GOST 13047.23-2014

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  ГОСТ 13047.23-2014

GOST 13047.23−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von Tellur in Nikel

GOST 13047.23−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methode zur Bestimmung von Tellur in Nikel

Vernickeln. Cobalt. Method for determination of tellurium in vernickeln

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.23−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.23−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Tellur (bei der Masse Tellur Anteil von 0,00002% bis 0,0010%) im primären Nikel nach GOST 849.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Atom-Absorptions-Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 214,3 Nm Resonanz-Strahlung Atome Tellur, gebildet in Folge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer, wodurch Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Tellur.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Filter обеззоленные nach [1]* oder andere Filter mittlerer Dichte.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel, Z. B. [3] vorinstalliert (zugelassenen) einem Massenanteil von Tellur nicht mehr als 0,00002%.

Hochreines Tellur in [2].

Lösungen einer bekannten Konzentration von Tellur.

Lösung A Massenkonzentration von Tellur 0,0001 G/cmwie folgt hergestellt: Tellur wurde eine Probe der Masse 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Kochen für 2−3 Minuten, cool, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Tellur 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Tellur 0,000001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung B und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

Lösung G Massenkonzentration von Tellur 0,0000002 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm20 cm verlegenund bringe die Lösung In Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massenanteil von Tellur nicht mehr 0,00010% Nickel wurde eine Probe des Pulvers oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-Masse 1,000 G wird in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

In Gläser oder Flaschen Gießen von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen gefiltert durch die Filter (rotes oder weißes Band), vorher gewaschene zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9. Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In der Lampe verlegen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung wurde In einen Kolben mit einer Lösung von Checkliste Erfahrungen eine Lösung, die Tellur, nicht Gießen, angepasst bis zur Marke mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse Tellur in градуировочных Lösungen beträgt 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008 und 0,0000010 G

4.3.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massenanteil von Tellur über 0,00010% Nickel wurde eine Probe des Pulvers oder Standard-Probe Zusammensetzung Nickel Gewicht 0,500 G wird in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Anhängung Nickel Pulver-oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel aufgelöst in übereinstimmung mit 4.3.1. In Messkolben tolerieren 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B In einen Kolben mit einer Lösung von Checkliste Erfahrungen eine Lösung, die Tellur, nicht Gießen, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse Tellur in градуировочных Lösungen 0,0000005 beträgt; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 und 0,0000050 G.

4.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G (bei Massen-Anteil Tellur nicht mehr 0,00010%) oder Masse 0,500 G (bei der Masse Tellur Anteil von mehr als 0,00010%) wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft auf ein Volumen von 5 bis 7 cm, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge von 214,3 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon mißt nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Spektrometers wählen Sie die optimale Menge der Lösung von 0,005−0,050 cmoder den optimalen Zeitpunkt des zerstäubten Spray von 5 bis 50 ° C Gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 4.3.

Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen führen individuell für die verwendeten Spektrometer für градуировочным Lösungen. Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — die Betriebsbedingungen des Zerstäubers

Nach den Werten der Absorption градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Tellur bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Tellur auf die entsprechende градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Tellur Anteil in der Probe X, %, berechnet nach der Formel:

, (1)

wo  — Masse Tellur in Lösung Versuches, G;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent