 mol/DM³, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cm³ der Lösung B enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³ otmeriwajut 10 cm³ der Lösung B, Gießen Sie die 10 cm³ Lösung Salzsäure 2 mol/DM³, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cm³ der Lösung enthält 0,01 mg Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe Cadmium Masse 2,500 G (Massenanteil Eisen von 0,0002% bis 0,01%) oder 1,000 G (Massenanteil Eisen St. 0,01%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3, Gießen 20 cm3 Lösung Salzsäure 6 mol/DM 3 1 cm 3 Salpetersäure und erwärmen die Probe bis zur vollständigen Auflösung und Entfernung von Stickoxiden.

Bei der Masse Anteil an Eisen St. 0,003% ige Lösung zu analysierende Probe abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen und in übereinstimmung mit der Tabelle. 1 wählen аликвотную Teil der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm³. Bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0002% bis 0,003% ige Lösung zu analysierende Probe abgekühlt, übertragen ihn in einen Messkolben überführt und mit 50 cm³ einer geringen Menge an Wasser.

Tabelle 1

Massenanteil von Eisen, %	Die Masse der Probe Cadmium, G	Das Volumen der-dimensionalen Lampe für die Verdünnung der Lösung Anhängung, cm3	Аликвотная Teil der Lösung für die Bestimmung von Eisen, cm3
Von 0,0002 bis 0,003	2,500	-	Die ganze Lösung
St. 0,003 «0,01	2,500	100	20
» 0,01 «0,05	1,000	100	10
» 0,05 «0,1	1,000	100	5

In Messkolben mit genommenen аликвотной Teil oder auf das gesamte zu analysierende Probe einer Lösung von Gießen 10 cm³ Lösung von sulfosalicylsäure, Ammoniak bis gelben Färbung der Lösung, geben die überschüssige letzten 5 cm³, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung wird in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 50 mm im Wellenlängenbereich von 413−420 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Der Eisengehalt wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in neun von zehn dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm³ otmeriwajut 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 und 8,0 cm³ der Lösung (das entspricht 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70 und 80 µg Eisen). Gießen Sie in jede Flasche 10 cm³ Lösung von sulfosalicylsäure und dann gehen Sie, wie unter Punkt 2.3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der analytischen Linie Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm mit der Einführung der Lösungen der untersuchten Proben und градуировочных Lösungen in der Luft-und ацетиленовое Flamme. Die Anhängung Cadmium vorläufig übertragen in eine Lösung von sauren Zersetzung.

3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Atom-Absorptions-Spektralphotometer jede Marke mit der Strahlungsquelle für Eisen. Luft, komprimiert unter Druck 210⁵ — 610⁵ PA (2−6 Bar). Acetylen in der Flasche.

Salpetersäure nach GOST 11125, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM³. Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849 oder Eisenoxid (III) an der TU 6−09−5346.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: eine abgewogene Masse 0,100 G Eisenpulver oder 0,143 G Eisenoxid (III) wurden in ein Becherglas mit 250 cm³, Gießen Sie die 20 cm³ Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1 DM³, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cm³ der Lösung A enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B: 25 cm³ der Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm³, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cm³ der Lösung B enthält 0,01 mg Eisen.

Cadmium nach GOST 1467 oder GOST 22860 enthält Eisen nicht mehr als 410^-4 %, Lösung 100 G/DM³; 100 G Cadmium in Form von Stückchen oder Spänen, aufgelöst in 200 bis 250 cm³ Salpetersäure. Gießen Sie die Säure langsam in kleinen Portionen (etwa 10 cm³). Wenn beim hinzufügen einer ordentlichen portion Säure die Reaktion verläuft langsam, entwässert wird die resultierende Lösung von Kadmium in einen anderen Kolben und weiterhin Aufspaltung. Dann kombinieren Sie die gesamte Lösung, aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden mit Wasser verdünnt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm³ und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1, 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Masse Cadmium 1,000−5,000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3, Gießen 15−25 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Metalls und der Abbau von Stickoxiden. Gießen 20−25 cm 3 Wasser gerührt, abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung des Versuches und градуировочные Baulösungen führen in der Luft-und ацетиленовое Flamme und Messen die Absorption der analytischen Linie Eisen 248,3 Nm nach GOST 12072.0.

Bei Bedarf die zu analysierende Probe in Lösung bestimmt werden können auch die Inhalte Thallium, Blei, Zink, Kupfer und Nickel.

3.3.2. Für den Aufbau градуировочных Grafiken bietet zwei Serien градуировочных Lösungen.

I-Serie: neun von zehn dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm³ otmeriwajut 1,0; 2,0; 5,0 und 10,0 cm³ Standardlösung B und 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cm³ Standardlösung A (das entspricht 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 mg/L³ Eisen), in jede der Flaschen Gießen 10 cm³ der Lösung Salpetersäure 2 mol/DM³, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Grundlage dieser градуировочных Lösungen dient Wasser.

II Reihe: in vier von fünf dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm³ otmeriwajut 1,0; 2,0; 5,0 und 10,0 cm³ Standardlösung B (entspricht 0,1; 0,2; 0,5 und 1,0 mg/L³ Eisen), in jede der Flaschen Gießen 10 cm³ der Lösung Salpetersäure 2 mol/DM³, 50 cm³ der Lösung Cadmium 100 G/DM³, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Grundlage dieser градуировочных Lösungen dient eine Lösung von Cadmium. Nach градуировочным Lösungen I-Serie Messen die Lösungen der untersuchten Proben Probe aus einer Masse von 1,0−2,5; II Serie градуировочных Lösungen dient für die Analyse der Lösungen der untersuchten Proben Probe aus einer Masse von 5 G.

Bei der Bestimmung der aus einer Lösung von Thallium, Blei, Zink, Kupfer und Nickel in jedem der oben genannten Kolb aus einer Reihe градуировочных Lösungen ergänzen solche Mengen von Standardlösungen der Elemente, die im Einklang mit deren Konzentrationen in градуировочных Lösungen.

3.3.1, 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1, 3).

3A. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE
(bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0002% bis 0,006%)

3A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf соосаждении Eisenhydroxid Aluminiumhydroxid mit Lanthan, Auflösung hydroxide Salzsäure und Messung der Absorption der analytischen Linie Eisen 248,3 Nm bei der Einführung der Lösungen in der Luft-und ацетиленовое Flamme.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. Nr. 1).

3A.2. Geräte, Reagenzien und Materialien

Atom-Absorptions-Spektralphotometer jeder Marke.

Luft, Druckluft unter Druck (5−6 Bar) 210⁵ — 610⁵ PA (2−6 Bar).

Acetylen in Druckgasflaschen.

Salzsäure nach GOST 14261 und die Lösung 1:1.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849 oder Eisenoxid (III) an der TU 6−09−5346.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und eine Lösung von 1:19.

Wasserstoffperoxid (Peroxid) Wasserstoff nach GOST 10929.

Salpetersäure nach GOST 11125 und die Lösung 1:20.

Lanthan азотнокислый La (NO₃)₃6N₂ O, TU 6−09−4676, eine Lösung von 1 G/DM³ Lanthan: 0,3115 G Salz aufgelöst in 20 cm³ Wasser mit Zusatz von einigen Tropfen Salpetersäure.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Standardlösungen von Eisen wird nach Abschnitt 3.1.2.

3A.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Masse 5,000 G wird in einem wärmebeständigen Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm³, Gießen 15 cm³ Salpetersäure und zerlegen Stunden unter dem Glas beim erhitzen. Die resultierende Lösung wird zur сиропообразного Zustand (auf der Oberfläche Blasen erscheinen), vom Herd nehmen, fügen 70 cm³ Wasser und 5 cm³ der Lösung von Lanthan, gemischt, drehender Glas. Dann erhitzt auf eine Temperatur von 70 °C und Gießen Sie allmählich 20−25 cm³ Ammoniak bis zum vollständigen verschwinden reichliche flockige Sediment Cadmium-Hydroxid.

Die Lösung stehengelassen innerhalb von 30 min auf Deck Platten. Während dieser Zeit auf dem Boden des Glases erscheint ein kleines weißes, und bei einem ausreichenden Gehalt an Eisen rötliches Pellet. Der Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen 2−3 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:19) und waschen mit dem Filter in ein Glas Wasser, in welcher man die Abscheidung. Filter gewaschen 25−30 cm³ heißer Salzsäure (1:1) mit dem Zusatz von 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid und anschließend mit heißem Wasser. Aufkochen und die resultierende Lösung für die Entfernung von überschüssigem Wasserstoffperoxid und dem Erhalt des Volumens von etwa 1 cm³. Fügen Sie 1,5 cm³ Salzsäure und übertragen auf den Umfang 20 cm³ mit Hilfe der dimensionalen Zylinder.

Messen die Größe der Absorption Linie Eisen 248,3 Nm nach GOST 12072.0.

Wenn die Empfindlichkeit des Gerätes nicht Messen können Eisen bei der übersetzung Probe Masse 5,000 G Volumen auf 20 cm³, dann kann die Anhängung Gesamtmasse 10,00 G bei der übersetzung auf das Volumen 10 cm³. Dabei ist die Zahl der Salpetersäure für die Zersetzung der Probe und die Ammoniak-Menge verdoppelt und die Menge der Salzsäure, die bei der übersetzung in die entnommene Menge, halbiert oder ersetzt der gleichen Menge Lösung von Salzsäure (1:1).

Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht von neun dimensionale Kolben mit je 100 cm³ otmeriwajut 5,0 und 10,0 cm³ Standardlösung B und 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 mm und 12,0 cm³ Standardlösung Und in jede Kolben Hinzugefügt 15 cm³ Lösung Salzsäure (1:1), bis zur Marke aufgefüllt mit destilliertem Wasser und vermischen. Die erhaltenen Konzentration von Eisen in градуировочных Proben entsprechen: 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 mg/DM³.

3A.2, 3A.3. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Masse Anteil an Eisen (X), %, bei фотометрическом Definition berechnen nach der Formel

wo T — die Masse der Probe, die entsprechende entnommenen аликвотной Teil der Lösung, G;

m₁ — die Menge an Eisen, die Gefundene Lösung in die zu analysierende Probe auf градуировочному Grafiken, µg.

4.2. Masse Anteil an Eisen (X), %, bei atomarer абсорбционном Definition berechnen nach der Formel

wo Mit₁ — Massen-Konzentration von Eisen in der analysierten Lösung, mg/DM³;

Mit₂ — Massen-Konzentration von Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, mg/DM³;

V — dimensionale Volumen des Kolbens, cm³;

T — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1, 3).

4.3. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten. 2.

Tabelle 2

Massenanteil von Eisen, %	Zulässige Abweichung parallele Definitionen, %	Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,0002 bis 0,0003 inkl.	0,0001	0,0001
St. 0,0003 «0,0010 «	0,0002	0,0003
» 0,0010 «0,0030 «	0,0003	0,0004
» 0,0030 «0,0100 «	0,0010	0,0013
» 0,010 «0,040 «	0,002	0,003
» 0,040 «0,100 «	0,005	0,006

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 27.08.79 Nr. 3230

3. Standard voll entspricht ST SEV 917−78

4. IM GEGENZUG GOST 12072.2−71

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde	Nummer des Absatzes, Buchstabe	Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde	Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 1467−93	3.2	GOST 11125−84	3.2, 3A.2
GOST 3118−77	2.2	GOST 12072.0−79	1.1, 3.3.1, 3A.3
GOST 3760−79	2.2, 3A.2	GOST 14261−77	2.2, 3A.2
GOST 4461−77	2.2	GOST 22860−93	3.2
GOST 4478−78	2.2	TU 6−09−4676−78	3A.2
GOST 9849−86	2.2, 3.2, 3A.2	TU 6−09−5346−87	2.2, 3.2, 3A.2
GOST 10929−76	2.2, 3A.2

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUSGABE mit Änderungen Nr. 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1981, August 1984, Juli 1990 (IUS 5−81, 12−84, 11−90)