GOST 12072.3-79
INTERSTATE STANDARD
CADMIUMMethoden zur Bestimmung des ZinksCadmium. Methods of zinc determination |
GOST |
Datum der Einführung 01.12.80
Diese Norm legt полярографический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Zink (bei Massen-Anteil von Zink 0,0005% bis 0,3%). Standard voll entspricht ST SEV 915−78.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12072.0.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf экстрагировании äther Zink in Form von роданистого Komplex und полярогра-фировании Zink auf ammoniumnatrium Ammoniak hintergrund Halbwelle ein Potential von minus 1,45, vor dem hintergrund der Lösung von Phosphorsäure Halbwelle ein Potential von minus 1,3 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.
2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien
Полярограф осциллографический oder полярограф AC mit allem Zubehör.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:9.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552, die Lösung 0,03 mol/DM3.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:9 und eine Lösung von 0,5 mol/DM3.
Wasserstoff Peroxid (Peroxid) nach GOST 10929.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, eine Lösung von 600 G/DM3.
Ammonium muriate nach GOST 3773.
Natrium сернистокислый TU 6−09−5313.
Ammoniak hintergrund-Elektrolyt: in der Flasche mit einer Kapazität von 1 DM3 platziert 50 G Ammoniumchlorid, 20 G Natriumsulfit, Gießen Sie 500 cm3 Wasser gerührt, Gießen Sie 50 cm3 Ammoniak, 10 cm3 Gelatine-Lösung, aufgefüllt mit auf ein Volumen von 1 DM3 Wasser und vermischen.
Haltbarkeit im hintergrund Elektrolyt — 7 Tage.
Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, eine Lösung von 5 G/DM3, frisch zubereitet.
Ammonium ванадиевокислый meta nach GOST 9336, gesättigte Lösung.
Waschlösung: zu 100 cm3 einer Lösung von Schwefelsäure 0,5 mol/DM3 Fgen 25 cm3 der Lösung роданистого Ammonium und vermischen.
Ester Ethyl (medizinisch) oder Isopropyl Ether TU 6−09−3704.
Stickstoff gasförmig nach GOST 9293. Stickstoff frei von Sauerstoff wie folgt: Stickstoff-Strahl wird durch drei Flaschen, die auf dem Boden Amalgam von Zink und gefüllt mit einer gesättigten Lösung von ванадиевокислого Ammonium in einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:9, und vorläufig wiederhergestellten Amalgam Zink (lila Färbung).
Zink-Amalgam: 200 G Zink behandelt in толстостенном Gefäß in Mischungen, mit 10 cm3 Quecksilber und 50 cm3 Schwefelsäure, verdünnt 1:9.
Zink nach GOST 3640.
Quecksilber nach GOST 4658.
Standard-Lösungen von Zink.
Lösung A: eine abgewogene Zink Masse 0,250 G aufgelöst in dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 500 cm3 50 cm3 Salzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cm3 der Lösung A enthält 0,5 mg Zink.
Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3 otmeriwajut Pipette 20 cm3 der Lösung Und Gießen Sie 50 cm3 Salzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cm3 der Lösung B enthält 0,02 mg Zink.
Градуировочные Lösungen-Zink-Weg Ergänzungen Standardlösung): zu zwei навескам Cadmium otmeriwajut mikropipette Standardlösung Zink B nach Tab. 1, Gießen 10 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmt, bis die Auflösung zu analysierende Probe und trockne eingedampft. Weiter gehen Sie wie im Abschnitt 2.3.
Tabelle 1
| Marke Cadmium | Die Masse der Probe, G | Standardlösung | Die Anzahl der hinzugefügten Standardlösung |
Das Volumen der-dimensionalen Kolbens, cm3 | Massenkonzentration Zink, mg/DM3 | |
| cm3 | mg | |||||
| Кд0А | 1,000 | B | 0,25 | 0,005 | 25 | 0,2 |
| Кд0А | 1,000 | B | 0,5 | 0,01 | 25 | 0,4 |
| Кд0 | 1,000 | B | 1,0 | 0,02 | 25 | 0,8 |
| Кд0 | 1,000 | B | 2,0 | 0,04 | 25 | 1,6 |
| Кд1 | 1,000 | B | 2,5 | 0,05 | 25 | 2,0 |
| Кд1 | 1,000 | B | 3,5 | 0,07 | 25 | 2,8 |
| Кд0С | 1,000 | B | 4,0 | 0,08 | 25 | 3,2 |
| Кд1С | 1,000 | B | 5,0 | 0,1 | 25 | 4,0 |
| Кд2С | 0,200 | Und | 0,4 | 0,2 | 50 | 4,0 |
| Кд2С | 0,200 | Und | 0,8 | 0,4 | 50 | 8,0 |
| Кд2С | 0,200 | Und | 1,2 | 0,6 | 50 | 12,0 |
2.3. Die Durchführung der Analyse
In erlenmeyerkolben mit 250 cm3 platziert eine abgewogene Masse Cadmium 1,000 G, Gießen 10 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, trockne und erhitzt. Gießen Sie 5 cm3 Salzsäure und trockne eingedampft.
Gießen Sie den Rest der 20 cm3 einer Lösung von Schwefelsäure 0,5 mol/DM3 — Lösung, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, gegossen in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm3, Gießen Sie 5 cm3 Lösung роданистого Ammonium, auf ein Volumen aufgefüllt mit 50 cm3 Wasser, vorher abspülen der Kolben, das war der Versuch, fügen Sie 50 cm3 Isopropyl oder Ethyl Ether geschüttelt und für 2 min. die Untere wässrige Phase verworfen, und etherextrakt gewaschen 25 cm3 Waschlösung für 10 S. Lavage-Extrakt wiederholen. Der ätherische Extrakt wurde in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität 100−250 cm3 und destilliert den äther auf dem Wasserbad.
Für den Rest wurden 2 cm3 Schwefelsäure, verdünnt 1:1, fügen Sie 5−6 Tropfen Salpetersäure die Lösung wird eingeengt und trocken, in regelmäßigen Abständen die Zugabe von 2 Tropfen Wasserstoffperoxid.
Bei der Bestimmung des Zinks auf осциллографическом полярографе Rückstand wurde mit 2−3 Tropfen Ammoniak, Gießen 10 cm3 hintergrund des Elektrolyten vermischen und nach Tab. 1 quantitativ übertragen in die entsprechende dreidimensionale Kolben, bis zur Marke aufgefüllt mit hintergrund-Elektrolyt gerührt. Ein Teil der Lösung Gießen in полярографическую Zelle verbringen und поляро-графирование Zink bei einem optimalen Bereich von Strom und das Potenzial Halbwelle minus 1,45 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode. Unter ähnlichen Bedingungen durchgeführt полярографирование градуировочных Lösungen von Zink-und Kontroll-Lösungen Erfahrungen.
Bei der Bestimmung der Zink переменнотоковым dem polarographischen Methode zu einer gekühlten überrest Gießen 10 cm3 der Lösung der Phosphorsäure, Lösung erhitzt bis zur Auflösung der Salze, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 25 oder 50 cm3, gekrönt mit einer Lösung von Phosphorsäure bis zu einer Markierung und vermischen. Ein Teil der Lösung in Gießen полярографическую Zelle, gespült, für 5 min Stickstoff (Stickstoff vorab wird durch Flaschen mit ванадатом Ammonium) und verbringen полярографирование bei entsprechender Bereich Strom und das Potenzial Spitze minus 1,25−1,30 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode. Unter ähnlichen Bedingungen durchgeführt полярографирование градуировочных Lösungen von Zink-und Kontroll-Lösungen Erfahrungen.
Bei der Berechnung des Gehalts an Zink aus den Höhenwerten der Wellen zu analysierende Probe abgezogen die Höhe der Wellen kontrollierenden Erfahrungen und Werte aus der Höhe der Wellen zu analysierende Probe mit Zusatz — Höhe der Wellen zu analysierende Probe und Kontrolle Erfahrung.
2.1 — 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).
3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der analytischen Linie des Zinks bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm mit der Einführung der Lösungen der untersuchten Proben und градуировочных Lösungen in der Luft-und ацетиленовое Flamme. Die Anhängung Cadmium vorläufig übertragen in eine Lösung von sauren Zersetzung.
3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien
Atom-Absorptions-Spektralphotometer jede Marke mit der Strahlungsquelle für Zink.
Luft, komprimiert unter Druck 2105610 der5 PA (2−6 Bar).
Acetylen in der Flasche.
Salpetersäure nach GOST 11125, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM3.
Standard-Lösungen von Zink.
Zink nach GOST 3640 nicht unter der Marke W2.
Lösung A: Zink wurde eine Probe der Masse 0,100 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 10 cm3 der Lösung Salpetersäure, verdünnt 1:1, erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden, abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1 DM3, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cm3 der Lösung enthält 0,1 mg Zink.
Lösung B: 25 cm3 der Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cm3 der Lösung enthält 0,01 mg Zink.
Cadmium nach GOST 1467 oder GOST 22860, Zink enthält nicht mehr als 110-4 %, Lösung 100 mg/DM3; 100 G Cadmium in Form von Stückchen oder Spänen, aufgelöst in 200 bis 250 cm3 Salpetersäure. Gießen Sie die Säure langsam in kleinen Portionen (etwa 10 cm3). Wenn beim hinzufügen einer ordentlichen portion Säure die Reaktion verläuft langsam, entwässert wird die resultierende Lösung von Kadmium in einen anderen Kolben und weiterhin Aufspaltung. Dann kombinieren Sie die gesamte Lösung, aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden mit Wasser verdünnt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm3 und vermischen.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 1, 2, 3).
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Eine abgewogene Masse Cadmium 1,000−5,000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3, Gießen 15−25 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Metalls und der Abbau von Stickoxiden. Gießen Sie 25 cm3 Wasser, gerührt, abgekühlt, die Lösung quantitativ übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 und vermischen. Lösung zu analysierende Probe und градуировочные Baulösungen führen in der Luft-und ацетиленовое Flamme und Messen die Absorption der analytischen Linie Zink 213,8 Nm nach GOST 12072.0.
Bei Bedarf die zu analysierende Probe in Lösung bestimmt werden können auch die Inhalte Thallium, Blei, Eisen, Kupfer und Nickel.
3.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet zwei Serien градуировочных Lösungen.
I Reihe: in zwölf von dreizehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cm3 otmeriwajut 2,0; 5,0; 10,0 und 20,0 cm3 der Lösung B und 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 und 30,0 cm3 der Lösung A (das entspricht 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 mg/DM3 Zink), in jede der Flaschen Gießen 10 cm3 Lösung Salpetersäure 2 mol/DM3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Grundlage dieser градуировочных Lösungen dient Wasser.
II Reihe: in vier von fünf dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 otmeriwajut 2,0; 5,0; 10,0 und 20,0 cm3 der Lösung B (entspricht 0,2; 0,5; 1,0 und 2,0 mg/DM3 Zink); in jedem Kolb aus Gießen 10 cm3 der Lösung Salpetersäure 2 mol/DM3, 50 cm3 der Lösung Cadmium 100 G/DM3, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Grundlage dieser градуировочных Lösungen dient eine Lösung von Cadmium. Nach градуировочным Lösungen I-Serie Messen die Verdünnungen der Proben Probe aus einer Masse von 1,0−2,5 G, Serie II градуировочных Lösungen dient zur Analyse von Proben aus Lösungen Probe eine Masse von 5 G.
Bei der Bestimmung der aus einer Lösung von Eisen, Blei, Thallium, Kupfer und Nickel in jedem der oben genannten Kolb aus einer Reihe градуировочных Lösungen ergänzen solche Mengen von Standardlösungen der Elemente, die Konzentrationen entsprachen in Ihrer градуировочных Lösungen.
3.3.1,
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil des Zinks (X), %, bei полярографическом Definition berechnen nach der Formel
wo N — die Höhe der Welle Zink analysierenden Lösung Versuches, mm;
V — dimensionale Volumen des Kolbens, cm3;
h — Wellenhöhe Zink градуировочного Lösung, mm;
Mit — Massenkonzentration von Zink in градуировочном Lösung, mg/DM3;
T — Masse der Probe, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).
4.2. Massive Anteil des Zinks (X), %, bei der atomno-абсорбционном Definition berechnen nach der Formel
wo Mit1 — Massenkonzentration von Zink in der analysierten Lösung, mg/DM3;
Mit2 — Massen-Konzentration von Zink in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, mg/DM3;
T — Masse der Probe in G;
V — dimensionale Volumen des Kolbens, siehe3.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1, 3).
4.3. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten. 2.
Tabelle 2
| Massenanteil Zink, % | Zulässige Abweichung parallele Definitionen, % | Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, % |
| Von 0,0005 bis 0,0010 inkl. | 0,0003 | 0,0004 |
| St. 0,0010 «0,0040 « | 0,0005 | 0,0006 |
| » 0,0040 «0,0100 « | 0,0015 | 0,0020 |
| » 0,010 «0,040 « | 0,003 | 0,004 |
| » 0,040 «0,100 « | 0,010 | 0,013 |
| » 0,10 «0,30 « | 0,02 | 0,03 |
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Standard voll entspricht ST SEV 915−78
4. IM GEGENZUG GOST 12072.3−71
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Nummer des Absatzes, Buchstabe | Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Nummer des Absatzes, Buchstabe |
| GOST 1467−93 | 3.2 | GOST 9336−75 | 2.2 |
| GOST 3118−77 | 2.2 | GOST 10929−76 | 2.2 |
| GOST 3640−94 | 2.2, 3.2 | GOST 11125−84 | 3.2 |
| GOST 3760−79 | 2.2 | GOST 11293−89 | 2.2 |
| GOST 3773−72 | 2.2 | GOST 12072.0−79 | 1.1, 3.3.1 |
| GOST 4204−77 | 2.2 | GOST 22860−93 | 3.2 |
| GOST 4461−77 | 2.2 | GOST 27067−86 | 2.2 |
| GOST 4658−73 | 2.2 | TU 6−09−3704−74 | 2.2 |
| GOST 6552−80 | 2.2 | TU 6−09−5313−87 | 2.2 |
| GOST 9293−74 | 2.2 |
